張緒燕 劉溫霞

(山東輕工業(yè)學(xué)院制漿造紙科學(xué)與技術(shù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353)

·鈦酸鈉納米管·

鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土的絮聚作用

張緒燕 劉溫霞

(山東輕工業(yè)學(xué)院制漿造紙科學(xué)與技術(shù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353)

利用水熱法合成了鈦酸鈉納米管,并用TEM、Zeta電位對(duì)其進(jìn)行表征,聯(lián)合使用顆粒分散度分析儀與動(dòng)態(tài)濾水儀研究了鈦酸鈉納米管單獨(dú)及與陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(CPAM)聯(lián)合使用時(shí)對(duì)高嶺土的絮聚作用。結(jié)果表明,鈦酸鈉納米管自身對(duì)高嶺土懸浮液僅有微弱的絮凝作用,但與CPAM聯(lián)合使用時(shí),可引起高嶺土的顯著絮聚。絮聚具有普通陰離子微粒助留體系的特征。與球狀納米二氧化鈦相比,鈦酸鈉納米管的微粒橋聯(lián)作用使其在較低的用量下獲得對(duì)高嶺土的最大絮聚作用。另外,鈦酸鈉納米管/CPAM所引發(fā)的高嶺土絮聚具有抗剪切作用。

鈦酸鈉納米管;絮聚;CPAM;高嶺土

(＊E-mail:liuwenxia@sdili.edu.cn)

Abstract:Sodium titanate nanotube was synthesized by hydrothermal treatment and characterized by TEM observation and Zeta potential measurement.A photometric dispersion analyzer connected with a dynamic drainage jar was used to investigate the flocculation behavior of kaolin clay induced both by sodium titanate nanotube and by CPAM/sodium titanate nanotube system.Itwas found that the sodium titanate nanotube alone only caused aweak clay flocculation however a strong clay flocculationwas induced as it combinedwith CPAM.The clay flocculation induced by sodium titanate nanotube/CPAM behaved like those induced by conventional anionic microparticle systems.However, compared to spherical titanate dioxide,sodium titanate nanotube gave better clay flocculation at lower dosage as they were applied together with CPAM.The nanotube/CPAM induced clay flocculation had a high shear resistance.

Key words:sodium titanate nanotube;flocculation;CPAM;kaolin clay

陰離子微粒助留體系因可同時(shí)提高紙料的留著與濾水性能并改善紙張的勻度而得到了廣泛應(yīng)用。它主要由陽(yáng)離子聚合物組分和陰離子微粒組成。目前,商業(yè)化的陰離子微粒助留體系主要有膠體二氧化硅/陽(yáng)離子淀粉、蒙脫石/陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、結(jié)構(gòu)二氧化硅/陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、合成鋰皂石/陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、陰離子有機(jī)微聚物/陽(yáng)離子聚丙烯酰胺等[1]。陽(yáng)離子聚合物首先加入造紙?bào)w系中,通過橋聯(lián)作用引起纖維、細(xì)小纖維與填料之間的絮聚,所形成的絮聚體經(jīng)剪切作用時(shí)受到破壞,加入的陰離子微粒通過微粒橋聯(lián)或電中和作用將分散的微小聚塊重聚到纖維上,提高細(xì)小纖維和填料的留著率。因此,陰離子微粒助留體系對(duì)紙料的絮聚效果與陰離子微粒的尺寸、形狀以及電荷密度等因素有關(guān)[2-3]。一般微粒的長(zhǎng)徑比或形狀因子越大,其微粒橋聯(lián)作用相對(duì)越強(qiáng),助留作用就越好;而其電荷密度越大,其電中和作用越強(qiáng),助濾效果就越好。如蒙脫石、結(jié)構(gòu)二氧化硅等陰離子微粒因尺寸或長(zhǎng)徑比較大,其橋聯(lián)作用也更強(qiáng)[4],相對(duì)常規(guī)離散型膠體二氧化硅類的微粒助留體系具有更好的助留作用。由此類推,具有一維結(jié)構(gòu)的水分散性納米材料如納米管、納米帶如果具有適當(dāng)?shù)呢?fù)電荷密度,與陽(yáng)離子聚合物組成助留體系時(shí)應(yīng)具有很強(qiáng)的所謂微粒橋聯(lián)作用。

