劉維華

(天津科技大學(xué)材料科學(xué)與化工學(xué)院，天津，300457)

微波在造紙中的應(yīng)用研究進(jìn)展

劉維華

(天津科技大學(xué)材料科學(xué)與化工學(xué)院，天津，300457)

微波是近幾年發(fā)展起來的新技術(shù)，它利用頻繁交變的電磁場對(duì)物體作用而使其內(nèi)部發(fā)熱達(dá)到加熱的目的，因其具有高效、快速、節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)而得到越來越廣泛的應(yīng)用。本文就微波在造紙?jiān)项A(yù)處理、纖維素提取和改性、紙漿漂白和黑液處理上的應(yīng)用作了簡要介紹。

微波 纖維素 漂白 黑液

微波加熱是六十年代開始發(fā)展起來的一項(xiàng)新技術(shù)。微波加熱具有熱效均勻、熱能利用率高、加熱時(shí)間短、熱慣性小、易于自動(dòng)控制，以及能做到選擇性加熱等一系列的優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展相當(dāng)迅速。

微波與無線電波、紅外線、可見光等等都屬于電磁波。微波和它們的區(qū)別在于頻率的不同。微波的頻率在300M～3000G赫茲之間，紅外和可見光的頻率要高于3000G赫茲。微波有著很好的熱效應(yīng)，它產(chǎn)生于微波與物質(zhì)分子之間相互作用。微波加熱的對(duì)象是介質(zhì)。介質(zhì)存在極化現(xiàn)象。在微波電磁場的作用下，介質(zhì)的極化將發(fā)生擾動(dòng)，這種擾動(dòng)類似于摩擦運(yùn)動(dòng)，從而以熱的形式表現(xiàn)出來而使介質(zhì)溫度升高，這種現(xiàn)象被稱為微波的熱效應(yīng)，也是對(duì)物料進(jìn)行微波加熱的基本原理[1]。

微波處理技術(shù)在環(huán)境分析預(yù)處理方面已經(jīng)得到應(yīng)用，并顯示出明顯的優(yōu)越性。作為一種現(xiàn)代化的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，人們正在不斷開發(fā)完善它。微波技術(shù)的使用已經(jīng)得到廣大實(shí)驗(yàn)室工作人員的青睞。同樣，微波也被應(yīng)用到造紙領(lǐng)域中來。

1 微波應(yīng)用在木材的干燥和造紙?jiān)蠙z測上

1.1 微波在木材干燥中的應(yīng)用

為了很好地將原料應(yīng)用到造紙中，有必要對(duì)造紙?jiān)线M(jìn)行干燥和檢測。從所得的木材到能進(jìn)行制漿加工，需要對(duì)木材一些性能進(jìn)行檢測，以確定所得的原料有多大的使用價(jià)值。在以往的處理中，常常需要相當(dāng)長的時(shí)間做足準(zhǔn)備工作，由于微波的高效性，能應(yīng)用到造紙?jiān)系念A(yù)處理和檢測上來[2]。

水是相當(dāng)良好的微波吸收介質(zhì)，所以在原料含水的條件下，對(duì)微波的吸收很理想。因此，可以把微波應(yīng)用在對(duì)木材的干燥上，A.F.GILBERT和D.F.COOPER把微波應(yīng)用于冰凍木材的解凍和干燥[3]、[4]，并找到了微波熱效應(yīng)關(guān)于木材的直徑等因素的動(dòng)力學(xué)方程。這樣，根據(jù)這個(gè)模型，所需要的微波能量就可以被確定下來，而且對(duì)解凍過程中的溫度的測量和能量的關(guān)系也已被確定。從而，在木材干燥工藝中的微波使用功率便可以計(jì)算出來?？梢哉f向工業(yè)化提供了理論依據(jù)。

1.2 微波在原料檢測上的應(yīng)用

針對(duì)造紙?jiān)系亩囗?xiàng)測試，東北林業(yè)大學(xué)的劉健威做了比較完整的測試[5]。測試分水抽提，1%氫氧化鈉抽提，苯醇抽提物測定。以下是實(shí)驗(yàn)所得部分內(nèi)容和結(jié)論：

對(duì)于熱水抽出物的測定，常用方法是用95～100℃的熱蒸餾水加熱3h。針對(duì)用熱水加熱的方式被更改成用微波加熱方式。水曲柳心材在微波條件下僅8min其抽出效率就高達(dá)92.8%，水曲柳邊材30min其抽出效率達(dá)94.65%.落葉松邊材15min其抽出效率達(dá)86.32%，落葉松心材30min其抽出效率達(dá)74.66%，而傳統(tǒng)方法僅加熱所需的時(shí)間就為180min。由此可見，微波方法比傳統(tǒng)方法大大節(jié)省了時(shí)間、提高了效率。

