邱康云

（重慶蘭科化工有限責(zé)任公司，重慶永川，402161）

黃血鹽鈉反應(yīng)液過(guò)濾方式的改進(jìn)及研究

邱康云

（重慶蘭科化工有限責(zé)任公司，重慶永川，402161）

對(duì)氰化鈉法生產(chǎn)黃血鹽鈉過(guò)程中黃血鹽鈉反應(yīng)液的幾種不同過(guò)濾方式進(jìn)行了對(duì)比研究，確定了在現(xiàn)階段較先進(jìn)的過(guò)濾方式，采用全自動(dòng)板框壓濾機(jī)壓濾黃血鹽鈉反應(yīng)液，改變了傳統(tǒng)的重力過(guò)濾、真空過(guò)濾等過(guò)濾方式，并確定了黃血鹽鈉反應(yīng)液的過(guò)濾步驟、條件。

黃血鹽鈉反應(yīng)液 過(guò)濾方式 自動(dòng)板框壓濾機(jī)

1 前言

由氰化鈉法生產(chǎn)黃血鹽鈉的過(guò)程中，有氫氧化亞鐵、氫氧化鐵等膠狀物質(zhì)，有硫酸鈉、碳酸鈉、鐵氰化鐵、亞鐵氰化鐵等副產(chǎn)物，必須經(jīng)過(guò)濾才能進(jìn)入下一個(gè)工序，過(guò)濾設(shè)備根據(jù)推動(dòng)力的不同，可分為重力過(guò)濾設(shè)備和真空過(guò)濾設(shè)備、壓力、離心、磁力過(guò)濾設(shè)備；傳統(tǒng)的過(guò)濾采用重力過(guò)濾和真空過(guò)濾相結(jié)合，此過(guò)濾方式雖然投資省，但占地面積大，濾餅取出麻煩且勞動(dòng)強(qiáng)度大，工作環(huán)境惡劣，為此在現(xiàn)有的裝置上對(duì)黃血鹽鈉反應(yīng)液的過(guò)濾方式進(jìn)行研究，以便尋找更佳的過(guò)濾方式。所謂過(guò)濾，就是一種分離懸浮在液體或氣體中的固體顆粒的操作，本文所說(shuō)的物質(zhì)狀態(tài)是懸浮液的過(guò)濾，懸浮液稱為濾漿，濾漿中的固體顆粒稱為濾渣，積聚在過(guò)濾介質(zhì)上的濾渣稱為濾餅，透過(guò)濾餅和過(guò)濾介質(zhì)的澄清液體為濾液，評(píng)價(jià)過(guò)濾的操作優(yōu)異的標(biāo)志之一是過(guò)濾速度，影響過(guò)濾速度的因素主要有壓力差、過(guò)濾面積和濾餅的阻力、濾液的粘度、過(guò)濾介質(zhì)和最初濾餅層的阻力等，由于過(guò)濾開(kāi)始時(shí)阻力最小，過(guò)濾速度最大，而高流速會(huì)使介質(zhì)孔道堵塞增加比阻，因此一般間隙過(guò)濾開(kāi)始時(shí)都用較小的壓力差，以便顆粒在介質(zhì)上積聚排列良好并要求壓力均勻，防止水力沖擊使細(xì)微粒進(jìn)入濾液。

為了得到較純凈的濾餅和減少濾餅帶走濾液的損失，需將濾餅洗滌，洗滌是過(guò)濾的繼續(xù)，它以置換方式進(jìn)行，這就要求濾餅有良好的結(jié)構(gòu)，有時(shí)先用低濃度的濾液洗滌，再用清水洗滌，逐步置換以得到較濃的濾液，如果需要含水較小的濾餅則以空氣吹除置換。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2．1 黃血鹽鈉反應(yīng)液的生成

用氰化鈉法生產(chǎn)黃血鹽鈉就是用一定含量的氰化鈉水溶液（其中NaCN含20%左右，NaOH含1．5%左右、Na2CO3和Na2SO4少許）和硫酸亞鐵在一定的溫度下反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下:

同時(shí)有如下的副反應(yīng)產(chǎn)生:

