駱洪海

(河南安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司，河南安陽(yáng)455004)

光譜分析高碳鋼試樣C元素成分不穩(wěn)定的探討

駱洪海

(河南安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司，河南安陽(yáng)455004)

研究造成高碳鋼中C元素分析偏析的原因，控制好重點(diǎn)影響因素，有效提高高碳鋼中C元素分析的精確度，縮減了誤差。

高碳鋼;光譜分析;C元素;成分偏析

河南安陽(yáng)鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司所使用的光譜儀是瑞士生產(chǎn)的直讀光譜儀，隨機(jī)抽取50爐82B成品樣，在樣品表面四周連續(xù)激發(fā)3～5點(diǎn)，統(tǒng)計(jì)其極差，其中極差≤0.01%的有14爐，極差為0.01%～0.02%的有24爐，極差0.02%～0.03%的有10爐，極差在0.03%以上的2爐。統(tǒng)計(jì)前兩次激發(fā)點(diǎn)間的偏差小于0.01%的有18爐;偏差在0.01%～0.02%的有22爐，偏差在0.02%～0.03%的有8爐，偏差在0.03%以上的2爐。

樣品極差在0～0.02%之間的成品樣占76%，樣品極差在0.02%以上的占24%;而兩次分析偏差在0～0.02%之間的成品樣占80%，兩次分析偏差在0.02%以上的成品樣占20%。因82B產(chǎn)品中C的判斷標(biāo)準(zhǔn)的上下限極差也僅有0.03%，而光譜的分析誤差與之相當(dāng)。足見失準(zhǔn)的分析結(jié)果不僅不能有效指導(dǎo)生產(chǎn)，還可能誤導(dǎo)生產(chǎn)，影響到鋼材的準(zhǔn)確判定，增加冶煉成本，甚至導(dǎo)致廢品。

1 偏析原因分析

經(jīng)過細(xì)致研究，總結(jié)出影響分析高碳鋼中C元素成分偏析的原因有以下幾個(gè)主要方面:①取樣器的質(zhì)量及嚴(yán)格的取樣規(guī)程。②制樣工序。③光譜儀自身分析條件的優(yōu)化。

2 解決方法

2.1 取樣器的質(zhì)量及嚴(yán)格的取樣規(guī)程

取樣器質(zhì)量的好壞直接決定樣品成分的均勻性。取樣器質(zhì)量不好，取出的樣品氣孔、砂眼、裂紋等現(xiàn)象頻繁，導(dǎo)致光譜儀不能分析樣品。取樣時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照取樣規(guī)程作業(yè)，取出的樣品才具有代表性。

2.2 制樣工序

作為分析用的樣品，要求表面平整，無(wú)氧化物、無(wú)裂紋、無(wú)砂眼、無(wú)水分，在分析前需用砂紙研磨。砂紙要求無(wú)灰塵、無(wú)油污、無(wú)水分，研磨的樣品表面溫度不能超過45℃，若過高在其表面易形成一層氧化膜，或表面氧化發(fā)黑，對(duì)測(cè)定有影響。試樣分析前，必須用吸耳球吹凈磨過試樣后表面帶的砂粒以及表面灰塵。

2.3 分析氣的純度及壓力

光譜儀所用分析氣為高純氬，要求氬氣純度≥99.996%，輸入氬氣壓力為0.25 MPa。氬氣管路也最好全部使用不銹鋼硬管或不銹鋼軟管，并進(jìn)行漏檢，以防止污染氬氣管路，導(dǎo)致氬氣受污染。

2.4 光譜間室溫及濕度的控制

光譜間室溫及濕度變化過大，會(huì)使光譜儀電子元件發(fā)生微小變化，導(dǎo)致光譜分析的穩(wěn)定性較差，用6號(hào)標(biāo)鋼在不同溫度、濕度下測(cè)定4次含量，見表1及下頁(yè)表2。由表1、表2可看出，光譜間室溫及濕度應(yīng)控制在23℃±2.5℃，濕度≤50%。

表1 6號(hào)標(biāo)鋼不同溫度下測(cè)定結(jié)果

表2 6號(hào)標(biāo)鋼不同濕度下測(cè)定結(jié)果

2.5 光譜儀自身分析條件的優(yōu)化

經(jīng)過大量數(shù)據(jù)的對(duì)比和研究，光譜儀自身分析條件的優(yōu)劣及操作者對(duì)光譜儀維護(hù)的好壞直接影響分析高碳鋼中C元素的穩(wěn)定性。