造紙植物纖維原料1%的氫氧化鈉溶液抽出物含量，在這個(gè)環(huán)節(jié)上用微波加熱來代替水浴。無論是針葉材還是闊葉材，在微波的作用下其產(chǎn)率隨著時(shí)間的延長而逐漸接近傳統(tǒng)方法的得率，當(dāng)它接近傳統(tǒng)方法的得率時(shí)，它所用的時(shí)間僅是傳統(tǒng)方法的一半，大大地節(jié)省了時(shí)間。

苯-醇混合液抽提試樣，從而定量地測定溶劑所抽出的物質(zhì)含量。在提取上，傳統(tǒng)抽提法方法需3h，而微波輔助抽提僅需30min抽出效率就高達(dá)97%。所以說，微波輔助可以大大改善實(shí)驗(yàn)的工作效率，這在造紙?jiān)蠙z測中起到了很大作用。

1.3 微波也被應(yīng)用于綜纖維素的提取中

綜纖維素是指植物纖維原料中纖維素和半纖維素的全部，即碳水化合物的總量[6]。碳水化合物含量是鑒別植物纖維原料使用價(jià)值的重要指標(biāo)，碳水化合物在制漿造紙過程中的變化規(guī)律又是表征制漿造紙過程機(jī)理的重要內(nèi)容。木材綜纖維素的制備、測定是木材化學(xué)分析及木材制漿基礎(chǔ)中極為重要的組成部分，盡管其制備方法已經(jīng)很成熟，但是存在著操作復(fù)雜、周期長等缺點(diǎn)。鑒于現(xiàn)在微波技術(shù)的快速發(fā)展和普遍應(yīng)用，東北林業(yè)大學(xué)李淑君等人以微波輔助的方法對(duì)水曲柳和落葉松的綜纖維素進(jìn)行了分析[7]，并與常法進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)微波輔助法在闊葉材水曲柳和針葉材落葉松心材的木素脫除上表現(xiàn)出快速、高效，且對(duì)于水曲柳的效果好于落葉松。

微波技術(shù)應(yīng)用在造紙?jiān)系臋z測上，使原料的檢測向快速和準(zhǔn)確進(jìn)了一步。

2 微波在纖維素的提取和分析上的應(yīng)用

制漿是利用化學(xué)或機(jī)械的方法或兩者結(jié)合的方法，使植物纖維原料離解，變成本色紙漿或漂白紙漿的生產(chǎn)過程。也可以說是對(duì)纖維素和半纖維素的一個(gè)提取或分離的過程。同時(shí)，也是造紙工業(yè)中能耗和污染的主要來源之一。

2.1 微波在纖維素提取中的應(yīng)用

把微波應(yīng)用到纖維素的提取中，利用其加熱迅速和均勻等優(yōu)點(diǎn)，來改善其生產(chǎn)工藝及降低能耗。1993年錢慧娟報(bào)道了關(guān)于微波輔助溶劑制漿[8]，將松木和楊木片浸泡在微波輻射的有機(jī)溶劑中，以提高木素的脫除程度，可采用有機(jī)酸水溶液制漿，也可以選用中性的有機(jī)溶劑水溶液，其中以乙二醇/醋酸/水以43/43/14比例的混合溶劑制漿效果最佳。在微波輻射約2min后，松木和楊木的卡伯值分別為31和16，把蒸煮器浸入恒溫槽中，以相同溶劑制漿時(shí)，可證明微波法制漿效果可與之相媲美。且用微波法制漿過程無需帶壓，減少了對(duì)容器的要求，這是有利因素。不利因素在于對(duì)反應(yīng)環(huán)境有所要求，即對(duì)微波的產(chǎn)生在防護(hù)上有所要求。