鈦酸鈉納米管作為一種新型的功能材料,因具有較高的吸附能力,可提高光電轉(zhuǎn)換效率、光催化性能,在太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化、光催化等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景[5-6],因鈦酸鈉納米管在一維方向上具有納米級(jí)單位,比表面積較大,符合微粒助留體系中微粒的要求,理論分析應(yīng)具有較好的助留效果,為此本實(shí)驗(yàn)合成了鈦酸鈉納米管并對(duì)其與CPAM組成的助留體系對(duì)高嶺土的絮聚作用進(jìn)行了初步探討。通過對(duì)高嶺土的絮聚效果來判斷該微粒助留體系是否具有助留作用及其特點(diǎn)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料

陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(CPAM)為汽巴精細(xì)化工公司產(chǎn)品,商品名Percol 292,相對(duì)分子質(zhì)量為800萬,電荷密度1.31 mmol/g;高嶺土分散在水中后,利用Mastersizer 2000粒度儀測(cè)得的平均粒徑為6.5μm, 在0.001 mol/L NaCl中的Zeta電位為-27.94 mV;二氧化鈦為Evonik Degussa GmbH公司產(chǎn)品,商品名Aeroxide TiO2P25,平均粒徑21 nm,比表面積為(50±15)m2/g;其他均為分析純?cè)噭?/p>

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鈦酸鈉納米管的合成與表征

本實(shí)驗(yàn)利用水熱法合成鈦酸鈉納米管。稱取球狀納米二氧化鈦(P25粉)0.100 g,置于裝有20 mL 10 mol/L NaOH溶液的內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi),用玻璃棒攪勻后,封閉擰緊反應(yīng)釜蓋,置于經(jīng)預(yù)熱到150℃的烘箱內(nèi),反應(yīng)24 h后取出,等反應(yīng)釜冷卻至室溫后,將釜芯取出,打開,將上層液體倒掉,然后將所得到的產(chǎn)物反復(fù)用去離子水清洗、抽濾、烘干就可以得到鈦酸鈉(Na2Ti3O7)納米管[5]。

鈦酸鈉納米管的形貌通過JEM 100CXII透射電子顯微鏡觀察;其所帶電荷以Zeta電位表征,由PALS Zeta電位分析儀測(cè)定。

1.2.2 高嶺土的絮聚

鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土的絮聚由PDA 2000顆粒分散度分析儀(Rank Brothers,UK)與BR ITT紙料動(dòng)態(tài)濾水儀聯(lián)合測(cè)定,并以相對(duì)濁度來表征。相對(duì)濁度越低,表示高嶺土的絮凝程度越高。而分散體系的相對(duì)濁度可由顆粒分散度分析儀的輸出電壓信號(hào)DC在加入鈦酸鈉納米管/CPAM前后的變化及清水的輸出值來計(jì)算[7]。相對(duì)濁度的定義式如下:

式中:τi——未絮凝懸浮液的濁度,mg/L;

