張佳佳 曹世勛袁淑娟 李哲 康保娟 張金倉(cāng)

(上海大學(xué)理學(xué)院物理系，上海200444)

(2009年11月16日收到;2010年1月21日收到修改稿)

Sr 摻雜Eu1－xSrxMnO3體系的磁相變以及輸運(yùn)特性研究*

張佳佳 曹世勛?袁淑娟 李哲 康保娟 張金倉(cāng)

(上海大學(xué)理學(xué)院物理系，上海200444)

(2009年11月16日收到;2010年1月21日收到修改稿)

對(duì)Eu1－xSrxMnO3(ESMO，x=0—1)體系的結(jié)構(gòu)和磁性進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，結(jié)果表明Sr的摻入使EuMnO3反鐵磁母體的磁結(jié)構(gòu)發(fā)生巨大的變化.通過磁化和電輸運(yùn)測(cè)量，深入探討了高摻雜濃度Eu0.4Sr0.6MnO3和Eu0.3Sr0.7MnO3樣品反常的磁相變和電輸運(yùn)行為.分析認(rèn)為，這種反常的磁相變主要起源于樣品中鐵磁與反鐵磁之間的競(jìng)爭(zhēng).同時(shí)，基于理論模擬，兩樣品在低溫區(qū)域的導(dǎo)電行為基本符合可變程跳躍(VRH)模型.

Eu1－xSrxMnO3體系，Sr摻雜，可變程跳躍模型

PACC:7127，7530D

1. 引言

近年來，元素替代形成的摻雜鈣鈦礦錳氧化物R1－xAxMnO3(R為稀土離子，A為二價(jià)堿土金屬離子)的強(qiáng)關(guān)聯(lián)電子特征和龐磁電阻效應(yīng)(CMR)伴隨著自旋、電荷、軌道有序，成為凝聚態(tài)物理和材料物理研究的熱點(diǎn)之一［1—4］.母體氧化物EuMnO3由于具有超交換(SE)的反鐵磁(AFM)耦合，呈現(xiàn)出典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)AFM有序［5］.對(duì)于這種鈣鈦礦錳氧化物而言，其中Eu離子和Mn離子均以+3價(jià)形式存在，當(dāng)用二價(jià)的堿土金屬元素(Ca，Sr，Ba等)部分替代三價(jià)的Eu后，由于化合價(jià)的平衡，等量的Mn3+將被轉(zhuǎn)化為Mn4+，形成所謂的摻雜錳氧化物.體系中Mn3+-O-Mn4+之間的雙交換作用(DE)可以誘發(fā)鐵磁(FM)相，而Mn3+-O-Mn3+之間的超交換作用則直接導(dǎo)致AFM態(tài)的產(chǎn)生［6—9］.大量的實(shí)驗(yàn)和理論研究表明，影響鈣鈦礦結(jié)構(gòu)錳氧化物的磁特性和電輸運(yùn)性質(zhì)的一個(gè)重要因素是Mn3+與Mn4+所形成的混合價(jià)態(tài).眾所周知，在理想的ABO3型鈣鈦礦錳氧化物中產(chǎn)生這種混合價(jià)態(tài)，常用的方法包括對(duì)母體進(jìn)行摻雜、同位素替代、氧含量的缺失以及自摻雜等.其中對(duì)母體的A位進(jìn)行Sr摻雜近年來備受廣大研究者的關(guān)注［10］.1996年，Sundaresan等人曾在Eu0.58Sr0.42MnO3樣品中觀察到自旋玻璃與磁場(chǎng)誘導(dǎo)的無序性質(zhì)［11］.2007年，Wang等人曾在Eu0.55Sr0.45MnO3樣品中觀察到自旋玻璃轉(zhuǎn)變［12］.2009年，舒苗苗等對(duì)Eu0.5Sr0.5MnO3進(jìn)行的研究結(jié)果表明，該半摻雜的鈣鈦礦錳氧化物并沒有出現(xiàn)典型、穩(wěn)定的電荷有序態(tài)［13］.因此，對(duì)EuMnO3進(jìn)行不同稀土和不同替代濃度的摻雜稀土錳氧化物表現(xiàn)出了豐富的物理特性.然而，對(duì)Sr摻雜的Eu1－xSrxMnO3(ESMO，x=0—1)體系在高摻雜濃度(0.6≤x≤1)的系統(tǒng)研究還未曾報(bào)道.為此，本文在研究ESMO體系的結(jié)構(gòu)和磁性的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)研究了高摻雜濃度(x=0.6，0.7)樣品的磁相變和電輸運(yùn)行為，并通過理論擬合，認(rèn)為低溫下的電輸運(yùn)行為符合可變程跳躍(VRH)模型.

