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        超聲法輔助提取蕎麥茶中總黃酮工藝的研究

        2010-10-10 08:31:20陳姝娟張若男
        黑龍江科學(xué) 2010年1期
        關(guān)鍵詞:中總蕎麥固液

        陳姝娟,張若男,李 健

        (1.哈爾濱商業(yè)大學(xué)食品工程學(xué)院,黑龍江哈爾濱150076;2.黑龍江省衛(wèi)生學(xué)校,黑龍江哈爾濱150036)

        蕎麥茶是以蕎麥為原料,經(jīng)殺青、揉捻、干燥等工藝加工而成[1]。蕎麥茶中含有豐富的蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)和黃酮等生物活性物質(zhì)。黃酮具有抗氧化、改善血液循環(huán)、降低膽固醇、改善心腦血管疾病癥狀、殺菌消炎等功效[2~3]。因此,開展對黃酮類化合物的提取工藝的研究具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。超聲提取技術(shù)主要是利用超聲波的空化作用加速有效成分的浸出提取,同時(shí)超聲波的次級效應(yīng)也有利于提取。超聲波提取總黃酮具有省時(shí)、節(jié)能、提取率高等優(yōu)點(diǎn)。本文采用超聲波溶劑法提取總黃酮,以總黃酮含量為考察指標(biāo),確定了較優(yōu)的工藝條件。

        1 材料和方法

        1.1 材料和設(shè)備

        蕎麥茶:企業(yè)提供;蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品:購于合肥一力生物科技有限公司;無水乙醇、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鋁均為分析純試劑。

        電子分析天平G238:上海醫(yī)用激光儀器廠;溫壓雙控微波萃取儀MDS-6型:新儀微波化學(xué)科技有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R-205型:上海申勝生物技術(shù)有限公司;循環(huán)水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)型:鞏義市英峪于華儀器廠;紫外可見分光光度計(jì)722型:上海精密科學(xué)儀器有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品的制備方法

        將蕎麥茶粉碎后,準(zhǔn)確稱取2.5000g蕎麥茶粉末于250mL碘量瓶中,加入適量濃度和體積的乙醇溶液,在一定的溫度、功率等條件下超聲提取一定時(shí)間,取出抽濾、干燥后得樣品。

        1.2.2 總黃酮含量的計(jì)算方法

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖1所示),得吸光度y與總黃酮濃度x(mg/mL)之間的回歸方程為:y=0.0124x-0.0034(r=0.9994)

        圖1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線圖Fig.1 Standard curve of rutin

        圖2 溶劑濃度對提取效果的影響Fig.2 The effect of solvent concentration on extraction

        2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

        選擇溫度、溶劑濃度、固液比、萃取時(shí)間等因素考察對提取物總黃酮含量的影響,以確定相關(guān)因素及其范圍。

        2.2.1 溶劑濃度的選擇

        在一定的提取條件下,分別以45%~95%的乙醇濃度提取總黃酮并測定提取物中總黃酮的含量。圖2結(jié)果表明:在相同超聲提取條件下,65%~95%乙醇對總黃酮的提取效果較好,其他濃度的乙醇提取效果較差??紤]節(jié)約成本,最優(yōu)乙醇濃度為65%。造成這種結(jié)果的原因可能是乙醇含水量較多時(shí),提取出了較多的水溶性多糖、色素和果膠等雜質(zhì)而影響總黃酮的萃取效率。

        2.2.2 提取溫度的選擇

        在一定的提取條件下,分別在55~75℃的溫度下提取總黃酮并測定提取物中總黃酮的含量。由圖3可知,隨著溫度的升高,總黃酮含量呈先上升再平緩下降的趨勢,這說明65℃是總黃酮提取的最佳溫度。溫度大于65℃時(shí),隨溫度的升高,一些大分子物質(zhì)溶出,造成提取液的顏色變深,一些活性成分被破壞,曲線呈平緩下降趨勢,即總黃酮含量降低。

        圖3 提取溫度對提取效果的影響Fig.3 The effect of extraction temperature on extraction

        圖4 提取時(shí)間對提取效果的影響Fig.4 The effect of extraction time on extraction

        2.2.3 提取時(shí)間的選擇

        在一定的提取條件下,分別以10~50min的提取時(shí)間提取總黃酮并測定提取物中總黃酮的含量。由圖4可知,在相同的超聲提取條件下,提取時(shí)間對提取率具有顯著的影響。在10min~30min范圍內(nèi),隨著提取時(shí)間的增長,總黃酮濃度也越高,而30min之后,隨著時(shí)間的延長,總黃酮濃度有稍微下降的趨勢,這就揭示著30min時(shí)蕎麥茶中總黃酮的提取已經(jīng)基本達(dá)到了平衡,30min是最佳的超聲提取時(shí)間。

        2.2.4 固液比的選擇

        在一定的提取條件下,分別以1/14~1/22的固液比提取總黃酮并測定提取物中總黃酮的含量。從圖5可以看出,在相同超聲提取條件下,1∶18的固液比是總黃酮提取的一個(gè)最佳點(diǎn),繼續(xù)增加固液比總黃酮含量已呈下降趨勢,而且增大固液比會增加提取成本,因此確定固液比為1∶18為最佳點(diǎn)。

        圖5 固液比對萃取效果的影響Fig.5 The effect of solid-liquid ratio on extraction

        2.2.4 超聲功率的選擇

        在一定的提取條件下,分別以50P%~90P%的超聲功率提取總黃酮并測定提取物中總黃酮的含量。從圖6可以看出,在相同提取條件下,70P%的超聲功率是總黃酮提取的一個(gè)最佳點(diǎn),繼續(xù)增加超聲功率總黃酮含量增加不顯著,而且增大超聲功率會增加提取成本,因此確定70P%的超聲功率為最佳點(diǎn)。

        圖6 超聲功率對萃取效果的影響Fig.6 The effect of ultrasonic power on extraction

        3 結(jié)論

        (1)據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得吸光度值y與總黃酮濃度x(mg/mL)之間的回歸方程為:y=0.0124x-0.0034(r=0.9994)。

        (2)總黃酮超聲提取的最佳工藝條件為:乙醇濃度65%,提取溫度70℃,提取時(shí)間30min,料液比1:18,超聲功率70P%。

        [1]林汝法.蕎麥的含量測定[J].中國蕎麥,1994:26~29.

        [2]陳復(fù)生,李紅良,趙琳.陳皮中抗氧化成分的提取工藝研究[J].鄭州工程學(xué)院學(xué)報(bào),2003,24(1):24~26.

        [3]胡鳳蓮,倪細(xì)爐,劉文哲,等.魚腥草中總黃酮和槲皮素含量的動態(tài)變化[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(10):4128~4130.

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