賈蔚菊, 曾衛(wèi)東, 張堯武, 周義剛

(西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

熱處理對(duì)Ti60合金組織及性能的影響

賈蔚菊, 曾衛(wèi)東, 張堯武, 周義剛

(西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院 凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

采用光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡研究Ti60高溫鈦合金在不同熱處理制度后內(nèi)部組織的變化，以及不同時(shí)效時(shí)間對(duì)合金力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：Ti60合金經(jīng)(1 015 ℃, 2 h)固溶處理后，大量的位錯(cuò)塞積在晶界附近，組織內(nèi)部沒(méi)有析出相存在；而經(jīng)過(guò)2 h時(shí)效以后，在晶界和相界上有硅化物析出；時(shí)效24 h后，硅化物的析出不再局限在α/β界面析出，在初生α相內(nèi)和α板條內(nèi)均有析出，析出數(shù)量增加，尺寸增大，且呈“線(xiàn)型”分布；延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間至24 h，板條組織內(nèi)部均勻析出細(xì)小的有序α2相；隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金強(qiáng)度變化不大，但塑性明顯降低。

高溫鈦合金；熱穩(wěn)定性能；斷口形貌；富氧層

鈦合金與鋼和鋁合金相比，是一種新型的結(jié)構(gòu)材料，以其高的比強(qiáng)度和好的抗腐蝕性能而廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。隨著航空航天技術(shù)的不斷發(fā)展，作為發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)轉(zhuǎn)子和葉片重要候選材料的高溫鈦合金愈來(lái)愈受到人們的重視[1?2]。目前，高溫鈦合金的開(kāi)發(fā)主要是Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系合金，由于合金中含有較少的β穩(wěn)定元素，故稱(chēng)其為近α合金[3]。這類(lèi)高溫鈦合金大都含有Si元素，比如美國(guó)的Ti?6242S、Ti?1100[4]合金，英國(guó)的IMI834[5]合金，俄羅斯的BT36[6]合金，中國(guó)的Ti60[7]、Ti600[8]合金等。Ti60合金是在IMI834合金基礎(chǔ)上提高Si元素含量，增添Ta元素設(shè)計(jì)而成的一種新型的近α型高溫鈦合金，它是先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)中高溫部件的候選材料[9]。

由Ti-Al二元相圖可知[10?11]，硅在β鈦中最大固溶度約為3.0%，出現(xiàn)在1 340 ℃，硅在α鈦中的最大固溶度為0.45%，出現(xiàn)在860 ℃，并且在此溫度下發(fā)生共析轉(zhuǎn)變：β→α＋Ti3Si，其共析點(diǎn)固溶度為0.68%。硅元素在β鈦和α鈦中固溶度的較大差異是導(dǎo)致隨后熱處理過(guò)程中硅元素存在狀態(tài)不同的一個(gè)重要原因，這兩種存在狀態(tài)對(duì)合金力學(xué)性能將會(huì)產(chǎn)生不同的影響。MADSEN和GHONEM[12]研究了時(shí)效處理對(duì)Ti?1100合金室溫及高溫拉伸性能及疲勞性能的影響，結(jié)果表明，Ti?1100合金在預(yù)期使用溫度593 ℃下，有TiAl和(TiZr)6Si3兩種類(lèi)型的析出物析出。時(shí)效均能使合金的室溫和高溫屈服強(qiáng)度升高而塑性降低，并且合金的室溫塑性降低的更顯著。KUMAR等[13]研究了時(shí)效對(duì)IMI834合金低周疲勞性能的影響，發(fā)現(xiàn)與未經(jīng)過(guò)時(shí)效處理的試樣相比，經(jīng)過(guò)(700 ℃, 2 h)時(shí)效的試樣中有Ti3Al相析出，從而嚴(yán)重降低了IMI834合金的低周疲勞性能。