2. 實(shí)驗(yàn)方法

采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備多晶樣品Eu1－xSrxMnO3(x=0—1).先將高純度的Eu2O3，SrCO3和MnO2按一定的化學(xué)計(jì)量比精確稱量，經(jīng)充分研磨混合后，在1100℃預(yù)燒12 h，然后充分研磨混合，在14 MPa的壓力下，壓成直徑為22.0mm，厚度約為1.5mm的小圓片，并在1250℃燒結(jié)24 h，隨爐冷卻后再次研磨壓片，經(jīng)歷1350℃高溫?zé)Y(jié)24 h，每次燒結(jié)過程都是在空氣氣氛中進(jìn)行，且燒結(jié)完畢樣品均隨爐降至室溫.樣品的結(jié)構(gòu)用X射線粉末衍射進(jìn)行表征，所用儀器是日本理學(xué)公司生產(chǎn)的18 kW DmaxP2550型X射線衍射儀(采用Cu靶Kα輻射).樣品的磁性和電輸運(yùn)性質(zhì)采用美國(guó)Quantum Design公司生產(chǎn)的PPMS-9物性測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量，其溫度測(cè)量范圍為2—300K，磁場(chǎng)測(cè)量范圍為0—6.4×106A/m.其中，磁化測(cè)量采用PPMS的VSM附件，電阻測(cè)量采用標(biāo)準(zhǔn)的四引線法.所有的測(cè)量結(jié)果都具有很好的重復(fù)性.

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

Eu1－xSrxMnO3(x=0.1—0.9)體系樣品的X射線衍射譜如圖1所示.可以看出，所有樣品具有典型的ABO3正交結(jié)構(gòu)，然后對(duì)其進(jìn)行指標(biāo)化，通過選取衍射峰，計(jì)算了不同摻雜濃度樣品的晶格參數(shù)(a，b，c)和原胞體積(V)隨Sr替代Eu濃度x的變化情況，如圖2所示.圖2表明大部分樣品屬于典型的O′型正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，這意味著樣品中存在Jahn-Teller效應(yīng)引起的晶格畸變.隨著Sr的替代濃度的增加(0.1≤x≤0.7)，樣品的a軸和c軸逐漸接近，體積呈現(xiàn)減小的變化趨勢(shì)，可以理解為樣品中Mn4+(0.54)/Mn3+(0.65)比例的增加導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)向立方結(jié)構(gòu)演變.據(jù)報(bào)道［14］，該體系高摻雜濃度的樣品，一般會(huì)存有六角的SrMnO3相，這也就解釋了為什么當(dāng)x≥0.8時(shí)，體積呈現(xiàn)出了增大的趨勢(shì)，如圖2所示.