τf——最終懸浮液的濁度,mg/L; Vo——初始DC電壓,V; Vi——未絮凝懸浮液DC電壓,V; Vf——最終懸浮液DC電壓,V。

典型的實(shí)驗(yàn)過程為[8]:預(yù)先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的高嶺土懸浮液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的鈦酸鈉納米管懸浮液和0.02%的CPAM溶液備用;實(shí)驗(yàn)時(shí)將動(dòng)態(tài)濾水儀與顆粒分散度分析儀連接組成一封閉循環(huán)系統(tǒng),動(dòng)態(tài)濾水儀不加支撐網(wǎng),先往動(dòng)態(tài)濾水儀的1000 mL脫水筒中倒入500 mL的自來水,打開循環(huán)泵使自來水循環(huán)一段時(shí)間,調(diào)整動(dòng)態(tài)濾水儀的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500 r/min,顆粒分散度分析儀的輸出DC值為10 mV,即Vo=10 mV;然后加入8 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的高嶺土懸浮液,調(diào)整循環(huán)泵使流速保持在20 mL/min,記錄DC輸出值,記為Vi;200 s后調(diào)整動(dòng)態(tài)濾水儀轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為750 r/min,加入適當(dāng)量的CPAM,30 s后調(diào)整轉(zhuǎn)速為1500 r/min并保持30 s以破壞CPAM形成的初始絮聚體;之后將轉(zhuǎn)速調(diào)整為500 r/min,加入適當(dāng)量的鈦酸鈉納米管并待DC輸出值穩(wěn)定后讀數(shù),記為Vf,通過計(jì)算就可得到絮聚后高嶺土懸浮液的相對(duì)濁度。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈦酸鈉納米管的表征

以球狀納米二氧化鈦為原料,采用水熱法合成鈦酸鹽一維納米材料的過程包括TiO2在水熱介質(zhì)濃NaOH中的溶解形成[Ti(OH)6]2-,[Ti(OH)6]2-通過羥聯(lián)或者氧聯(lián)作用形成小晶核,小晶核繼續(xù)生長(zhǎng)成小納米片,鈦酸鈉具有層狀結(jié)構(gòu),晶體在各方向生長(zhǎng)速度不同,最終就形成一維的鈦酸鈉納米材料。在相同的堿溶液濃度下,反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌有很大的影響。如果反應(yīng)溫度較低(100～160℃),鈦酸鈉納米片的生長(zhǎng)速度較慢,納米片由于表面應(yīng)變能的作用發(fā)生卷曲,比較容易形成鈦酸鹽的納米管[9]。

圖1為在150℃下處理24 h所得到的鈦酸鈉納米管的TEM圖片。圖1(a)和圖1(b)分別是不同放大倍數(shù)下鈦酸鈉納米管的TEM圖片。從圖1可以看出,鈦酸鈉納米管的長(zhǎng)度約為1.5～5.0μm,外徑在30～70 nm之間。

鈦酸鈉是由(TiO6)八面體通過共邊和共點(diǎn)形成的層狀結(jié)構(gòu),Na+位于層與層中間,具有可交換性,

圖1 鈦酸鈉納米管的TEM圖

因此鈦酸鈉表面帶負(fù)電荷。實(shí)驗(yàn)中利用PaLs型Zeta電位分析儀測(cè)定了不同pH值下鈦酸鈉納米管和球狀二氧化鈦的Zeta電位,結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出,在pH值4～8的范圍內(nèi),鈦酸鈉納米管和球狀納米二氧化鈦始終帶負(fù)電荷;當(dāng)pH值從4增加到6.5時(shí),其Zeta電位隨之迅速降低(絕對(duì)值增加);在pH值6.5～8的范圍內(nèi),鈦酸鈉納米管的Zeta電位幾乎不變,球狀納米二氧化鈦的變化趨勢(shì)也趨于平緩。在任何pH值下,鈦酸鈉納米管的Zeta電位絕對(duì)值均大于球狀納米二氧化鈦。