硅在Ti60合金中以?xún)煞N方式存在，一種是硅固溶在基體中，另一種是以硅化物的形態(tài)析出。另外，Ti60合金為近α型合金，鋁含量較高。研究表明，鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于6%的鈦合金，在一定熱處理規(guī)范下，都會(huì)在固溶體內(nèi)產(chǎn)生有序化，析出α2有序相。過(guò)去α2相通常被認(rèn)為是對(duì)鈦合金有脆化作用的有害相，高溫鈦合金中應(yīng)避免α2相的析出[14]。但近年來(lái)的研究表明，α＋α2合金的塑性可以通過(guò)某些元素的添加而得到改善。IMI834高溫鈦合金等已經(jīng)允許α2相的析出，并顯著改善了蠕變性能，而又不大損害塑性[15]。

由于Ti60合金具有以上的特點(diǎn)，因此可以通過(guò)控制合金組織內(nèi)的硅的存在狀態(tài)、體積分?jǐn)?shù)及分布狀態(tài)，以及α2相的多少等來(lái)滿(mǎn)足不同的性能要求。因此，本文作者研究熱處理制度對(duì)Ti60合金組織及性能的影響，以確定合適的相處理工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用原材料是由寶鈦集團(tuán)提供的d120 mm的棒材，經(jīng)反復(fù)鐓拔后其高倍組織如圖1所示。由圖1可見(jiàn)，合金組織由等軸初生α相和β轉(zhuǎn)變組織組成，初生α相含量大約為40%左右，分布比較均勻，是典型的等軸組織。本研究采用金相法測(cè)得該合金的相變點(diǎn)為1 050 ℃。

熱處理試驗(yàn)在箱式電爐中進(jìn)行，采用的熱處理制度如表1所列。合金經(jīng)過(guò)熱處理后，采用線(xiàn)切割切取標(biāo)距有效長(zhǎng)度為25 mm，工作直徑為d5 mm的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣。每種狀態(tài)下獲得的室溫拉伸性能數(shù)據(jù)均為3個(gè)拉伸試樣的平均值。為了觀(guān)察不同熱處理制度對(duì)合金組織的影響，采用透射電子顯微鏡(TEM)觀(guān)察了Ti60合金不同熱處理制度下的組織形貌。TEM薄膜試樣是用線(xiàn)切割切取厚度0.5 mm左右的薄片，然后用砂紙磨至40 μm厚，最后采用雙噴電解穿孔。

圖1 Ti60合金的等軸組織Fig.1 Equiaxed microstructure of Ti60 alloy

表1 Ti60 合金采用的熱處理制度Table 1 Different heat treatments of Ti60 alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理對(duì)Ti60合金組織的影響

圖2所示為T(mén)i60合金經(jīng)過(guò)(1 015 ℃, 2 h) 固溶處理后的TEM像。從圖2(a)可以看到連續(xù)的殘余β相，在α相內(nèi)部存在大量的位錯(cuò)，同時(shí)在晶界附近可以觀(guān)察到大量的位錯(cuò)墻及塞積位錯(cuò)，在α/β相界面上沒(méi)有第二相析出。從圖2(b)可以清楚的看到規(guī)則的等軸初生α晶粒及三叉晶界，晶界平直且無(wú)析出物，晶界周?chē)e了大量位錯(cuò)，由此可見(jiàn)，晶界和α/β相界對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)有一定的阻礙作用。

圖3所示為T(mén)i60合金經(jīng)過(guò)(1 015 ℃, 2 h)固溶、(700 ℃, 2 h)時(shí)效后的TEM像。從圖3中可以很清楚地看到呈橢球狀的硅化物沿晶界析出，電子衍射分析表明其為六方結(jié)構(gòu)的S2型硅化物，即(Ti,Zr)6Si3。有研究表明[15]，在TEM下觀(guān)察，S1型硅化物呈棒狀，S2型硅化物呈橢球狀，這也從另一側(cè)面表明了硅化物為S2類(lèi)型。

