許潔瑜,麥麗碧,陳曉東

(廣州有色金屬研究院分析測(cè)試中心,廣東 廣州 510650)

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定錫鉍銦合金中的銦

許潔瑜,麥麗碧,陳曉東

(廣州有色金屬研究院分析測(cè)試中心,廣東 廣州 510650)

先用乙酸乙酯萃取,再用稀鹽酸反萃,可將銦與合金中的錫和鉍等干擾元素分離,最后用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行絡(luò)合滴定,可測(cè)得錫鉍銦合金樣品中銦含量.用該法測(cè)銦的回收率在99.62%～100.50%之間,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,變異系數(shù)為0.42.

銦;錫鉍銦合金;EDTA;絡(luò)合滴定

銦在地殼中的含量為千萬(wàn)分之一,沒有獨(dú)立的礦物,廣泛分布于閃鋅礦中,含量低于0.1%.銦主要作為包復(fù)層或制成合金以增強(qiáng)金屬材料的耐腐蝕性,特別是在發(fā)動(dòng)機(jī)軸承中可以減輕油的腐蝕,提高潤(rùn)滑性.銦具有優(yōu)良的反射性能,可用來(lái)制作反射鏡.銦合金可作為反應(yīng)堆控制棒,其低熔合金可用于玻璃與玻璃、玻璃與金屬的封界[1].

對(duì)于含銦量低的樣品,通常用丁基羅丹明B、結(jié)晶紫、羅丹明B和乙基紫等作顯色劑,采用光度法測(cè)定,或者采用原子吸收法測(cè)定[2].對(duì)于含銦量較高的樣品,通常采用 EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定[3].對(duì)于錫鉍銦合金樣品,用 EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定銦時(shí),錫和鉍的存在會(huì)嚴(yán)重干擾測(cè)定.因此,本文采用萃取法先把銦與錫、鉍分離,再用 EDTA絡(luò)合滴定的方法測(cè)定銦.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

所用試劑鹽酸、硝酸、硫酸、碘化鉀、乙酸乙酯、抗壞血酸、氨水、乳酸、冰乙酸、硫脲和二甲酚橙均為分析純.二次蒸餾水;純金屬銦,純金屬錫,純金屬鉍.

1.5 mol/L KI-0.75mol/L H2SO4溶液:稱取25 g KI溶于90 mL水中,加入0.2～0.3 g抗壞血酸,再加入8.4 mL H2SO4(1+1),攪拌均勻后稀釋至100 mL(用時(shí)現(xiàn)配).

EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的配制:稱取9.7 g左右的 EDTA溶于1000 mL蒸餾水中,用純金屬銦標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度.

EDTA溶液的標(biāo)定:稱取0.1000 g純金屬銦,用少許水潤(rùn)濕后加鹽酸10 mL,微熱溶解,再加硝酸10 mL,溶解完全后取下,加硫酸(1+1)4 mL,然后加熱蒸發(fā)至剩1～2 mL,取下冷卻,加水至20 mL左右,煮沸.加乳酸5 mL,搖勻,加冰乙酸2 mL,用水稀釋至體積約150 mL,以氨水和鹽酸小心調(diào)節(jié)到p H2.5～3.0,加2滴0.1%二甲酚橙溶液,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)由紅色變?yōu)榱咙S色.

EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的濃度按以下公式計(jì)算:

式(1)中:C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;W1—純金屬銦的質(zhì)量,g;M1—EDTA的摩爾質(zhì)量,372.24 g/mol;V1—標(biāo)定時(shí),消耗 EDTA的體積,mL.

飽和硫脲溶液:將15 g硫脲溶于100 mL蒸餾水中(用時(shí)現(xiàn)配).

0.1 %二甲酚橙溶液:稱取0.1 g二甲酚橙溶于100 mL水中.

0.24 mol/L鹽酸溶液:取10 mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500 mL.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.2 g錫鉍銦合金樣品置于200 mL燒杯中,用少許水潤(rùn)濕,加鹽酸10 mL,微熱溶解,再加硝酸10 mL,溶解完全后取下,加硫酸(1+1)4 mL,加熱蒸發(fā)至剩1～2 mL,取下冷卻.加水至10 mL,煮沸后移入125 mL分液漏斗中,加入0.5 g抗壞血酸,然后加入 KI-硫酸溶液20 mL,搖勻,再加25 mL乙酸乙酯,萃取1 min,棄去水相.向有機(jī)相中加入0.24 mol/L鹽酸50 mL用力反萃取1 min,水相置于250 mL燒杯中,棄去有機(jī)相.用蒸餾水洗滌分液漏斗2次,合并洗液于燒杯中,加乳酸5 mL,搖勻,加0.5 g抗壞血酸、冰乙酸2 mL,用水稀釋至體積約150 mL,以氨水和鹽酸小心調(diào)節(jié)到p H2.5～3.0,加飽和硫脲溶液5 mL,加熱至30～50 ℃,加2滴0.1%二甲酚橙溶液,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)由紅色變?yōu)榱咙S色.