圖1 Eu1－xSrxMnO3(0≤x≤1)系列樣品室溫下的XRD衍射圖譜(*為SrMnO3相)

圖2 Eu1－xSrxMnO3(0≤x≤1)的晶格常數(shù)變化趨勢(shì)

圖3給出了Eu1－xSrxMnO3(x=0—1)樣品在外加磁場(chǎng)4.0×103A/m時(shí)的直流磁化強(qiáng)度隨溫度的變化曲線.從圖3可以看到隨著摻雜濃度x的增加，鐵磁轉(zhuǎn)變溫度TC并非是線性變化，這與La1－xAxMnO3(A=Ca，Sr，Ba，Cd，Pb)體系摻雜的變化情況基本類似［15］.然而，對(duì)于ESMO系列樣品，除x =1的樣品外，該體系在高摻雜濃度區(qū)域的磁化強(qiáng)度僅為低摻雜濃度時(shí)的一半.此外，與其他體系的最佳配比都在x=0.3附近不同，這里x=0.2是EuMnO3摻雜的最佳配比，即雙交換作用最強(qiáng).雖然x=0.2(TC～62 K)和x=0.3(TC～64 K)的磁相變溫度相差不多，但是x=0.2在低溫下的磁化強(qiáng)度卻明顯比x=0.3時(shí)的高.從理論上分析，Eu離子是一種非磁性的離子，其4f軌道處于半滿和全滿的狀態(tài)，能量低、屏蔽大、有效核電荷小等，且具有兩種價(jià)態(tài)Eu2+和Eu3+.因此Eu1－xSrxMnO3和其他摻雜體系的不同之處在于當(dāng)該化合物在光、磁場(chǎng)和其他外界條件的誘導(dǎo)下會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)［14］:

即在一個(gè)適當(dāng)?shù)墓庹盏日T導(dǎo)下Mn3+會(huì)轉(zhuǎn)成Mn4+，同時(shí)由于Mn與Eu之間的自旋耦合，多余出來的電子轉(zhuǎn)移到Eu3+離子等，從而使Eu3+轉(zhuǎn)化成Eu2+.因此，在4.0×103A/m磁場(chǎng)作用下，體系中出現(xiàn)極為少量的Eu3+轉(zhuǎn)化成Eu2+而導(dǎo)致的Mn4+離子增加，即該體系中的Mn4+離子不完全是Sr2+摻入而貢獻(xiàn)的，這也就解釋了為什么Eu0.8Sr0.2MnO3是ESMO體系摻雜的最佳配比.進(jìn)一步分析圖3，可以發(fā)現(xiàn)x=0.1的樣品在低溫下的磁化強(qiáng)度要遠(yuǎn)高于其他配比的樣品，但其磁化強(qiáng)度在鐵磁轉(zhuǎn)變過程中趨于緩慢上升，而且到2 K時(shí)也未能達(dá)到飽和，這可能是由于多相共存所引起.這一點(diǎn)也再次說明了Eu0.8Sr0.2MnO3為Sr摻雜的最佳配比.

圖3 Eu1－xSrxMnO3(0≤x≤1)系列樣品在4.0×103A/m磁場(chǎng)下磁化率隨溫度的變化曲線(a)Eu1－xSrxMnO3(0≤x≤0.5) (插圖為x=0與x=0.5的樣品);(b)Eu1－xSrxMnO3(0.6≤x≤1)(上下插圖分別是x=0.6，0.7與x=0.8，0.9的樣品)

為繼續(xù)考察該體系各個(gè)樣品的物性，我們測(cè)量了4.0×103A/m外加磁場(chǎng)下該系列樣品磁化強(qiáng)度隨溫度變化的場(chǎng)冷(FC)與零場(chǎng)冷(ZFC)曲線，如圖4所示.據(jù)研究報(bào)道，EuMnO3的基態(tài)呈現(xiàn)傾角反鐵磁性，并具有順電性質(zhì)，在多鐵性材料中研究較多［5］.然而從圖4可以看到，隨著Sr元素對(duì)EuMnO3的A位進(jìn)行替代，Eu1－xSrxMnO3(0

