李培躍, 熊柏青, 張永安, 李志輝, 王國軍,, 王 鋒, 朱寶宏

(1. 北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100088；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，黑龍江哈爾濱150060)

2D70耐熱鋁合金顯微組織均勻化熱處理

李培躍1, 熊柏青1, 張永安1, 李志輝1, 王國軍1,2, 王 鋒1, 朱寶宏1

(1. 北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100088；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，黑龍江哈爾濱150060)

利用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、能譜分析、差示掃描量熱、X射線物相分析研究2D70耐熱鋁合金半連續(xù)鑄錠的結(jié)晶相及合理的均勻化熱處理制度。結(jié)果表明：合金半連續(xù)鑄錠中枝晶偏析嚴(yán)重，存在大量非平衡共晶相，其成分為α(Al)+θ(Al2Cu)+S(Al2CuMg)，其初始熔化溫度為505.4 ℃；在530 ℃溫度以下進(jìn)行均勻化時，合金中的難溶相Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi含量基本沒有變化；合金合理的均勻化熱處理制度為(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)。

耐熱鋁合金，均勻化熱處理，共晶相

2D70鋁合金為高純、可熱處理強(qiáng)化的Al-Cu-Mg-Fe-Ni系鋁合金[1]，該合金在飛行器發(fā)動機(jī)和汽車工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用[2]。它與歐美的2618A以及俄羅斯的AK4–1鋁合金成分接近[3?4]，以俄羅斯AK4–1鋁合金為基礎(chǔ)，通過嚴(yán)格控制雜質(zhì)元素Mn、Si等含量，調(diào)整合金元素Cu、Fe、Ni含量，使得合金的綜合性能得到了改善。該合金在高溫長時間加熱過程中軟化速度慢，有良好的耐熱性能，可用于150 ℃下長時間工作的受力結(jié)構(gòu)零件[5?6]，該合金淬火敏感性小，適合做大尺寸構(gòu)件[7]。近年來，隨著航空、國防工業(yè)的快速發(fā)展，對耐熱鋁合金性能提出了更高要求[8?9]，因此，有必要對該合金進(jìn)行更為深入的研究。

近年來，關(guān)于該合金的研究主要集中在合金成分、熱加工工藝、淬透性能[7]等方面，而對合金顯微組織及在均勻化熱處理過程中的組織變化研究較少[10?11]。半連續(xù)鑄造工藝?yán)鋮s速度較大，為非平衡凝固，合金在凝固過程中會發(fā)生嚴(yán)重的枝晶偏析。合金在枝晶間最后結(jié)晶，形成非平衡凝固共晶相。這些相的熔化溫度較低，在熱處理過程中首先發(fā)生溶解或熔化，當(dāng)熱處理溫度高于它們的熔化溫度時，則造成合金的過燒。它們的存在降低了合金的塑性，影響合金熱變形加工和使用性能，嚴(yán)重影響了合金性能的進(jìn)一步提高，必須通過合理后續(xù)熱處理加以消除[12?14]。為此，本文作者在探明鑄錠鑄態(tài)組織中的第二相種類的基礎(chǔ)上，針對以往2D70耐熱鋁合金均勻化熱處理第二相回溶不徹底的問題，開展2D70耐熱鋁合金半連續(xù)鑄錠的均勻化工藝研究，以期為優(yōu)化工藝參數(shù)提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)鑄錠采用半連續(xù)鑄造，鑄造過程中用精煉劑、氬氣對熔體進(jìn)行精煉，添加Al-Ti-B絲細(xì)化晶粒，鑄造溫度為740～750 ℃，鑄造速度為35～40 mm/min，鑄錠直徑為400 mm。其成分如表1所列。均勻化實(shí)驗(yàn)試樣均取自鑄錠1/2半徑處，試樣尺寸為12 mm×12 mm × 15 mm。實(shí)驗(yàn)在馬弗爐中進(jìn)行，單級均勻化工藝選擇(490 ℃, 16 h)和(520 ℃, 16 h)，雙級均勻化制度選擇(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)和(490 ℃, 16 h)+(530℃, 16 h)。為保留均勻化態(tài)合金的顯微組織，均勻化后試樣均采用自來水冷卻。

表1 合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of alloy (mass fraction, /%)

