邱康云

（重慶蘭科化工有限責任公司，重慶永川，402161）

黃血鹽鈉反應液過濾方式的改進及研究

邱康云

（重慶蘭科化工有限責任公司，重慶永川，402161）

對氰化鈉法生產黃血鹽鈉過程中黃血鹽鈉反應液的幾種不同過濾方式進行了對比研究，確定了在現(xiàn)階段較先進的過濾方式，采用全自動板框壓濾機壓濾黃血鹽鈉反應液，改變了傳統(tǒng)的重力過濾、真空過濾等過濾方式，并確定了黃血鹽鈉反應液的過濾步驟、條件。

黃血鹽鈉反應液 過濾方式 自動板框壓濾機

1 前言

由氰化鈉法生產黃血鹽鈉的過程中，有氫氧化亞鐵、氫氧化鐵等膠狀物質，有硫酸鈉、碳酸鈉、鐵氰化鐵、亞鐵氰化鐵等副產物，必須經(jīng)過濾才能進入下一個工序，過濾設備根據(jù)推動力的不同，可分為重力過濾設備和真空過濾設備、壓力、離心、磁力過濾設備；傳統(tǒng)的過濾采用重力過濾和真空過濾相結合，此過濾方式雖然投資省，但占地面積大，濾餅取出麻煩且勞動強度大，工作環(huán)境惡劣，為此在現(xiàn)有的裝置上對黃血鹽鈉反應液的過濾方式進行研究，以便尋找更佳的過濾方式。所謂過濾，就是一種分離懸浮在液體或氣體中的固體顆粒的操作，本文所說的物質狀態(tài)是懸浮液的過濾，懸浮液稱為濾漿，濾漿中的固體顆粒稱為濾渣，積聚在過濾介質上的濾渣稱為濾餅，透過濾餅和過濾介質的澄清液體為濾液，評價過濾的操作優(yōu)異的標志之一是過濾速度，影響過濾速度的因素主要有壓力差、過濾面積和濾餅的阻力、濾液的粘度、過濾介質和最初濾餅層的阻力等，由于過濾開始時阻力最小，過濾速度最大，而高流速會使介質孔道堵塞增加比阻，因此一般間隙過濾開始時都用較小的壓力差，以便顆粒在介質上積聚排列良好并要求壓力均勻，防止水力沖擊使細微粒進入濾液。

為了得到較純凈的濾餅和減少濾餅帶走濾液的損失，需將濾餅洗滌，洗滌是過濾的繼續(xù)，它以置換方式進行，這就要求濾餅有良好的結構，有時先用低濃度的濾液洗滌，再用清水洗滌，逐步置換以得到較濃的濾液，如果需要含水較小的濾餅則以空氣吹除置換。

2 實驗部分

2．1 黃血鹽鈉反應液的生成

用氰化鈉法生產黃血鹽鈉就是用一定含量的氰化鈉水溶液（其中NaCN含20%左右，NaOH含1．5%左右、Na2CO3和Na2SO4少許）和硫酸亞鐵在一定的溫度下反應，反應方程式如下:

同時有如下的副反應產生:

從以上反應方程式可知，用氰化鈉法生產黃血鹽鈉的過程中，有氫氧化亞鐵、鐵氰化鐵、硫酸鈉、碳酸鈉、亞鐵氰化鐵等副產物生成，必須經(jīng)過濾才能進入下一個工序，為了減少或避免副反應的產生，應嚴格控制反應溫度、加料速度等等。所以在反應過程中反應溫度不能維持過高，否則利于反應（1）的進行，當溫度高于80℃時，將會有劇毒的氫氰酸氣體逸出。反應應控制在堿性則可抑制反應（2）的進行，硫酸亞鐵應緩慢加入，不要過分集中，更不要過量，這樣不但有利于主反應的進行，而且也可避免（3）、（4）反應的產生，所以在反應過程中反應液的生成質量的好壞與氰化鈉的質量、反應溫度的控制有關。

2．2 過濾方式選擇

黃血鹽鈉反應液質量的好壞直接影響到下一個工序，特別是其直接影響黃血鹽鈉溶液過濾效果，以前采用過重力過濾、真空過濾、離心過濾等過濾方式，但重力過濾、真空過濾因過濾速度太慢，已不能滿足生產過濾要求；而離心分離雖然過濾速度快，但過濾不徹底，濾液渾濁，若降低離心分離轉速，雖然濾液清澈，但過濾速度慢，不能滿足生產要求，且濾渣處理較困難，所以目前均未采用。

通過大量的理論研究和實踐經(jīng)驗，現(xiàn)就磁力過濾和板框過濾用于黃血鹽鈉反應液過濾并進行對比實驗。

2．2．1 磁力澄清實驗

黃血鹽鈉反應液中有金屬鐵磁性物質，這種物質影響其過濾速度，所以先在實驗中做磁力澄清實驗，用容量瓶計量合格黃血鹽鈉反應液800mL分別移入A燒杯和B燒杯，其中A燒杯中放入磁鐵。實驗數(shù)據(jù)如表1。