圖4所示為延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間至24 h的Ti60合金的TEM像。由圖4可見(jiàn)，組織中有大量的硅化物析出，與時(shí)效2 h試樣中的硅化物相比，尺寸有所增大，數(shù)量有所增多。但與2 h的時(shí)效不同的是，經(jīng)24 h長(zhǎng)時(shí)間時(shí)效后，在TEM下觀(guān)察到合金內(nèi)部板條α內(nèi)析出大量細(xì)小的顆粒，電子衍射斑顯示其為超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，根據(jù)已有研究表明應(yīng)為α2有序相。從圖4(b)中可以看到，相界面上析出的硅化物與α板條內(nèi)析出的細(xì)小α2相共存。

圖2 試樣經(jīng)(1 015 ℃, 2 h)固溶處理后的TEM像Fig.2 TEM images of samples after (1 015 ℃, 2 h) treatment: (a) Intragranular image; (b) Intergranular image

圖3 試樣經(jīng)(1 015 ℃, 2 h) + (700 ℃, 2 h) 處理后的TEM像Fig.3 TEM images of samples after (1 015 ℃, 2 h) + (700 ℃, 2 h) treatment: (a) Intragranular image; (b) Intergranular image

圖4 試樣經(jīng)(1 015 ℃, 2 h) + (700 ℃, 24 h) 處理后的TEM像Fig.4 TEM images of samples after (1 015 ℃, 2 h) + (700 ℃, 24 h) treatment: (a) Intragranular image; (b) Intergranular image

2.2 時(shí)效時(shí)間對(duì)Ti60合金拉伸性能的影響

時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)往往會(huì)導(dǎo)致材料屈服強(qiáng)度升高，塑性降低。通過(guò)時(shí)效來(lái)提高強(qiáng)度的同時(shí)，要兼顧材料的塑性，不能使其降低到不可接受的程度。為了研究不同時(shí)效時(shí)間對(duì)合金性能的影響，本研究分別設(shè)計(jì)了8、16和24 h時(shí)效制度。圖5所示為合金經(jīng)過(guò)不同時(shí)間時(shí)效后的拉伸性能。從圖5中可以看出，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金強(qiáng)度變化不大，但塑性明顯降低。說(shuō)明了Ti60合金時(shí)效強(qiáng)化是有限度的，長(zhǎng)時(shí)間時(shí)效后其強(qiáng)度不但不會(huì)增加，而其塑性卻會(huì)下降。結(jié)合上文所觀(guān)察的合金組織內(nèi)部的變化，可以認(rèn)為導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因與合金內(nèi)部第二相的析出有關(guān)。

3 討論

圖5 合金經(jīng)過(guò)不同時(shí)間時(shí)效后的拉伸性能Fig.5 Tensile properties of alloy after different aging times: (a)σb,σ0.2; (b)δ,φ

固溶時(shí)效處理是鈦合金中常用的一種熱處理制度。所謂固溶，即在高溫保溫過(guò)程中，使合金元素固溶到基體中，然后在快冷過(guò)程中發(fā)生非平衡轉(zhuǎn)變，形成過(guò)飽和固溶體，在隨后的時(shí)效過(guò)程中使過(guò)飽和度減弱，析出第二相[16]。這時(shí)可以通過(guò)調(diào)整時(shí)效溫度及保溫時(shí)間，使得第二相以對(duì)性能最有利的方式析出。在本試驗(yàn)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)，只經(jīng)過(guò)固溶處理的試樣中沒(méi)有第二相的析出，只能觀(guān)察到大量的位錯(cuò)塞積在晶界附近，如圖2所示，說(shuō)明硅元素完全固溶在基體中，形成了過(guò)飽和的固溶體，同時(shí)合金中也存儲(chǔ)了一定的能量，達(dá)到了固溶的目的。而儲(chǔ)茂友等[17]在對(duì)BT25y高溫鈦合金的研究中發(fā)現(xiàn)，合金在固溶處理狀態(tài)下就有硅化物的析出，羅媛媛等[18]在對(duì)Ti-B19鈦合金的研究中也發(fā)現(xiàn)了同樣的結(jié)果，他們認(rèn)為這可能是在熔鑄階段形成的硅化物，在鍛造和固溶處理過(guò)程中未完全溶解而保留下來(lái)了。