顯微組織觀察樣品經(jīng)初磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光后，經(jīng)Kellers腐蝕劑腐蝕。采用Zeiss Axiovert 200MAT光學(xué)金相顯微鏡(OM)直接觀察合金的金相組織，采用HITACHI S4800掃描電子顯微鏡(SEM)觀察合金的顯微組織，采用EMAX能譜分析儀(EDS)分析合金的微區(qū)和第二相粒子化學(xué)成分。利用Universal V4.1DTA2010 instruments型差示掃描量熱儀(DSC)對合金進(jìn)行熱分析，升溫速率為10 ℃/min，整個實(shí)驗(yàn)過程在氬氣保護(hù)中進(jìn)行。X射線物相分析在Rigaku DMAX-RB12KW旋轉(zhuǎn)陽極衍射儀上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)采用Cu靶，電壓為40 kV，電流為150 mA，掃描速度為10 (?)/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金鑄態(tài)顯微組織

合金半連續(xù)鑄錠金相組織如圖1所示。合金鑄態(tài)組織為典型的枝晶組織，晶粒尺寸為100～500 μm，枝晶間存在低熔點(diǎn)非平衡共晶相[15]，在晶界和晶內(nèi)還存在大量形狀不規(guī)則的灰色相和黑色相，同時存在大量羽毛狀相(如圖1(b)中箭頭所指)，它們是高熔點(diǎn)金屬間化合物，這類相的尺寸較大，對合金的塑性有較大影響。

圖1 合金半連續(xù)鑄錠的金相組織Fig.1 Microstructures of as-cast alloy: (a) Low magnitude; (b) High magnitude

圖2所示為合金典型的掃描電鏡相片，表2所列為圖2中各箭頭所指相的能譜分析結(jié)果。由圖2可見，合金鑄態(tài)組織較為復(fù)雜，組織中存在大量不同類型粗大第二相。鑄態(tài)合金中共晶相呈蜂窩狀，伴生大量條狀富Cu、Ni相，塊狀、條狀富Fe、Ni相，各種第二相相互重疊交錯。

圖2 合金半連續(xù)鑄錠掃描電鏡相片F(xiàn)ig.2 SEM image of as-cast alloy

表2 圖2中點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 2 Composition of second phases marked in Fig.2 measured by EDS (mole fraction, %)

該鋁合金在Al-Cu-Mg系中位于Al+Al2CuMg兩相區(qū)內(nèi)，一般來說，F(xiàn)e和Ni元素含量比例為1：1時，生成三元Al9FeNi相，當(dāng)Fe和Ni存在過剩時，則相應(yīng)形成Al7Cu2Fe和Al7Cu4Ni，這兩相的存在降低合金的力學(xué)性能。結(jié)合圖2所示不同相的形態(tài)特征和對應(yīng)的能譜分析，可知圖2中的1、6為Al2Cu相，2、3為Al9FeNi相，4、5可能為Al2CuMg+Al2Cu共晶相。

2.2 均勻化熱處理

圖3所示為合金不同狀態(tài)的差示掃描量熱(DSC)分析曲線。該合金在505.4~508.9 ℃處出現(xiàn)第一個明顯的吸熱效應(yīng)，且為不定溫?zé)嵝?yīng)。根據(jù)該熱效應(yīng)的變溫吸熱性質(zhì)，可知它是該合金組織中非平衡低熔點(diǎn)共晶相的熔化轉(zhuǎn)變。文獻(xiàn)[3, 16]提到該峰為Al2CuMg(S相)溶解吸熱峰，圖2及表2中的鑄態(tài)組織能譜分析也證實(shí)了這個結(jié)論。在534.5~540.4 ℃處出現(xiàn)第二次吸熱反應(yīng)，該吸熱峰對應(yīng)共晶相中θ(Al2Cu)相的溶解。合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)均勻化后，曲線上505.4~508.9 ℃吸熱峰消失， 530~540 ℃吸熱峰依然存在，但峰值明顯變小，表明合金中S(Al2CuMg)低熔點(diǎn)相發(fā)生了溶解，但θ(Al2Cu)相回溶不徹底。合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均勻化后兩個低熔點(diǎn)峰基本消失，表明合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均勻化后，合金中Al2Cu(θ)+Al2CuMg(S)低熔點(diǎn)相已基本回溶到基體，合金組織變得均勻。

圖3 不同狀態(tài)合金DSC曲線Fig.3 DSC thermogram of alloy at different tempers

圖4所示為合金經(jīng)不同均勻化熱處理制度后的金相照片。對比觀察合金鑄態(tài)及經(jīng)不同制度均勻化后的組織，發(fā)現(xiàn)合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)單級均勻化后，枝晶網(wǎng)絡(luò)變得稀疏，晶界和枝晶間共晶相數(shù)量已有所減少。進(jìn)一步提高均勻化溫度，合金經(jīng)過(520 ℃, 16 h)均勻化后，合金出現(xiàn)復(fù)熔球，表明合金已經(jīng)過燒。采用(490℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)雙級均勻化，共晶相大量回溶，且無過燒出現(xiàn)，這與DSC分析結(jié)果相符合。進(jìn)一步提高第二級均勻化溫度，采用(490 ℃, 16 h)+(530 ℃, 16 h)均勻化時，由于溫度過高，出現(xiàn)大量復(fù)熔球，表明合金已經(jīng)嚴(yán)重過燒。