2.5.1 分析條件的優(yōu)化

我們所用光譜儀是瑞士生產(chǎn)的直讀光譜儀，儀器主要參數(shù)為:波長(zhǎng)覆蓋范圍，130～85 nm;分光系統(tǒng)恒溫，37～39℃;真空度，133.3～3 999.6 Pa;分析間隙，3 mm;光路焦距，1.00 m;機(jī)刻凹面光柵，半徑1 000 mm;1 667條/mm;入射狹縫，20 μm;出射狹縫，37.5 μm。

氬氣沖洗時(shí)間應(yīng)由樣品激發(fā)室容積大小、氬氣流量及純度、待測(cè)樣品表面對(duì)氧和水分的平均吸收量等因素來(lái)決定，而且還要兼顧其他元素分析的穩(wěn)定性。通過實(shí)驗(yàn)表明，沖洗時(shí)間5 s，預(yù)燃時(shí)間10 s，曝光時(shí)間5 s，在分析完試樣后，再?zèng)_洗氬氣5 s，得到較好的分析結(jié)果。

2.5.2 分析軟件C曲線的調(diào)整

分析軟件C曲線按強(qiáng)度分為三個(gè)區(qū)間范圍，在調(diào)整高含量曲線系數(shù)時(shí)不影響其他兩個(gè)區(qū)間系數(shù)。根據(jù)生產(chǎn)需要和現(xiàn)有的標(biāo)樣，選出4塊標(biāo)樣，成分范圍0.60～0.95，在現(xiàn)有的工作曲線下測(cè)定10點(diǎn)取其平均值。測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 在現(xiàn)有的工作曲線下測(cè)定10點(diǎn)測(cè)試結(jié)果%

根據(jù)測(cè)量結(jié)果計(jì)算出相關(guān)系數(shù)r=0.999;曲線的截距b=－0.023 18;曲線的斜率k=1.030 9，對(duì)碳的含量在0.500～1.00之間的曲線進(jìn)行校正得出新的系數(shù)。又根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，為了滿足公司冶煉82B的需要(碳范圍為0.79～0.82)，還要對(duì)儀器進(jìn)行更具準(zhǔn)確的控制。針對(duì)這一特點(diǎn)，我們采用類型標(biāo)準(zhǔn)化。選取和冶煉要求最接近的一塊標(biāo)樣，對(duì)C曲線上的某區(qū)間進(jìn)行更加準(zhǔn)確的校正，來(lái)校正系統(tǒng)誤差。選取標(biāo)樣6號(hào)，其含量值為0.853，設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)值，曲線的校正模式為平移，采用百分比濃度。首先采集原始強(qiáng)度，然后再進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化，得到曲線的校正系數(shù)5.260 e－3。因調(diào)整光譜儀分析條件，必需做精密度及穩(wěn)定性試驗(yàn)。精密度試驗(yàn)選取標(biāo)樣連續(xù)激發(fā)11點(diǎn)測(cè)的結(jié)果見表4。

表4 精密度試驗(yàn)選取標(biāo)樣連續(xù)激發(fā)11點(diǎn)測(cè)的結(jié)果

2.5.3 光譜儀的維護(hù)

光譜儀維護(hù)的好壞直接影響分析成分的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，因而應(yīng)精心維護(hù)以下幾方面:①每天清掃激發(fā)臺(tái)及試樣腔。②每周清洗廢氣管路及過濾棒，調(diào)整電極錐度及分析間隙。③每?jī)芍芮逑赐哥R。④每月對(duì)真空泵及循環(huán)水進(jìn)行檢查。⑤每?jī)稍聦?duì)儀器進(jìn)行描跡。⑥職工按操作規(guī)程精心操作。

職工按操作規(guī)程精心操作，著重注意以下幾點(diǎn):①儀器校準(zhǔn)在規(guī)定的范圍內(nèi)，每2 h檢查儀器狀態(tài)。②儀器激發(fā)前用電極刷清掃電極。③激發(fā)點(diǎn)在試樣分析面中心三分之二處。④壓樣點(diǎn)與電極盡可能在一條直線上。⑤成品樣與爐前上鋼過程樣比較，以檢查儀器狀態(tài)。

2.5.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

每隔4 h激發(fā)6號(hào)標(biāo)鋼3次記錄其平均值，如表5所示。

表5 每隔4 h激發(fā)6號(hào)標(biāo)鋼3次記錄平均值

3 結(jié)論

通過解決造成高碳鋼中C元素偏析的各種原因，有效地增加光譜儀分析高碳鋼中C成分的穩(wěn)定性。分析的數(shù)據(jù)可靠，測(cè)定誤差小于國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB223.37－89允許差。

光譜儀分析的精密度和準(zhǔn)確度能滿足于生產(chǎn)需要，為公司冶煉高附加值品種鋼提供了有力的保障。

TQ657.3

B

1003－3467(2010)20－0052－03

2010－08－21

駱洪海(1975－)，男，從事化工生產(chǎn)技術(shù)工作，電話:15330050923。