圖4 (a)—(f)Eu1－xSrxMnO3(0≤x≤0.5)系列樣品分別在4.0×103A/m場(chǎng)冷和零場(chǎng)冷下隨溫度的變化曲線;(g)—(k) Eu1－xSrxMnO3(0.6≤x≤1)系列樣品分別在4.0×103A/m場(chǎng)冷和零場(chǎng)冷下隨溫度的變化曲線

為進(jìn)一步深入地理解x=0.6與x=0.7高摻雜樣品的磁特性，我們系統(tǒng)測(cè)量了兩者的交流磁化及其電輸運(yùn)性質(zhì)隨溫度、頻率等的變化關(guān)系，并結(jié)合理論分析和擬合.圖5分別給出了x=0.6與x=0.7樣品的交流磁化率實(shí)部在交變場(chǎng)頻率下隨溫度的變化曲線.從圖5(a)可以看出，Eu0.4Sr0.6MnO3的樣品，隨著溫度的降低，由于FM相的出現(xiàn)，樣品磁化率實(shí)部急劇上升，并在25 K附近呈現(xiàn)出明顯峰值.隨著頻率的增加，該峰值顯示出減小的趨勢(shì)，且其交流磁化率在峰值的右半部分還出現(xiàn)了重疊現(xiàn)象，這一特點(diǎn)表明該樣品在低溫下不屬于傳統(tǒng)的自旋玻璃行為.另一方面，Eu0.4Sr0.6MnO3樣品的ZFC與FC曲線在低溫下雖然出現(xiàn)分岔，但并不呈現(xiàn)出“λ”形狀，如圖4(g)所示.這是由于樣品在FC和ZFC過程中，不同溫度所對(duì)應(yīng)的磁性狀態(tài)出現(xiàn)明顯的不同所導(dǎo)致.類似的現(xiàn)象也曾在雙鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的Sr2(Fe1－xCrx)MoO6(x=0.2，0.3，0.4)樣品中報(bào)道過，研究者認(rèn)為是鐵磁基體上反鐵磁團(tuán)簇SrFeO3的形成而引起的［17］.然而，對(duì)于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的Eu0.4Sr0.6MnO3，一般認(rèn)為雙交換作用主要在樣品從PM到FM的溫度區(qū)域內(nèi)占主導(dǎo)地位［18］.隨著溫度的降低，SE作用與DE作用間的競(jìng)爭(zhēng)導(dǎo)致磁化強(qiáng)度一個(gè)近20K的平臺(tái)的出現(xiàn).當(dāng)T<51 K時(shí)，A位Eu2+，Eu3+離子的局域無序破壞了Mn-O面內(nèi)部分的雙交換作用，同時(shí)也引起了較大的局域晶格畸變，降低晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，使三重態(tài)的t2g能級(jí)和二重態(tài)的eg能級(jí)進(jìn)一步分裂，從而Mn3+能量較低的eg能帶與O2p能帶重疊的程度降低，eg電子在Mn3+-O-Mn4+間的跳躍積分減小.最終使鐵磁性的雙交換作用被削弱，造成低溫所對(duì)應(yīng)樣品的磁化強(qiáng)度變化相對(duì)陡峭.

圖5 (a)Eu0.4Sr0.6MnO3樣品在33 Hz，1001 Hz，4999 Hz和8987 Hz時(shí)的交流磁化率實(shí)部隨溫度的變化曲線(插圖為整個(gè)測(cè)量溫區(qū)2—300K的變化曲線);(b)Eu0.3Sr0.7MnO3樣品在33 Hz，331 Hz，1001 Hz，4999 Hz和8987 Hz時(shí)的交流磁化率實(shí)部隨溫度的變化曲線(插圖為整個(gè)測(cè)量溫區(qū)2—300K的變化曲線)