2.2 鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土絮聚的影響

2.2.1 鈦酸鈉納米管用量對(duì)高嶺土絮聚的影響

圖3是CPAM用量分別為0、0.01%和0.02%時(shí)鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土絮聚的影響,CPAM和鈦酸鈉納米管的用量是相對(duì)高嶺土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(下同)。從圖3可以看出,鈦酸鈉納米管自身對(duì)高嶺土的絮聚效果并不明顯,只是引起微弱的絮聚,這可能是由于鈦酸鈉自身帶有負(fù)電荷的緣故。當(dāng)鈦酸鈉納米管與CPAM聯(lián)合使用組成微粒助留體系時(shí),對(duì)高嶺土的絮聚效果顯著提高。鈦酸鈉納米管用量逐漸增大時(shí),兩者對(duì)高嶺土的協(xié)同絮聚效果也隨之提高,說明鈦酸鈉納米管與CPAM之間對(duì)高嶺土確實(shí)存在著協(xié)同絮聚作用。當(dāng)鈦酸鈉納米管用量達(dá)到0.15%時(shí),相對(duì)濁度達(dá)到最低值,即絮聚效果最好。進(jìn)一步增加鈦酸鈉納米管用量時(shí),絮聚效果反而降低。這可能是因?yàn)檫^量的鈦酸鈉納米管反而干擾其在吸附有CPAM的高嶺土之間的微粒橋聯(lián)作用。

從圖3還可以看出,CPAM自身對(duì)高嶺土具有很強(qiáng)的絮聚作用,與鈦酸鈉納米管組成微粒助留體系時(shí),其用量對(duì)高嶺土絮聚程度的影響很大,CPAM用量為0.02%的助留體系在整個(gè)鈦酸鈉納米管加入量范圍內(nèi)均比相應(yīng)CPAM用量為0.01%的助留體系對(duì)高嶺土的絮聚程度高。

2.2.2 CPAM用量對(duì)高嶺土絮聚的影響

實(shí)驗(yàn)中固定鈦酸鈉納米管的用量為0、0.15%和0.25%,研究了CPAM用量對(duì)高嶺土絮聚的影響,結(jié)果如圖4所示。

從圖4可進(jìn)一步證實(shí),單獨(dú)使用CPAM就可引起高嶺土的明顯絮聚。隨著CPAM用量的增加,高嶺土懸浮液的相對(duì)濁度急劇下降。當(dāng)CPAM用量達(dá)到0.02%時(shí),相對(duì)濁度不再隨CPAM用量的增加而降低。加入鈦酸鈉納米管,用量無論是0.15%還是0.25%,均可進(jìn)一步提高對(duì)高嶺土的絮聚效果,但鈦酸鈉納米管的用量為0.25%時(shí)顯然比用量為0.15%時(shí)對(duì)高嶺土的絮聚作用小,這與圖3的結(jié)果也是相一致的。與單獨(dú)使用CPAM不同的是,當(dāng)CPAM與鈦酸鈉納米管聯(lián)合使用時(shí)用量達(dá)到0.02%時(shí),繼續(xù)增加CPAM的用量,高嶺土的相對(duì)濁度繼續(xù)下降,只是下降幅度有所降低,這與普通陰離子微粒助留體系對(duì)紙料的助留作用頗為相似[10]。說明鈦酸鈉納米管/ CPAM助留體系具有普通陰離子微粒助留體系的特征。

2.2.3 pH值對(duì)高嶺土絮聚的影響

因pH值影響鈦酸鈉和高嶺土的Zeta電位,由此影響CPAM與鈦酸鈉納米管的電中和作用以及高嶺土對(duì)CPAM的吸附,從而影響鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土的絮聚效果,因此本實(shí)驗(yàn)研究了pH值對(duì)高嶺土絮聚效果的影響。圖5是CPAM用量為0.02%、鈦酸鈉用量分別為0.15%和0.25%時(shí)高嶺土懸浮液的相對(duì)濁度隨pH值的變化情況。

從圖5可以看出,在兩個(gè)不同的鈦酸鈉納米管用量下,鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土的絮聚作用開始均隨pH值增加而顯著提高,至pH值大于6后,再繼續(xù)增加pH值,不再提高對(duì)高嶺土的絮聚作用,這與圖2中鈦酸鈉納米管的Zeta電位隨pH值的變化情況一致,說明鈦酸鈉納米管的電荷密度在鈦酸鈉納米管/CPAM對(duì)高嶺土的絮聚中起著重要作用。

