楊慎文,袁 健,劉召敏
(魚臺(tái)縣環(huán)保局,山東魚臺(tái) 272300)
基層環(huán)境監(jiān)測(cè)站水質(zhì)監(jiān)測(cè)中質(zhì)量保證工作的內(nèi)容和方法
楊慎文,袁 健,劉召敏
(魚臺(tái)縣環(huán)保局,山東魚臺(tái) 272300)
闡述了基層環(huán)境監(jiān)測(cè)站水質(zhì)監(jiān)測(cè)中布點(diǎn)過程、樣品采集與保存過程、實(shí)驗(yàn)室分析、數(shù)據(jù)處理中質(zhì)量保證工作的內(nèi)容和方法。
水質(zhì)監(jiān)測(cè);質(zhì)量保證;基本監(jiān)測(cè)站
環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。是為環(huán)境管理、環(huán)境規(guī)劃、環(huán)境污染防治提供準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)的重要手段,是綜觀監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可靠程度的總體,它的全部活動(dòng)就在于從布點(diǎn)到采樣、樣品保存、分析測(cè)試、數(shù)據(jù)處理整個(gè)監(jiān)測(cè)過程中保證數(shù)據(jù)有代表性、完整性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性。
監(jiān)測(cè)點(diǎn)布設(shè)一貫遵循以下原則要求,既能以人為本,又能比較真實(shí)全面反映水體水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律。基層站監(jiān)測(cè)斷面的位置一般由上級(jí)站規(guī)定,工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)點(diǎn)是根據(jù)監(jiān)測(cè)目在車間口或總排污口布點(diǎn)。
采樣的目的是為了獲得有代表性和完整性的樣品,這也是數(shù)據(jù)具有準(zhǔn)確性、精密性和可比性的前提。樣品的采集和保存應(yīng)根據(jù)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》及其技術(shù)規(guī)范要求實(shí)施。根據(jù)具體采樣項(xiàng)目分清采樣容器,估算好采樣量,選對(duì)采樣方法和保存方法,特別是特殊項(xiàng)目一定要現(xiàn)場(chǎng)固定,做好采樣記錄,盡量縮短運(yùn)輸過程,減少震動(dòng)和碰撞以防樣品損失或污染。樣品采集后立即送往質(zhì)控室進(jìn)行交接,盡快進(jìn)入分析測(cè)試過程。
實(shí)驗(yàn)室分析中質(zhì)量保證工作,是要解決數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,精密性和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)、實(shí)驗(yàn)室間的可比性。它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和外部?jī)刹糠?。基層站只進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,這也是基層站質(zhì)量保證的主要工作。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制過程主要包括方法檢驗(yàn)、樣品分析、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果填報(bào)等環(huán)節(jié)。分析人員在應(yīng)用各方法和遇有特殊樣品時(shí),都應(yīng)進(jìn)行方法檢驗(yàn),并做出肯定評(píng)價(jià),方可用于樣品的測(cè)定?;鶎诱緫?yīng)在上級(jí)站的指導(dǎo)下做精密度偏性分析實(shí)驗(yàn)來實(shí)現(xiàn)。另外須通過考核持證上崗。樣品分析是實(shí)驗(yàn)室控制的主要環(huán)節(jié),其質(zhì)量保證的目的是要把監(jiān)測(cè)分析誤差有效控制在允許限度內(nèi),使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信水平內(nèi),有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量,從而獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。在具體監(jiān)測(cè)分析工作中,樣品分析前由質(zhì)控人員對(duì)交接樣品重新編號(hào),并加準(zhǔn)確度和精密度控制的項(xiàng)目分配表。其中準(zhǔn)確度控制采用加標(biāo)準(zhǔn)樣品,由實(shí)測(cè)值與保證值的差,根據(jù)不確定值來判斷是否合格;精密度控制采取平行雙樣分析,凡是可以進(jìn)行平行雙樣分析的項(xiàng)目,均須做 30%~50%的平行雙樣,采取密碼或明碼兩種形式,根據(jù)相對(duì)偏差的大小來判斷精密度的好壞??刂凭芏仁钦麄€(gè)質(zhì)量控制的核心,因?yàn)榫芏鹊母叩褪菧?zhǔn)確度好壞的前提,若精密度不能限制在允許范圍內(nèi)必然影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度?;鶎诱居袝r(shí)分析樣品數(shù)量很少,此時(shí)只做精密度控制也可。比如分光光度法是多數(shù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采用的分析方法,對(duì)此有空白值控制和回歸方程控制。空白值控制要求做全程序空白實(shí)驗(yàn),這樣可以相對(duì)消除分析中溶劑和試劑中的雜質(zhì)和每個(gè)分析步驟中環(huán)境儀器帶來的污染等。若空白值太高,應(yīng)查明原因并排除后,方可報(bào)出結(jié)果?;貧w方程控制的建立至少應(yīng)有 5個(gè)濃度點(diǎn)和 1個(gè)空白點(diǎn)完成。5個(gè)濃度值應(yīng)均勻分布在所測(cè)定的濃度區(qū)間,要求相關(guān)系數(shù) r>0.999,因?yàn)榇藭r(shí)通常不會(huì)出現(xiàn)離群值,因此不必進(jìn)行檢驗(yàn)。截距 a<0.005時(shí),認(rèn)為此方程出的校準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn),也不必進(jìn)行檢驗(yàn)。另外要求每個(gè)分析人員均應(yīng)有自控措施,可根據(jù)情況自行確定,一般做平行樣是常用方法。樣品分析完要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,并按規(guī)定填報(bào)原始記錄表。要求詳細(xì)、清晰、整潔、尊重客觀事實(shí),根據(jù)不同的分析方法選擇合理的有效數(shù)字,然后報(bào)質(zhì)控人員進(jìn)行解密、整理、匯總、上報(bào)。
正確的統(tǒng)計(jì)處理是保證判斷監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的重要方法和手段,也是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作的前提。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)用有效數(shù)字表達(dá),誤差一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,常用的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法有狄克遜檢驗(yàn)、格魯布斯檢驗(yàn)。狄克遜檢驗(yàn)用于異常值檢出的重復(fù)使用,格魯布斯檢驗(yàn)用于至多只有 1個(gè)異常均值的檢驗(yàn)。經(jīng)檢驗(yàn)處理后,報(bào)表要求進(jìn)行三級(jí)審核,這樣可以將項(xiàng)目間不合理的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)篩選出,將可疑數(shù)據(jù)進(jìn)一步論證。
總之,由于基層站工作起點(diǎn)晚,人員少,還需進(jìn)一步深化和完善,使措施更規(guī)范、更科學(xué)、更靈活、更實(shí)用,使環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更真實(shí)、更可靠。
uality Assurance of Water Monitoring for Low Level Environmental Monitoring Organization
YANG Shen-wen,YUAN Jian,L IU Zhao-min
(Yutai Environmental Protection Bureau,Yutai Shandong 272300 China)
The contents and methods on how to guarantee quality control are pointed out from the first step of setting the monitoring sites and sampling collection and conservation of samples and so on to the whole process in the low level environmental monitoring organizations.
water quality monitoring;quality assurance;low level environmental monitoring organization
X83
A
1673-9655(2010)增 1-0111-02
2009-01-06