從以上反應(yīng)方程式可知，用氰化鈉法生產(chǎn)黃血鹽鈉的過(guò)程中，有氫氧化亞鐵、鐵氰化鐵、硫酸鈉、碳酸鈉、亞鐵氰化鐵等副產(chǎn)物生成，必須經(jīng)過(guò)濾才能進(jìn)入下一個(gè)工序，為了減少或避免副反應(yīng)的產(chǎn)生，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度、加料速度等等。所以在反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)溫度不能維持過(guò)高，否則利于反應(yīng)（1）的進(jìn)行，當(dāng)溫度高于80℃時(shí)，將會(huì)有劇毒的氫氰酸氣體逸出。反應(yīng)應(yīng)控制在堿性則可抑制反應(yīng)（2）的進(jìn)行，硫酸亞鐵應(yīng)緩慢加入，不要過(guò)分集中，更不要過(guò)量，這樣不但有利于主反應(yīng)的進(jìn)行，而且也可避免（3）、（4）反應(yīng)的產(chǎn)生，所以在反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)液的生成質(zhì)量的好壞與氰化鈉的質(zhì)量、反應(yīng)溫度的控制有關(guān)。

2．2 過(guò)濾方式選擇

黃血鹽鈉反應(yīng)液質(zhì)量的好壞直接影響到下一個(gè)工序，特別是其直接影響黃血鹽鈉溶液過(guò)濾效果，以前采用過(guò)重力過(guò)濾、真空過(guò)濾、離心過(guò)濾等過(guò)濾方式，但重力過(guò)濾、真空過(guò)濾因過(guò)濾速度太慢，已不能滿足生產(chǎn)過(guò)濾要求；而離心分離雖然過(guò)濾速度快，但過(guò)濾不徹底，濾液渾濁，若降低離心分離轉(zhuǎn)速，雖然濾液清澈，但過(guò)濾速度慢，不能滿足生產(chǎn)要求，且濾渣處理較困難，所以目前均未采用。

通過(guò)大量的理論研究和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)就磁力過(guò)濾和板框過(guò)濾用于黃血鹽鈉反應(yīng)液過(guò)濾并進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

2．2．1 磁力澄清實(shí)驗(yàn)

黃血鹽鈉反應(yīng)液中有金屬鐵磁性物質(zhì)，這種物質(zhì)影響其過(guò)濾速度，所以先在實(shí)驗(yàn)中做磁力澄清實(shí)驗(yàn)，用容量瓶計(jì)量合格黃血鹽鈉反應(yīng)液800mL分別移入A燒杯和B燒杯，其中A燒杯中放入磁鐵。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

表1 磁力澄清實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:1、2、3、6這四組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明磁力澄清速度比重力過(guò)濾速度快2倍以上，但4、5、7、8這四組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明磁力澄清與重力過(guò)濾都不能使黃血鹽鈉反應(yīng)液澄清，分離效果不明顯，原因分析:由黃血鹽鈉反應(yīng)液的生成可以看出，在反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)液質(zhì)量的好壞受氰化鈉的質(zhì)量、反應(yīng)溫度的控制影響，當(dāng)黃血鹽鈉反應(yīng)液中膠狀物質(zhì)相對(duì)多的時(shí)候就影響澄清分離，分離速度沒(méi)什么明顯的優(yōu)勢(shì)，所以以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明磁力澄清不能用于黃血鹽鈉反應(yīng)液的過(guò)濾。

2．2．2 板框直接壓濾

表2 不同容積、不同溫度下的過(guò)濾時(shí)間

根據(jù)現(xiàn)有設(shè)備，并在裝置上進(jìn)行改進(jìn)，現(xiàn)就黃血鹽鈉反應(yīng)液在全自動(dòng)板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾時(shí)最佳體積和溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。把合格的黃血鹽鈉反應(yīng)液按以下要求直接用泵打入全自動(dòng)板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾［1］。過(guò)濾溫度對(duì)過(guò)濾時(shí)間的影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，趨勢(shì)圖見(jiàn)圖1［2］；過(guò)濾容積對(duì)過(guò)濾時(shí)間的影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3，關(guān)系圖見(jiàn)圖2。

圖1 過(guò)濾溫度對(duì)過(guò)濾時(shí)間的影響趨勢(shì)圖

表3 相同溫度黃血鹽鈉反應(yīng)液在不同過(guò)濾容積下的過(guò)濾時(shí)間

從表2、圖1看出:過(guò)濾最適宜溫度就是80－90℃，如果溫度過(guò)低，不但粘度增加而且可能有結(jié)晶顆粒堵塞孔道增加比阻，過(guò)濾速度則減小，雖然溫度高可以降低粘度，增加過(guò)濾速度，但溫度增加到一定值后粘度已不變，過(guò)濾速度也就不再增加，增加溫度時(shí)要考慮到濾渣的溶解，濾液對(duì)設(shè)備和介質(zhì)的腐蝕。所以選擇過(guò)濾溫度在80－90℃之間。