圖5(b)給出了Eu0.3Sr0.7MnO3的樣品在不同頻率下交流磁化隨溫度變化的關(guān)系曲線.可以看出，隨著溫度的降低，樣品磁化率在43 K附近出現(xiàn)極大值.然而，隨著頻率的增加，極大值的峰值逐漸減小，且略微向高溫區(qū)域移動(dòng)，這一特點(diǎn)表明該樣品在45 K附近可能具有自旋玻璃行為.此外，對(duì)圖4 (g)和(h)兩者進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)Eu0.3Sr0.7MnO3樣品的ZFC與FC曲線在低溫下分岔行為與Eu0.4Sr0.6MnO3的樣品明顯不同，并且也沒有呈現(xiàn)出“λ”形狀.類似的行為分別在Sm0.5(Ca，Sr)0.5MnO3與(Y0.5Sm0.5)0.5Sr0.5MnO3，(Y0.5La0.5)0.5Sr0.5MnO3樣品中有過報(bào)道，并將其解釋為再入型自旋玻璃和類自旋玻璃行為［19，20］.對(duì)于Eu0.3Sr0.7MnO3樣品而言，我們認(rèn)為可能是由于在高溫下，該樣品的FM相以團(tuán)簇的形式存在于反鐵磁母體內(nèi)，但隨著溫度的降低，F(xiàn)M團(tuán)簇之間的相互作用增強(qiáng)，F(xiàn)M區(qū)域不斷擴(kuò)大，當(dāng)FM區(qū)域在樣品中占據(jù)主導(dǎo)地位時(shí)，即出現(xiàn)鐵磁轉(zhuǎn)變.然而在整個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)，由于FM團(tuán)簇與AFM團(tuán)簇的不均勻性以及它們之間強(qiáng)烈的競(jìng)爭(zhēng)，從而導(dǎo)致了樣品在低溫下的ZFC曲線出現(xiàn)最小值.

圖6給出了Eu0.4Sr0.6MnO3與Eu0.3Sr0.7MnO3樣品在0 A/m，8.0×105A/m，4.0×106A/m磁場(chǎng)下的電阻率ρ隨溫度的變化曲線.雖然在Eu0.4Sr0.6MnO3和Eu0.3Sr0.7MnO3樣品的磁化測(cè)量中均觀察到PM—FM的轉(zhuǎn)變，但是從它們的ρ-T曲線卻沒有觀察到絕緣體—金屬(I—M)轉(zhuǎn)變，而是由順磁絕緣體(PMI)轉(zhuǎn)變?yōu)殍F磁絕緣體(FMI).對(duì)于混合價(jià)的錳氧化物，目前主要有以下兩種常見的理論模型來解釋這種特殊的導(dǎo)電行為ρ∝exp(T0/T)1/4，(可變程跳躍模型(VRH)).

圖6 Eu0.4Sr0.6MnO3和Eu0.3Sr0.7MnO3樣品的電阻率在外磁場(chǎng)0 A/m，8.0×105A/m和4.0×106A/m(插圖)下隨溫度的變化曲線

基于上述兩種模型我們分別對(duì)圖6中的結(jié)果進(jìn)行了擬合，如圖7(a)—(d)所示.從圖7中可以看出，兩樣品的導(dǎo)電行為(箭頭所指為TC的位置)基本符合可變程

跳躍模型.可變程躍遷的絕緣型導(dǎo)電行為即在絕緣體區(qū)域的導(dǎo)電過程主要取決于自旋極化子的非相干非彈性跳變，電荷載流子只能借助于其與局域自旋間的相互作用，并通過非彈性磁子的發(fā)射和吸收來跳躍到它的近鄰位置，因此載流子只能以跳躍的方式在局域態(tài)間發(fā)生轉(zhuǎn)移，使樣品表現(xiàn)為可變程跳躍的絕緣型導(dǎo)電過程.在鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的EuMnO3中，Mn離子占據(jù)B位，Eu占據(jù)A位，填充在Mn-O八面體中間，Mn的d軌道、O的p軌道對(duì)A位離子半徑大小十分敏感.對(duì)于Eu0.4Sr0.6MnO3與Eu0.3Sr0.7MnO3樣品，Sr離子進(jìn)入Eu位后，導(dǎo)致A位平均離子半徑減小，不能完全填充氧八面體的空隙，使Mn—O鍵長(zhǎng)及Mn—O—Mn鍵角發(fā)生改變.同時(shí)Eu離子以Eu2+，Eu3+形式存在，會(huì)加強(qiáng)氧八面體的畸變，最終嚴(yán)重阻礙eg電子的躍遷和相鄰Mn離子間的DE作用，導(dǎo)致樣品顯示絕緣體導(dǎo)電行為，從而與可變程跳躍(VRH)模型符合得較好.