將固溶后的試樣在700 ℃時(shí)效2 h后，觀(guān)察到有細(xì)小的硅化物在α/β界面析出，如圖3所示，而時(shí)效24 h后，硅化物的析出不再局限在α/β界面析出，在初生α相內(nèi)和α板條內(nèi)都有析出，且呈線(xiàn)型排列，而且硅化物顆粒明顯增大，縱橫比減小，趨向于呈球形。這與在IMI834和Ti?1100中觀(guān)察到的現(xiàn)象是一致的。在時(shí)效24 h的試樣中，發(fā)現(xiàn)有大量的有序α2相的析出，析出的顆粒非常小但分布比較均勻。

由Ti-Al二元相圖可知，鈦與鋁在一定成分范圍內(nèi)能夠形成初級(jí)固溶體，當(dāng)鋁含量達(dá)到臨界固溶度時(shí)，無(wú)序固溶體的密排六角結(jié)構(gòu)的對(duì)稱(chēng)性發(fā)生變化，Ti3Al有序相即α2相就開(kāi)始析出。當(dāng)合金中的鋁含量充分高以至于接近Ti3Al的理想原子配比時(shí)，有序相的析出僅靠原子的重新排列就可以實(shí)現(xiàn)，對(duì)于α鈦合金及近α鈦合金而言，其鋁含量達(dá)不到理想配比，這樣α2相的析出將依賴(lài)于原子的擴(kuò)散。對(duì)Ti60合金而言，顯然其合金成分偏離理想的Ti3Al成分，α2相的析出是依靠原子擴(kuò)散來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本次試驗(yàn)中，時(shí)效2 h的試樣中沒(méi)有觀(guān)察到α2相的析出，這可能是由于時(shí)效時(shí)間太短而使α2相沒(méi)來(lái)得及析出，或是析出的量很少而沒(méi)有檢測(cè)到，而將時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至24 h，就明顯地觀(guān)察到了α2相的析出。

鈦合金中含有0.1%~0.5%的合金元素硅，在時(shí)效或熱暴露過(guò)程中，硅化物和α2相往往同時(shí)析出，使其室溫塑性大幅度降低。一種觀(guān)點(diǎn)認(rèn)為，鈦合金在時(shí)效或熱暴露后的塑性下降完全是α2相析出所致。DONLON等[19]和崔文芳等[20]測(cè)試了Ti?1100和IMI834合金在450~750 ℃區(qū)間長(zhǎng)時(shí)間暴露后的拉伸塑性，發(fā)現(xiàn)在α2相析出最強(qiáng)烈的溫度600 ℃左右合金的塑性為最低值，而在750 ℃暴露后，盡管硅化物已長(zhǎng)大至600 ℃暴露時(shí)的2~3倍，但由于α2相的溶解而使合金塑性接近暴露前的水平。MADSEN和GHONEM[21]認(rèn)為T(mén)i?1100合金在時(shí)效后屈服強(qiáng)度的升高是由于α2相析出造成的。而Ti?1100合金時(shí)效后的室溫塑性的降低是α2相和硅化物共同作用的結(jié)果，但在僅有硅化物時(shí)則表現(xiàn)出較好的室溫塑性，同時(shí)指出α2相的析出是導(dǎo)致合金高溫塑性降低的唯一原因。

