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        生產(chǎn)硫代二丙酸產(chǎn)生的硫化氫回收再利用測定研究

        2010-08-28 06:38:16厲海洋門娜
        天津化工 2010年1期
        關(guān)鍵詞:硫化鈉硫代硫酸鈉指示劑

        厲海洋,門娜

        (天津力生化工有限公司,天津 300163)

        生產(chǎn)硫代二丙酸產(chǎn)生的硫化氫回收再利用測定研究

        厲海洋,門娜

        (天津力生化工有限公司,天津 300163)

        丙烯酸法生產(chǎn)硫代二丙酸反應有硫化氫氣體釋放出來。采用定量氫氧化鈉對硫化氫進行吸收,而回收所得的硫化鈉堿液能夠作為原料被生產(chǎn)繼續(xù)使用。

        硫化氫;硫化鈉;氫氧化鈉

        丙烯酸法生產(chǎn)硫代二丙酸過程中為了能夠達到好的產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量,通常采用硫化鈉過量的配比。這樣的做法會導致生產(chǎn)工藝后期有硫化氫氣體釋放出來。若回收的不合理,則會對大氣造成污染,還對生產(chǎn)人員的身體造成危害。為此,采用氫氧化鈉定量吸收硫化氫再利用方法,其反應原理如下:

        通過上面的反應方程式不難看出,吸收體系中有NaHS存在,則會導致方程式C的反應出現(xiàn),就會使得吸收失敗,再次釋放H2S。因此,吸收要控制到A這步方程式,即體系中只有Na2S而無NaHS這樣才更安全。

        因此方程式A中,檢測Na2S水溶液中S2-含量很必要。

        1 硫化鈉含量測定

        1.1 硫化鈉含量測定原理[1]

        在弱酸性溶液中,加入過量的碘標準溶液,以硫代硫酸鈉標準滴定溶液反滴定[2],則測出總還原物。另取一份試液,加入碳酸鋅懸浮液,沉淀硫離子,以碘量法測出硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉含量,兩者之差即為硫化鈉含量。(在本次討論的實驗中第二步可以忽略不計)

        1.2 試劑以及溶液

        使用的試劑均為分析純試劑。

        水:蒸餾水;冰乙酸—乙酸鈉緩沖溶液:1+10;碘標準溶液:C1約為0.1 mol/L;硫代硫酸鈉標準溶液:C2約為0.1 mol/L;淀粉指示劑:5 g/L。

        1.3 測定步驟

        用移液管準確移取25.0 mL碘標準溶液于250 mL三角瓶中,加入30 mL蒸餾水,10 mL 10%冰乙酸溶液,用小滴瓶吸取適量的試樣準確稱量mL,將試樣緩慢加入到三角瓶中,邊加邊搖動(溶液變黃色即可),再次稱取小滴瓶質(zhì)量m2,加入淀粉指示劑2 mL,于加入試樣的三角瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失。記錄下硫代硫酸鈉標準溶液的消耗體積V,則硫化鈉的百分含量X按如下公式計算:

        X=(C1×25-C2×V)×3.903/(m-m2);X硫化鈉百分含量,%;V消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;m1-m2稱取試樣的質(zhì)量,g。

        2 試樣總堿度與硫氫化鈉的含量的關(guān)系[3]

        單純測定了硫化鈉含量還是不夠的,我們要控制反應方向不向方程式B發(fā)展,就必須同時控制硫化鈉的含量,而測定硫化鈉含量的最簡便方法就是測定試樣溶液的總堿度。即:

        總堿度=硫氫化鈉的堿度+硫化鈉的堿度+過量氫氧化鈉的堿度

        2.1 總堿度測定原理

        用鹽酸標準溶液滴定試樣,測出溶液的總堿度。

        其反應方程式如下:

        2.2 試劑以及溶液的制備

        分析時只能使用分析純試劑。

        水:蒸餾水;鹽酸標準溶液:C3約為1.0 mol/L

        溴甲酚綠-甲基紅指示劑:將0.1%的溴甲酚綠乙醇溶液與0.2%的甲基紅乙醇溶液按3∶1的體積比混合搖勻即得溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑。

        酚酞指示劑:1%酚酞乙醇溶液

        2.3 測定步驟[4]

        用小滴瓶吸取0.5 g試樣,準確稱量質(zhì)量為m3,將該試樣加入250 mL裝有30 mL蒸餾水的三角瓶中,再次稱量小滴瓶的質(zhì)量為m4,將加有試樣的三角瓶加入3~4滴酚酞指示劑,用鹽酸標準溶液滴定(此步操作要求在通風櫥中操作,避免硫化氫中毒)待溶液變?yōu)闊o色,在加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑3~4滴,繼續(xù)滴定變?yōu)榧t色,即為終點。記下消耗的鹽酸標準溶液的體積數(shù)V1,則總堿度X1(以百分數(shù)計),按照如下公式計算:

        X1總堿度,%;V1滴定消耗的鹽酸標準溶液的體積,mL;m3-m4稱取試樣的質(zhì)量,g。

        3 結(jié)論

        由方程式A我們能夠發(fā)現(xiàn)飽和狀態(tài)下Na+與 S2-的物質(zhì)的量比為2∶1,而此時的總堿度沒有硫氫化鈉的含量,也就是說沒有硫氫化鈉產(chǎn)生。因此我們總結(jié)出如下結(jié)論:

        當硫化鈉含量<1/2總堿度時,體系中還有剩余的氫氧化鈉,仍可繼續(xù)吸收;

        當硫化鈉含量=1/2總堿度時,體系中基本沒有氫氧化鈉;

        當硫化鈉含量>1/2總堿度時,體系中已無氫氧化鈉,需要更換吸收液,此溶液可被用作原料。

        利用氫氧化鈉回收硫化氫的方法,不但能夠回收過量的硫化鈉,還可以把反應的副產(chǎn)品硫化氫回收,即是廢棄資源綜合利用,又使得硫化氫的危害得以消除。有效降低了生產(chǎn)成本,提高了質(zhì)量。在檢測方面,此方法還具有對操作人員、試驗儀器、試劑要求低,檢測環(huán)境易得的優(yōu)點,解除了反復檢測的麻煩。

        [1] 中華人民共和國國家標準工業(yè)硫化鈉[S].GB/T10500-2000.

        [2] 高岐.分析化學[M].北京:高等教育出版社,2006,4.

        [3] 林樹昌等.硫化氫廢氣回收及利用方法[J].化工環(huán)保,2005,25(2).

        [4] 莊京,林金明主編.基礎分析化學實驗[W].北京:高等教育出版社,2007,3.

        book=2010,ebook=12

        10.3969/j.issn.1008-1267.2010.01.019

        TQ 125.1+2

        B

        1008-1267(2010)01-0046-02

        2009-08-18

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