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        不同產(chǎn)地大花紅景夫中紅景夫苷含量比較

        2010-10-16 02:34:38崔秀梅商國懋吳建民
        中國現(xiàn)代中藥 2010年9期

        崔秀梅,商國懋,吳建民

        (中國藥材公司,北京 100195)

        不同產(chǎn)地大花紅景夫中紅景夫苷含量比較

        崔秀梅*,商國懋,吳建民

        (中國藥材公司,北京 100195)

        目的:比較不同產(chǎn)地大花紅景天藥材中紅景天苷的含量。方法:采用HPLC測定紅景天苷含量。結(jié)果:西藏、青海、云南等不同產(chǎn)地的大花紅景天的紅景天苷含量均高于0.50%。結(jié)論:不同產(chǎn)地大花紅景天藥材中紅景天苷含量差異較大,以西藏產(chǎn)區(qū)為優(yōu)。

        大花紅景天;紅景天苷;HPLC

        紅景天為景天科(Crassulaceae)紅景天屬(Rhodiola)植物,共有96個種,主要分布在東亞、中亞、西伯利亞以及北美地區(qū);中國為其主產(chǎn)區(qū),有73個種,主要分布在西南、西北、華北及東北地區(qū),尤以云南、四川及西藏高寒地區(qū)種類最多[1]。大花紅景天別名寬瓣紅景天、寬葉景天,是紅景天的優(yōu)良品種之一[2],已先后收載于 《中華人民共和國衛(wèi)生部藏藥標(biāo)準(zhǔn)》和 《中國藥典》2005年、2010年版。

        紅景天具有益氣活血,通脈平喘的功能,用于氣虛血瘀,胸痹心痛,中風(fēng)偏癱,倦怠氣喘[3]。紅景天苷是大花紅景天的重要活性成分,其含量高低是評價其藥用價值的重要指標(biāo)之一。目前中藥材市場紅景天原料品種混用和替代情況嚴(yán)重,給大花紅景天及其制劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制帶來了很大難度。本試驗收集了西藏、青海等產(chǎn)區(qū)的16份樣品,測定了其中紅景天苷含量,為不同產(chǎn)區(qū)大花紅景天中紅景天苷含量比較、質(zhì)量評價提供依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        Waters高效液相色譜儀(996型 DAD檢測器)。紅景天苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110818-200404,含量測定用)。16份大花紅景天樣品收集于西藏、青海、四川、云南產(chǎn)地,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院生藥系主任張貴君教授鑒定為大花紅景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根莖。甲醇為色譜純,水為Millipore制備的超純水;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件[3]

        Kromasil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(15∶85)為流動相,柱溫:28℃;流速:1 mL·min-1;紫外檢測器(全波長掃描),檢測波長:275 nm,進樣量:10μL。在此條件下,供試品溶液色譜圖中紅景天苷色譜峰得到較好分離,其色譜峰保留時間與對照品保留時間一致,見圖1。

        圖1 大花紅景天對照品及樣品HPLC圖

        2.2 對照品溶液的制備

        取紅景天苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,即得。

        2.3 供試品溶液的制備

        取大花紅景天粉末0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.4 線性關(guān)系考察

        精密吸取紅景天苷對照品溶液1,5,10,15,20,25μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,以進樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),計算回歸方程為Y=4 767 411X-248 064(r=0.999 8),表明紅景天苷在0.514~12.85μg呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗

        取同一供試品溶液,每次進樣10μL,重復(fù)6次,測定峰面積,計算RSD=0.16%,表明儀器精密度良好。

        2.6 重現(xiàn)性試驗

        取同一產(chǎn)地樣品6份,每份約0.5 g,精密稱定,按供試品溶液制備及測定項下方法平行試驗,結(jié)果紅景天苷平均含量為1.64%,RSD=0.8%。

        2.7 穩(wěn)定性試驗

        取同一供試品溶液,分別于配制后0,2,4,8,12,24 h測定紅景天苷峰面積,結(jié)果 RSD=0.98%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8 加樣回收率試驗

        精密稱取已知含量的同一來源樣品0.5 g,共6份,精密稱定,精密加入0.514 mg·mL-1的紅景天苷對照品溶液8 mL,按2.3方法制備溶液,進樣測定,結(jié)果見表1。

        表1 紅景天苷加樣回收率

        2.9 樣品測定

        取16份樣品,分別按2.3方法制備成供試品溶液,分別精密吸取紅景天苷對照品與供試品溶液各10μL進行測定,采用外標(biāo)兩點法計算樣品中紅景天苷含量,結(jié)果見表2。

        3 結(jié)論與討論

        以上16份大花紅景天樣品的紅景天苷含量測定結(jié)果表明,西藏與青海地區(qū)所產(chǎn)大花紅景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba藥材中的紅景天苷含量差異較大,但均符合 《中國藥典》2010年版標(biāo)準(zhǔn)(不少于0.50%),其中以西藏產(chǎn)大花紅景天為優(yōu)。

        表2 16份大花紅景天樣品的紅景天苷含量測定/%

        紅景天根皮與根相比有一定差異,去粗皮須根與未去的樣品,其紅景天苷含量有一定差異,但均符合 《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn),文獻亦有類似報道[4]。目前紅景天的炮制方法多 “除去須根、粗皮”,鑒于我國的紅景天資源并不很豐富,應(yīng)重視紅景天資源的充分利用、避免浪費。

        《中國藥典》2000年版未收載紅景天品種;《中國藥典》2005年及2010年版正文收載了紅景天,藥材基源為大花紅景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根莖。相信隨著 《中國藥典》對藥用紅景天植物基源的明確,紅景天商品藥材存在的品種混亂、質(zhì)量良莠不齊等問題,會逐步得到改善。不同品種紅景天質(zhì)量差異較大,同一品種不同產(chǎn)地、不同藥用部位的藥材在質(zhì)量上亦存在差異,而這些差異直接影響到紅景天藥材的臨床療效及其穩(wěn)定性。因此,對紅景天藥材進行更全面的質(zhì)量評價具有重要意義。

        [1]陳孝雨,蔣桂華,王亞云,等.17種紅景天的品質(zhì)研究與開發(fā)現(xiàn)狀[J].華西藥學(xué)雜志,2010,25(2):224-228.

        [2]陳少遷,吳少雄,殷建忠.大花紅景天的研究進展[J].農(nóng)產(chǎn)食品科技,2008,2(2):40-44.

        [3]國家藥典委員會.中國藥典.(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:144.

        [4]楊曉艷,蘆啟琴,張曉峰.HPLC法測定紅景天根皮中紅景天苷的含量[J].分析試驗室,2008,27(5):305-306.

        Com parison of Salidroside in Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thom s.)H.Ohba from Different Areas

        Cui Xiumei,Shang Guomao,Wu Jianmin
        (China National Corp of Traditional&Herbal Medicine,Beijing100195,China)

        Objective:To compare the contents of salidroside inRhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba from different areas.Methods:A HPLC method was applied to determine salidroside.Results:Sixteen samples were determined,the contents of salidroside were higher than 0.50%.Conclusion:The contents of salidroside from different areas were different greatly,the sample from Tibet is better than others.

        Salidroside;Rhodiola crenulata(Hook.f.et Tho ms.)H.Ohba;HPLC

        *崔秀梅,E-mail:cuixm@sino-tcm.com

        2010-06-03)

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