1.3 數(shù)據(jù)處理

錫鉍銦合金樣品中銦含量按公式(2)計(jì)算:

式(2)中:C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V2—滴定時(shí),消耗 EDTA的體積,mL;M2—In的摩爾質(zhì)量,114.82 g/mol;W2—稱取的試樣質(zhì)量,g.

2 結(jié)果與討論

2.1 錫含量的影響

稱取0.02 g純錫和0.08 g純銦、0.05 g純錫和0.05 g純銦以及0.08 g純錫和0.02 g純銦分別置于3個(gè)200 mL燒杯中,按1.2實(shí)驗(yàn)方法的操作分析樣品,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1.由表1可知,在擬定的試驗(yàn)條件下,回收率在99.91%～100.32%之間,滿足常量分析要求.

表1 錫含量對(duì)測(cè)定銦的影響Table 1 Influence of the amount of Sn on the determination of In content

2.2 鉍含量的影響

稱取0.02 g純鉍和0.08 g純銦、0.05 g純鉍和0.05 g純銦、0.06 g純鉍和0.04 g純銦以及0.08 g純錫和0.02 g純鉍分別置于4個(gè)200 mL燒杯中,按1.2實(shí)驗(yàn)方法的操作分析樣品,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2.

表2 鉍含量對(duì)測(cè)定銦的影響Table 2 Influence of the amount of Bi on the determination of In content

由表2可知,隨著鉍含量的增加,銦的回收率上升;在擬定的試驗(yàn)條件下,回收率在 99.62%～103.81%之間.合金樣品中鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于50%時(shí),結(jié)果更令人滿意.

2.3 共存元素的干擾

在現(xiàn)有測(cè)定條件下,對(duì)于10mg Cu,10mg Cd,10mg Fe,10mg As,10mg Zn,10mgNi,10mg Mn,10mg Sb不干擾測(cè)定,而 Pb和Ag須預(yù)先分離,再進(jìn)行測(cè)定.

2.4 樣品的回收率

用純金屬銦、純金屬鉍和純金屬錫模擬合金樣品,按1.2實(shí)驗(yàn)方法的操作分析樣品,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3.由表3可知,樣品中銦的回收率在99.62%～100.50%之間.說明用本法測(cè)定錫鉍銦合金樣品中的銦含量,有較高的準(zhǔn)確度.

2.5 方法的精密度

稱取0.2 g試樣,按1.2分析步驟分析樣品的銦含量,以檢查該法的精密度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表4.由表4可知,本法標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,變異系數(shù)為0.42,該法的精密度能夠滿足常量分析要求.

表3 模擬錫鉍銦合金樣品的回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of the recovery test of Sn-Bi-In alloy imitation sample

表4 合金樣品精密度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Test results of the precision of Sn-Bi-In alloy sample

3 結(jié) 論

在一定酸度條件下,先用乙酸乙酯萃取,再用稀鹽酸反萃,可將銦與合金中的錫和鉍等干擾元素分離,最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行絡(luò)合滴定,可準(zhǔn)確測(cè)得錫鉍銦合金中的銦含量.用本法測(cè)銦的回收率在99.62%～100.50%之間,標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,變異系數(shù)為0.42,能滿足錫鉍銦合金中常量銦的分析.

[1]車云霞,申泮文.化學(xué)元素周期系[M].天津:南開大學(xué)出版社,1999.

[2]雷存喜.返滴定法測(cè)定含銦溶液中銦含量[J].益陽(yáng)師專學(xué)報(bào),1997,14(6):61-63.

[3]黎鉉海,許俊強(qiáng),潘柳萍,等.EDTA滴定法中酒石酸鉀鈉用量對(duì)銦分析的影響[J].金屬礦山,2004(9):42-43.

Determination of indium content in Sn-Bi-In alloy by EDTA complexometric titration

XU Jie-yu,MAI Li-bi,CHEN Xiao-dong
(A nalysis and Testing Research Center,Guangzhou Research Institute of Non-f errous Metals,Guangzhou510650,China)

First by extracting with ethyl acetate and then by back extracting with hydrochloric acid,indium can be separated from Sn and Bi in Sn-Bi-In alloy,finally the amount of Indium is determined by EDTA titration method.So-determined In recovery ranges from 99.62%to 100.50%,and CV is less than 0.42%,and the standard deviation less than 1%.

indium;Sn-Bi-In alloy;EDTA;complexometric titration

O655.25

A

1673-9981(2010)03-0231-04

2010-04-29

許潔瑜(1981—),女,廣東河源人,碩士.