圖2 過(guò)濾容積與過(guò)濾時(shí)間關(guān)系圖

由表3、圖2看出:過(guò)濾最適宜容積在20m3為好，如果過(guò)濾容積過(guò)多，那么濾餅太厚，不但容易裂縫，影響洗滌；而過(guò)濾速度在后期越來(lái)越慢，還影響產(chǎn)量，如果過(guò)濾容積過(guò)少，濾餅太薄，操作過(guò)于頻繁，也不利于生產(chǎn)；由于一定性質(zhì)的物料在同一過(guò)濾設(shè)備中過(guò)濾速度與濾餅的厚度有關(guān)，在操作中要選擇適宜的最大濾餅的厚度，以便于清洗濾餅，提高生產(chǎn)效率和過(guò)濾效率，為了更好的回收產(chǎn)品，清洗濾餅，所以在裝置上選擇過(guò)濾最適宜容積在20 m3為好，為此每壓完20 m3合格的黃血鹽鈉反應(yīng)液就開(kāi)始清洗濾餅，在清洗過(guò)程中 ，先用生產(chǎn)裝置上的蒸發(fā)器洗水液清洗20分鐘，清洗的濾液混入黃血鹽鈉反應(yīng)液的濾液中，進(jìn)入下一段工序進(jìn)行處理；接著再用二次蒸汽冷凝水再次清洗濾餅，先期清洗20分鐘濾液混入多次母液進(jìn)入下一段工序進(jìn)行處理，后期清洗40分鐘濾液進(jìn)入澄清槽用于清洗全自動(dòng)板框壓濾機(jī)濾布之用，然后再用空氣吹除40分鐘后，再拆板框，把渣除凈，把濾布洗凈，板合緊不漏待用。

本次在裝置上的實(shí)驗(yàn)，采用了兩個(gè)反應(yīng)釜和兩臺(tái)全自動(dòng)板框壓濾機(jī)（XMZZ100／1000－UK）循環(huán)使用，其流程示意圖如下:

3 結(jié)論

通過(guò)由氰化鈉法生產(chǎn)黃血鹽鈉的過(guò)程中黃血鹽鈉反應(yīng)液的幾種不同過(guò)濾方式的對(duì)比研究，結(jié)論如下:重力過(guò)濾、真空過(guò)濾相結(jié)合的過(guò)濾方式不能滿足現(xiàn)有生產(chǎn)要求；而離心分離，雖然過(guò)濾速度快，但過(guò)濾不徹底，濾液渾濁，若降低離心分離轉(zhuǎn)速，雖然濾液清澈，但過(guò)濾速度慢、渣處理較困難，所以不采用；磁力澄清過(guò)濾方式受黃血鹽鈉反應(yīng)液的影響較大，有選擇性，證明磁力澄清也不能用于裝置上進(jìn)行黃血鹽鈉反應(yīng)的過(guò)濾；只有板框直接壓濾黃血鹽鈉反應(yīng)液時(shí)，不受黃血鹽鈉反應(yīng)液的影響，故能滿足生產(chǎn)需求，又降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了環(huán)境；所以選用板框（XMZZ100／1000－UK）直接壓濾黃血鹽鈉反應(yīng)液，而黃血鹽鈉反應(yīng)液的過(guò)濾溫度控制在80－90℃之間，過(guò)濾容積控制在20 m3為好。

［1］無(wú)機(jī)鹽工業(yè)手冊(cè)（上冊(cè)）．天津化工研究院化學(xué)工業(yè)出版社，1987．

［2］化工原理．成都科技大學(xué)出版社，1991．

Abstract:This article comparatively researches the different filter mode for the reaction solution of Sodium Ferrocyanide in the production of SFC by sodium cyanide method．Full automatic frame filter，the more advanced filter mode which changed the traditional mode of gravity and vacuum filter has been determined in the current stage．The filter procedure and condition of the reaction solution of Sodium Ferrocyanide has also been determined．

Ke words:reaction solution of sodium ferroc anide；filter mode；auto frame filter

Improvement and Research of Filter Mode for the Reaction Solution of Sodium Ferrocyanide

Qiu Kangyun
（Chongqing Lanke Chemical Co．Ltd，Yongchuan，Chongqing，402161）