2.2.4 加入CPAM后的剪切作用對(duì)高嶺土絮聚的影響

剪切力是影響絮聚的一個(gè)重要的因素。在微粒助留中,先加入的陽(yáng)離子聚合物對(duì)紙料形成的初始絮聚體在高剪切速率下可暴露出較多的鏈段,將有利于提高陰離子微粒對(duì)紙料的吸附作用,從而提高紙料的絮聚效果[1]。同時(shí),這也是判斷該助留體系是否為微粒助留體系的一個(gè)重要依據(jù)。為此,本實(shí)驗(yàn)研究了剪切力對(duì)鈦酸鈉納米管/CPAM引發(fā)的高嶺土絮聚的影響,結(jié)果如圖6所示。實(shí)驗(yàn)中,CPAM的用量為0.02%,CPAM加入并與高嶺土混合均勻后所經(jīng)歷的高剪切作用時(shí)間均為30 s,鈦酸鈉納米管的用量為0.15%和0.25%。

從圖6可以看出,高嶺土懸浮液的相對(duì)濁度開始隨攪拌速度的提高而降低,說明加入CPAM后,適當(dāng)提高對(duì)高嶺土的剪切作用,促使更多的CPAM鏈段暴露出來后,確實(shí)有助于提高鈦酸鈉納米管對(duì)高嶺土的重聚作用,也進(jìn)一步說明了鈦酸鈉納米管/CPAM具有陰離子微粒助留體系的特征。但當(dāng)攪拌速度超過1500 r/min之后,進(jìn)一步提高攪拌速度,高嶺土懸浮液的相對(duì)濁度反而增大。鈦酸鈉納米管用量為0.15%和0.25%的助留體系對(duì)高嶺土的絮聚作用隨CPAM加入后攪拌速度的變化趨勢(shì)相同,都是在攪拌速度達(dá)到1500 r/min時(shí)獲得最大值,之后隨攪拌速度的進(jìn)一步提高而降低,說明剪切作用應(yīng)以適當(dāng)暴露CPAM鏈段但不破壞CPAM對(duì)高嶺土的吸附為宜。

2.2.5 加入鈦酸鈉納米管后的剪切作用對(duì)高嶺土絮聚的影響

為了判斷鈦酸鈉納米管/CPAM助留體系所引發(fā)的高嶺土絮聚是否具有抗剪切能力,本實(shí)驗(yàn)還檢測(cè)了加入鈦酸鈉納米管后的攪拌速度對(duì)高嶺土絮聚的影響,CPAM的用量為0.02%,鈦酸鈉納米管的用量分別是0.15%和0.25%,CPAM加入并混合均勻后的攪拌速度和攪拌時(shí)間分別固定為1500 r/min和30 s,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

從圖7不難看出,鈦酸鈉納米管用量無論是0.15%還是0.25%,高嶺土懸浮液的相對(duì)濁度均隨著最后鈦酸鈉納米管加入后攪拌速度的變化變化不大。這證明鈦酸鈉納米管/CPAM微粒助留體系所引發(fā)的高嶺土絮聚具有較強(qiáng)的抗剪切能力,這可能是因?yàn)殁佀徕c納米管具有很強(qiáng)的負(fù)電性和很大的長(zhǎng)徑比,使之與CPAM鏈段之間的靜電結(jié)合和微粒橋聯(lián)作用很強(qiáng)。

2.3 鈦酸鈉納米管與球狀納米二氧化鈦對(duì)高嶺土絮聚作用的比較

球狀納米二氧化鈦P25粉的平均粒徑只有21 nm且?guī)в胸?fù)電荷,與CPAM聯(lián)合使用可組成典型的陰離子微粒助留體系,因此本實(shí)驗(yàn)還做了鈦酸鈉納米管與球狀納米二氧化鈦的對(duì)比實(shí)驗(yàn),包括鈦酸鈉納米管和球狀納米二氧化鈦單獨(dú)及與CPAM聯(lián)合使用時(shí)對(duì)高嶺土的絮聚作用隨兩者用量的變化情況,結(jié)果如圖8所示。