表1 磁力澄清實驗結果

實驗結果:1、2、3、6這四組實驗數(shù)據(jù)表明磁力澄清速度比重力過濾速度快2倍以上，但4、5、7、8這四組實驗數(shù)據(jù)表明磁力澄清與重力過濾都不能使黃血鹽鈉反應液澄清，分離效果不明顯，原因分析:由黃血鹽鈉反應液的生成可以看出，在反應過程中反應液質量的好壞受氰化鈉的質量、反應溫度的控制影響，當黃血鹽鈉反應液中膠狀物質相對多的時候就影響澄清分離，分離速度沒什么明顯的優(yōu)勢，所以以上實驗數(shù)據(jù)證明磁力澄清不能用于黃血鹽鈉反應液的過濾。

2．2．2 板框直接壓濾

表2 不同容積、不同溫度下的過濾時間

根據(jù)現(xiàn)有設備，并在裝置上進行改進，現(xiàn)就黃血鹽鈉反應液在全自動板框壓濾機進行壓濾時最佳體積和溫度進行實驗。把合格的黃血鹽鈉反應液按以下要求直接用泵打入全自動板框壓濾機進行壓濾［1］。過濾溫度對過濾時間的影響實驗數(shù)據(jù)見表2，趨勢圖見圖1［2］；過濾容積對過濾時間的影響實驗數(shù)據(jù)見表3，關系圖見圖2。

圖1 過濾溫度對過濾時間的影響趨勢圖

表3 相同溫度黃血鹽鈉反應液在不同過濾容積下的過濾時間

從表2、圖1看出:過濾最適宜溫度就是80－90℃，如果溫度過低，不但粘度增加而且可能有結晶顆粒堵塞孔道增加比阻，過濾速度則減小，雖然溫度高可以降低粘度，增加過濾速度，但溫度增加到一定值后粘度已不變，過濾速度也就不再增加，增加溫度時要考慮到濾渣的溶解，濾液對設備和介質的腐蝕。所以選擇過濾溫度在80－90℃之間。

圖2 過濾容積與過濾時間關系圖

由表3、圖2看出:過濾最適宜容積在20m3為好，如果過濾容積過多，那么濾餅太厚，不但容易裂縫，影響洗滌；而過濾速度在后期越來越慢，還影響產量，如果過濾容積過少，濾餅太薄，操作過于頻繁，也不利于生產；由于一定性質的物料在同一過濾設備中過濾速度與濾餅的厚度有關，在操作中要選擇適宜的最大濾餅的厚度，以便于清洗濾餅，提高生產效率和過濾效率，為了更好的回收產品，清洗濾餅，所以在裝置上選擇過濾最適宜容積在20 m3為好，為此每壓完20 m3合格的黃血鹽鈉反應液就開始清洗濾餅，在清洗過程中 ，先用生產裝置上的蒸發(fā)器洗水液清洗20分鐘，清洗的濾液混入黃血鹽鈉反應液的濾液中，進入下一段工序進行處理；接著再用二次蒸汽冷凝水再次清洗濾餅，先期清洗20分鐘濾液混入多次母液進入下一段工序進行處理，后期清洗40分鐘濾液進入澄清槽用于清洗全自動板框壓濾機濾布之用，然后再用空氣吹除40分鐘后，再拆板框，把渣除凈，把濾布洗凈，板合緊不漏待用。

本次在裝置上的實驗，采用了兩個反應釜和兩臺全自動板框壓濾機（XMZZ100／1000－UK）循環(huán)使用，其流程示意圖如下:

3 結論

通過由氰化鈉法生產黃血鹽鈉的過程中黃血鹽鈉反應液的幾種不同過濾方式的對比研究，結論如下:重力過濾、真空過濾相結合的過濾方式不能滿足現(xiàn)有生產要求；而離心分離，雖然過濾速度快，但過濾不徹底，濾液渾濁，若降低離心分離轉速，雖然濾液清澈，但過濾速度慢、渣處理較困難，所以不采用；磁力澄清過濾方式受黃血鹽鈉反應液的影響較大，有選擇性，證明磁力澄清也不能用于裝置上進行黃血鹽鈉反應的過濾；只有板框直接壓濾黃血鹽鈉反應液時，不受黃血鹽鈉反應液的影響，故能滿足生產需求，又降低了勞動強度，改善了環(huán)境；所以選用板框（XMZZ100／1000－UK）直接壓濾黃血鹽鈉反應液，而黃血鹽鈉反應液的過濾溫度控制在80－90℃之間，過濾容積控制在20 m3為好。

［1］無機鹽工業(yè)手冊（上冊）．天津化工研究院化學工業(yè)出版社，1987．

［2］化工原理．成都科技大學出版社，1991．

Abstract:This article comparatively researches the different filter mode for the reaction solution of Sodium Ferrocyanide in the production of SFC by sodium cyanide method．Full automatic frame filter，the more advanced filter mode which changed the traditional mode of gravity and vacuum filter has been determined in the current stage．The filter procedure and condition of the reaction solution of Sodium Ferrocyanide has also been determined．

Ke words:reaction solution of sodium ferroc anide；filter mode；auto frame filter

Improvement and Research of Filter Mode for the Reaction Solution of Sodium Ferrocyanide

Qiu Kangyun
（Chongqing Lanke Chemical Co．Ltd，Yongchuan，Chongqing，402161）