楊慎文,袁 健,劉召敏

(魚臺縣環(huán)保局,山東魚臺 272300)

基層環(huán)境監(jiān)測站水質(zhì)監(jiān)測中質(zhì)量保證工作的內(nèi)容和方法

楊慎文,袁 健,劉召敏

(魚臺縣環(huán)保局,山東魚臺 272300)

闡述了基層環(huán)境監(jiān)測站水質(zhì)監(jiān)測中布點過程、樣品采集與保存過程、實驗室分析、數(shù)據(jù)處理中質(zhì)量保證工作的內(nèi)容和方法。

水質(zhì)監(jiān)測;質(zhì)量保證;基本監(jiān)測站

環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測中十分重要的技術(shù)工作和管理工作。是為環(huán)境管理、環(huán)境規(guī)劃、環(huán)境污染防治提供準確可靠數(shù)據(jù)的重要手段,是綜觀監(jiān)測數(shù)據(jù)可靠程度的總體,它的全部活動就在于從布點到采樣、樣品保存、分析測試、數(shù)據(jù)處理整個監(jiān)測過程中保證數(shù)據(jù)有代表性、完整性、準確性、精密性、可比性。

1 布點過程中的質(zhì)量保證

監(jiān)測點布設(shè)一貫遵循以下原則要求,既能以人為本,又能比較真實全面反映水體水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律?；鶎诱颈O(jiān)測斷面的位置一般由上級站規(guī)定,工業(yè)廢水監(jiān)測點是根據(jù)監(jiān)測目在車間口或總排污口布點。

2 樣品采集與保存過程中的質(zhì)量保證

采樣的目的是為了獲得有代表性和完整性的樣品,這也是數(shù)據(jù)具有準確性、精密性和可比性的前提。樣品的采集和保存應(yīng)根據(jù)《水和廢水監(jiān)測分析方法》及其技術(shù)規(guī)范要求實施。根據(jù)具體采樣項目分清采樣容器,估算好采樣量,選對采樣方法和保存方法,特別是特殊項目一定要現(xiàn)場固定,做好采樣記錄,盡量縮短運輸過程,減少震動和碰撞以防樣品損失或污染。樣品采集后立即送往質(zhì)控室進行交接,盡快進入分析測試過程。

3 實驗室分析中質(zhì)量保證

實驗室分析中質(zhì)量保證工作,是要解決數(shù)據(jù)的準確性,精密性和實驗室內(nèi)、實驗室間的可比性。它包括實驗室內(nèi)部和外部兩部分?；鶎诱局贿M行實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,這也是基層站質(zhì)量保證的主要工作。

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制過程主要包括方法檢驗、樣品分析、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果填報等環(huán)節(jié)。分析人員在應(yīng)用各方法和遇有特殊樣品時,都應(yīng)進行方法檢驗,并做出肯定評價,方可用于樣品的測定。基層站應(yīng)在上級站的指導(dǎo)下做精密度偏性分析實驗來實現(xiàn)。另外須通過考核持證上崗。樣品分析是實驗室控制的主要環(huán)節(jié),其質(zhì)量保證的目的是要把監(jiān)測分析誤差有效控制在允許限度內(nèi),使分析數(shù)據(jù)在規(guī)定的置信水平內(nèi),有把握達到所要求的質(zhì)量,從而獲得準確可靠的分析結(jié)果。在具體監(jiān)測分析工作中,樣品分析前由質(zhì)控人員對交接樣品重新編號,并加準確度和精密度控制的項目分配表。其中準確度控制采用加標準樣品,由實測值與保證值的差,根據(jù)不確定值來判斷是否合格;精密度控制采取平行雙樣分析,凡是可以進行平行雙樣分析的項目,均須做 30%～50%的平行雙樣,采取密碼或明碼兩種形式,根據(jù)相對偏差的大小來判斷精密度的好壞?？刂凭芏仁钦麄€質(zhì)量控制的核心,因為精密度的高低是準確度好壞的前提,若精密度不能限制在允許范圍內(nèi)必然影響分析結(jié)果的準確度?；鶎诱居袝r分析樣品數(shù)量很少,此時只做精密度控制也可。比如分光光度法是多數(shù)監(jiān)測項目采用的分析方法,對此有空白值控制和回歸方程控制?？瞻字悼刂埔笞鋈绦蚩瞻讓嶒?這樣可以相對消除分析中溶劑和試劑中的雜質(zhì)和每個分析步驟中環(huán)境儀器帶來的污染等。若空白值太高,應(yīng)查明原因并排除后,方可報出結(jié)果。回歸方程控制的建立至少應(yīng)有 5個濃度點和 1個空白點完成。5個濃度值應(yīng)均勻分布在所測定的濃度區(qū)間,要求相關(guān)系數(shù) r＞0.999,因為此時通常不會出現(xiàn)離群值,因此不必進行檢驗。截距 a＜0.005時,認為此方程出的校準曲線通過原點,也不必進行檢驗。另外要求每個分析人員均應(yīng)有自控措施,可根據(jù)情況自行確定,一般做平行樣是常用方法。樣品分析完要進行數(shù)據(jù)處理,并按規(guī)定填報原始記錄表。要求詳細、清晰、整潔、尊重客觀事實,根據(jù)不同的分析方法選擇合理的有效數(shù)字,然后報質(zhì)控人員進行解密、整理、匯總、上報。

4 數(shù)據(jù)處理中的質(zhì)量保證

正確的統(tǒng)計處理是保證判斷監(jiān)測數(shù)據(jù)的重要方法和手段,也是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證工作的前提。監(jiān)測數(shù)據(jù)用有效數(shù)字表達,誤差一般用標準偏差和相對標準偏差表示,常用的數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法有狄克遜檢驗、格魯布斯檢驗。狄克遜檢驗用于異常值檢出的重復(fù)使用,格魯布斯檢驗用于至多只有 1個異常均值的檢驗。經(jīng)檢驗處理后,報表要求進行三級審核,這樣可以將項目間不合理的監(jiān)測數(shù)據(jù)篩選出,將可疑數(shù)據(jù)進一步論證。

總之,由于基層站工作起點晚,人員少,還需進一步深化和完善,使措施更規(guī)范、更科學(xué)、更靈活、更實用,使環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)更真實、更可靠。

uality Assurance of Water Monitoring for Low Level Environmental Monitoring Organization

YANG Shen-wen,YUAN Jian,L IU Zhao-min

(Yutai Environmental Protection Bureau,Yutai Shandong 272300 China)

The contents and methods on how to guarantee quality control are pointed out from the first step of setting the monitoring sites and sampling collection and conservation of samples and so on to the whole process in the low level environmental monitoring organizations.

water quality monitoring;quality assurance;low level environmental monitoring organization

X83

A

1673-9655(2010)增 1-0111-02

2009-01-06