圖8 鈦酸鈉納米管和球狀納米二氧化鈦對(duì)高嶺土的絮聚作用比較

從圖8可以看出,單獨(dú)加入球形納米二氧化鈦比單獨(dú)加入鈦酸鈉納米管對(duì)高嶺土的絮聚作用強(qiáng),這可能是由于球狀納米二氧化鈦的尺寸遠(yuǎn)比鈦酸鈉納米管小,使得其比表面積更大的緣故。當(dāng)兩者與CPAM聯(lián)合使用時(shí),所組成的助留體系均可對(duì)高嶺土起到良好的絮聚作用。但兩者對(duì)高嶺土產(chǎn)生最大絮聚作用的加入量不同,鈦酸鈉納米管的用量為0.15%,而球狀納米二氧化鈦的用量為0.20%,而且,在用量小于0.15%時(shí),鈦酸鈉納米管與CPAM的協(xié)同作用好于球狀納米二氧化鈦,而在用量高于0.20%后,球狀納米二氧化鈦與CPAM的協(xié)同作用好于鈦酸鈉納米管。由于球狀納米二氧化鈦的粒徑比鈦酸鈉納米管的直徑還小,僅從對(duì)CPAM鏈段吸附的角度無法解釋這一現(xiàn)象。造成這一結(jié)果的唯一解釋就是長(zhǎng)徑比很大的鈦酸鈉納米管的微粒橋聯(lián)作用具有類似普通橋聯(lián)聚合物的特點(diǎn),可在較低的用量下達(dá)到其對(duì)紙料的最大絮聚作用。此外,從圖2可以看出,在相同的pH值下,球狀納米二氧化鈦的Zeta電位高于鈦酸鈉納米管,這是鈦酸鈉納米管與CPAM的協(xié)同作用好于球狀納米二氧化鈦的原因之一。但隨著用量的增大,過量的鈦酸鈉納米管反而干擾其在吸附有CPAM的高嶺土之間的微粒橋聯(lián)作用。

3 結(jié) 論

3.1 利用水熱法合成了直徑30～70 nm、長(zhǎng)1.5～5μm的鈦酸鈉納米管,該納米管在pH值4～8的范圍內(nèi)均帶有負(fù)電荷,且在pH值6～8時(shí),Zeta電位的絕對(duì)值較大。

3.2 鈦酸鈉納米管自身對(duì)高嶺土懸浮液僅有微弱的絮凝作用,但與CPAM聯(lián)合使用時(shí),可引起高嶺土的顯著絮聚。在CPAM用量為0.02%,鈦酸鈉納米管用量為0.15%,鈦酸鈉納米管加入前轉(zhuǎn)速為1500 r/min,中性和弱堿性條件下可引起高嶺土懸浮液較高程度的絮聚,從而提高了高嶺土的留著率,起到該微粒助留體系的助留作用。

3.3 高嶺土絮聚受鈦酸鈉納米管負(fù)電性的影響很大,且鈦酸鈉納米管具有普通陰離子微粒助留體系的特征,與球狀納米二氧化鈦相比,鈦酸鈉納米管的微粒橋聯(lián)作用使其在較低的用量下獲得對(duì)高嶺土的最大絮聚作用。另外,鈦酸鈉納米管/CPAM所引發(fā)的高嶺土絮聚具有抗剪切作用。

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(責(zé)任編輯:常 青)

Synergistic Flocculation Effect of Sodium Titanate Nanotube and CPAM on Kaolin Clay

ZHANG Xu-yan L IU Wen-xia＊

(Key Lab of Pulp&Paper Science and Technology of M inistry of Education,Shandong Institute of Light Industry, Ji'nan,Shandong Province,250353)

張緒燕女士,在讀碩士研究生;主要研究方向:造紙化學(xué)品。

TS727+.2

A

0254-508X(2010)08-0020-05

2010-05-10(修改稿)

本課題為國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20976099)。