另一種觀(guān)點(diǎn)則認(rèn)為硅化物是引起合金塑性下降的主要原因。當(dāng)硅化物顆粒被切過(guò)后，位錯(cuò)塞積長(zhǎng)度增加，塞積頂端處應(yīng)力增大，滑移容易集中在這一滑移面上，導(dǎo)致應(yīng)變高度集中，從而導(dǎo)致合金塑性喪失。另一說(shuō)法是晶界硅化物的存在使合金臨界空位形核應(yīng)變降低，基面滑移帶切過(guò)硅化物會(huì)使硅化物開(kāi)裂或形成空洞，這些空洞相互連接導(dǎo)致脆性開(kāi)裂[22]。

本文作者對(duì)Ti60合金的析出相與合金性能的研究表明，合金經(jīng)(700 ℃, 2 h)時(shí)效后，組織內(nèi)部在α/β相界面處有少量細(xì)小的硅化物析出，試樣中沒(méi)有觀(guān)察到α2相的析出，如圖3所示。由于時(shí)效時(shí)間較短，硅化物析出的數(shù)量少且尺寸小，這樣大量的硅固溶在基體中，起到彌散強(qiáng)化作用。少量的硅化物也可對(duì)晶界或相界起到一定的強(qiáng)化作用，不會(huì)引起顯著的應(yīng)變局部化，因此，這時(shí)合金具有良好的強(qiáng)度與塑性匹配。合金經(jīng)(700 ℃, 24 h)時(shí)效后，合金中析出的硅化物數(shù)量略有增加，個(gè)別硅化物尺寸較大，但在合金中的α板條內(nèi)，α2相已經(jīng)析出，其尺寸比硅化物的小得多，如圖4中所示，這時(shí)合金的強(qiáng)度提高了，塑性卻顯著降低，顯然這是由于有序α2相的析出所致。可見(jiàn)，Ti60合金析出相對(duì)塑性的影響規(guī)律與以上文獻(xiàn)[20?22]中的觀(guān)點(diǎn)是相似的?？傊杌锖挺?有序相是時(shí)效過(guò)程的產(chǎn)物，一般來(lái)說(shuō)，兩者均能提高強(qiáng)度而降低塑性，引起合金脆化。

4 結(jié)論

1) Ti60合金經(jīng)(1 015 ℃, 2 h)固溶處理后，大量的位錯(cuò)塞積在晶界附近，組織內(nèi)部沒(méi)有第二相析出。

2) 合金經(jīng)2 h時(shí)效以后，在晶界和相界上有(Ti, Zr)6Si3型硅化物析出，延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間，硅化物析出數(shù)量增加，尺寸增大，并在板條組織內(nèi)部均勻的析出細(xì)小的有序α2相。

3) 隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金強(qiáng)度變化不大，而塑性卻明顯下降，合金時(shí)效過(guò)程中第二相的析出是導(dǎo)致合金塑性下降的主要原因。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effects of heat treatment on microstructure and properties of Ti60 Alloy

JIA Wei-ju, ZENG Wei-dong, ZHANG Yao-wu, ZHOU Yi-gang
(State Key Laboratory of Solidification Processing, School of Materials, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072)

The effects of heat treatment on microstructure and tensile properties of Ti60 alloy were investigated by optical microscope and transmission electron microscopy (TEM) as well as tensile testing. The results show that a large amount of dislocations are piled up at the grain boundaries, and no precipitations are observed after the alloy is treated at 1015 °C for 2 h. Aging of the specimens at 700°C for 2 h results in the precipitation of silicides at grain andα/βphase boundaries. Extending the aging time to 24 h, excepting the silicides in the primaryαand lamellarαphase, theα2phase presents in the alloy. Extend the aging, the strength of the Ti60 alloy increases but the ductility of the alloy decreases strongly.

Ti60 alloy; heat treatment; microstructure; tensile properties

TG 146.4

A

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613807)；新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃資助項(xiàng)目(NCET-07-0696)

2009-08-25；

2010-03-10

曾衛(wèi)東，教授，博士；電話(huà)：029-88494298；E-mail: zengwd@nwpu.edu.cn

1004-0609(2010)11-2136-06