圖7 (a)，(b)可變程跳躍模型;(c)，(d)熱激活模型

4. 結(jié)論

采用固相反應(yīng)燒結(jié)法制備了Eu1－xSrxMnO3(x =0—1)體系的多晶樣品.在研究了整個(gè)體系的結(jié)構(gòu)和磁性的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)研究了高摻雜濃度Eu0.4Sr0.6MnO3和Eu0.3Sr0.7MnO3樣品的磁相變和電輸運(yùn)行為.結(jié)果表明，SE與DE相互作用的競(jìng)爭(zhēng)以及Eu2+與Eu3+離子的局域無序?qū)е铝薊u0.4Sr0.6MnO3樣品帶有平臺(tái)現(xiàn)象的磁輸運(yùn)行為.外加磁場(chǎng)下的不均勻FM團(tuán)簇與AFM團(tuán)簇以及它們之間的激烈競(jìng)爭(zhēng)導(dǎo)致了Eu0.3Sr0.7MnO3樣品的非“λ”形的磁輸運(yùn)行為.同時(shí)，兩者在低溫區(qū)域下始終呈現(xiàn)絕緣體型導(dǎo)電行為，符合可變程跳躍(VRH)模型.

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PACC:7127，7530D

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant Nos.50932003，10674092，10774097)，Special Research Foundation for the Doctoral Discipline of University(Grant No.20093108120006)，the Science and Technology Innovation Fund of the Shanghai Education Committee(Grant No.09ZZ95)，and the Science＆Technology Committee of Shanghai Municipality(Grant Nos.08DJ1400202，10ZR1411000).

?Corresponding author.E-mail:sxcao@shu.edu.cn

Magnetic phase transition and electrical transport properties of the Sr-doped Eu1－xSrxMnO3system*

Zhang Jia-JiaCao Shi-Xun?Yuan Shu-JuanLi ZheKang Bao-JuanZhang Jin-Cang

(Department of Physics，Shanghai University，Shanghai200444，China)

(Received 16 November 2009;revised manuscript received 21 January 2010)

The structure and magnetic properties of the Eu1－xSrxMnO3(ESMO x=0—1)system have been systematically studied.The results indicate that the substitution of Sr for Eu can greatly change the magnetic properties of antiferromagnetic EuMnO3matrix.In the case of high doping compounds(Eu0.4Sr0.6MnO3and Eu0.3Sr0.7MnO3)，the abnormal magneticandelectricalpropertiesresultfromthecompetitionbetweentheirbeingferromagneticand antiferromagnetic.At low temperature，the conducting behavior of the Eu0.4Sr0.6MnO3and Eu0.3Sr0.7MnO3are well fitted by the Mott variable range hopping(VRH)model.

Eu1－xSrxMnO3system，Sr-doped，variable range hopping

book=542,ebook=542

*國(guó)家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào):50932003，10674092，10774097)，高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金(批準(zhǔn)號(hào):20093108120006)，上海市教育委員會(huì)科技創(chuàng)新基金重點(diǎn)項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào):09ZZ95)和上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)(批準(zhǔn)號(hào):08DJ1400202，10ZR1411000)資助的課題.

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