圖5所示為合金均勻化后的掃描電鏡相片。由圖5可見，與(490 ℃, 16 h)均勻化相比，合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均勻化后，合金中仍殘留大量難溶析出相(Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi相)，且整個均勻化過程中，難溶相形貌、數(shù)量沒有明顯變化。

圖6所示為合金鑄錠及經(jīng)不同均勻化工藝處理后的XRD譜。由圖6可見，鑄態(tài)合金主要相為α(Al)、S(Al2CuMg)、Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi相，這與前文關(guān)于鑄態(tài)SEM組織及EDS分析結(jié)果相吻合；鑄態(tài)合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)均勻化后，S(Al2CuMg)相發(fā)生回溶，其他相沒有明顯變化；合金經(jīng)(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)均勻化后，Al9FeNi、Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni相對應(yīng)的峰值更高，S相峰更低，幾近消失，表明合金中共晶相已經(jīng)基本回溶到基體。正是由于共晶相的回溶，Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi相相對含量升高，在圖譜中峰值增高。對比單級均勻化和雙級均勻化結(jié)果表明，雙級均勻化工藝可以使得共晶相有效地回溶基體，一些第二相衍射峰基本保持不變，說明這些第二相在均勻化處理過程中不能有效回溶基體[17]。

圖4 不同均勻化溫度處理后合金的金相顯微組織Fig.4 Microstructures of alloys after different homogenization treatments: (a) 490 ℃, 16 h; (b) 520 ℃, 16 h; (c) (490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h); (d) (490 ℃, 16 h)+(530 ℃, 16 h)

圖5 不同均勻化溫度處理后合金的SEM像Fig.5 SEM images of alloys after different homogenization treatments: (a) 490 ℃, 16 h; (b) (490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)

圖6 不同狀態(tài)合金XRD譜Fig.6 XRD patterns of alloys at different tempers

3 結(jié)論

1) 合金鑄態(tài)組織枝晶偏析嚴(yán)重，存在大量非平衡共晶相，其成分為α(Al)+θ(Al2Cu)+S(Al2CuMg)。

2) 經(jīng)(490 ℃, 16 h)均勻化熱處理后，共晶相部分回溶，經(jīng)(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)雙級均勻化后，共晶相基本回溶基體。合金中Al7Cu2Fe、Al7Cu4Ni、Al9FeNi難溶相，在530 ℃溫度以下進(jìn)行均勻化，含量基本沒有變化。

3) 合金合理的均勻化熱處理制度為(490 ℃, 16 h)+(520 ℃, 16 h)。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Homogenization treatment and microstructure of semicontinous casting ingot of 2D70 heat-resistance aluminum alloy

LI Pei-yue1, XIONG Bai-qing1, ZHANG Yong-an1, LI Zhi-hui1,WANG Guo-jun1,2, WANG Feng1, ZHU Bao-hong1
(1. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, General Research Institute for Nonferrous Metals，Beijing 100088, China; 2. Northeast Light Alloy Co., Ltd., Harbin 150060, China)

The constituents of the semicontinuous casting ingot of 2D70 heat-resistance aluminum alloy and homogenization treatment were studied by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX),differential scanning calorimetry(DSC) and X-ray diffraction analysis (XRD). The results indicate that the semicontinuous casting ingot of 2D70 aluminum alloy presents a dendritic microstructure with severe segregation. The phases of the nonequilibrium eutectic areα(Al)+θ(Al2Cu) +S(Al2CuMg) whose overheating temperature is 505.4 ℃. The volume fraction of hard dissolve phases such as Al7Cu2Fe, Al7Cu4Ni and Al9FeNi changes a little below 530 ℃. The reasonable homogenization treatment process of the alloy is (490 ℃, 16 h) +(520 ℃, 16 h).

heat-resistance aluminum alloy; homogenization treatment; eutectic

TG146.21

A

科技部科技支撐計劃資助項(xiàng)目(2007BAE38B06)

2009-08-13；

2010-02-28

熊柏青，教授，博士；電話：010- 82241885；E-mail：xiongbq@grinm.com

1004-0609(2010)11-2101-05