纖維素是造紙的基本原料，微波能用在對(duì)纖維素的處理與提取上。Magnus Palm和Guido Zacchi把微波用于從赤松中提取綜纖維素寡糖[9]。他們從100g干燥木材中，提取出綜纖維素12.5g，并且在200℃下用微波輻射5min所得的纖維素寡糖得率能高達(dá)70%，高于使用蒸汽提取，也大大高于常法的得率。微波在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中的優(yōu)勢在于能穩(wěn)定控制反應(yīng)的溫度，并且原料的損耗很少。從赤松中提取纖維素寡糖的目的主要是用于生產(chǎn)高分子材料，從而代替一部分以石油為基礎(chǔ)的高分子材料。同樣，微波法也可以用于木質(zhì)素的提取中。木質(zhì)素是能從植物原料中大量獲取的一類芳香族物質(zhì)，應(yīng)用也相當(dāng)廣泛。采用微波技術(shù)從麥草中提取木質(zhì)素，原本在用普通的浸提手段需要加壓，但當(dāng)使用了微波輻射之后，反應(yīng)條件變?yōu)榱顺?，反?yīng)時(shí)間也縮短，這樣就大大提高了生產(chǎn)效率[10]。微波技術(shù)還能應(yīng)用于提取α纖維素，有報(bào)道從木材中提取α纖維素[11]，用于木材年輪中13C的分析，在80℃下時(shí)，反應(yīng)時(shí)間從36h縮短為15min。效果也相當(dāng)顯著。

2.2 微波在纖維素分析中的應(yīng)用

自從微波技術(shù)60年代在日本和德國等國廣泛應(yīng)用以來[12]，發(fā)展相當(dāng)迅速。1989年就有關(guān)于微波檢測紙張中各種電性能的報(bào)道，Shigeyoshi Osaki[13]就紙張的厚度、纖維等因素對(duì)紙張的電介性的微波輔助測定做了很詳盡的實(shí)驗(yàn)，提出ε1和ε2的電介性不僅和紙張中纖維的平均分布的位置有關(guān)，而且還與它的密度有關(guān)，并得到了相關(guān)的方程?？梢哉f微波在紙張纖維的微觀研究中做了一個(gè)相當(dāng)細(xì)致的鋪墊。而在1995年，南京林業(yè)大學(xué)的劉云飛等人[14]就紙張纖維取向的微波測試分析作了報(bào)道，介紹了微波橋路法測定紙張纖維取向的原理、裝置及兩種測試方法——橫向法和縱長法，并且比較了這兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。為了定量的表示纖維的取向程序，他們還引入了沿紙機(jī)方向與垂直紙機(jī)方向微波強(qiáng)度衰減比率的概念，最后經(jīng)檢驗(yàn)，測試結(jié)論合理、可靠。微波技術(shù)被應(yīng)用在細(xì)微結(jié)構(gòu)的研究上，M.A.Moharram和Osama M.Mahmoud[15]在2007年報(bào)道了微波對(duì)纖維的影響，他們就微波加熱對(duì)棉花纖維Ⅰ型和纖維Ⅱ型的性質(zhì)影響做了相關(guān)實(shí)驗(yàn)，將纖維Ⅰ和纖維Ⅱ置于微波900W下10至40min，后用XRD檢測微波對(duì)它們的影響，并發(fā)現(xiàn)對(duì)纖維本身并沒有很顯著的影響，后把纖維Ⅰ和氫氧化鈉的水溶液放入微波場中，功率為900W，作用時(shí)間為10和20min，觀察其絲光化效果，發(fā)現(xiàn)并沒有大量的Ⅰ型的纖維向Ⅱ型轉(zhuǎn)化。使用微波加熱與不使用相比，能降低氫氧化鈉水溶液濃度和縮短兩種纖維轉(zhuǎn)化的處理時(shí)間，Ⅰ型的纖維能很好地向Ⅱ型轉(zhuǎn)化，并且氫氧化鈉濃度降低和時(shí)間減少的程度取決于微波的功率。國內(nèi)熊犍等人[16]也對(duì)微波對(duì)纖維結(jié)晶的影響作了相關(guān)研究，并考察了水潤脹的纖維素Ⅰ經(jīng)微波處理后結(jié)晶度、晶區(qū)尺寸變化。FTIR結(jié)果顯示微波處理對(duì)纖維素的化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有影響，但紅外結(jié)晶指數(shù)增加。WAXD分析顯示纖維素Ⅰ保持原來的結(jié)晶形態(tài)，但結(jié)晶度和晶區(qū)尺寸增大。當(dāng)微波功率大于128W，處理次數(shù)大于4時(shí)，微波功率及作用次數(shù)的增加對(duì)結(jié)晶度和晶區(qū)尺寸影響不大。這一結(jié)論與M.A.Moharram和Osama M.Mahmoud實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)論完全一致，這一發(fā)現(xiàn)即是可以說，對(duì)于用微波輔助提取纖維素的實(shí)驗(yàn)中，功率和時(shí)間大于一定值時(shí)，微波對(duì)于纖維素所產(chǎn)生的影響不是很大，這樣也就是說把微波應(yīng)用到制漿中去是可行的。

雖然到目前為止，把微波應(yīng)用到制漿的研究還沒有形成體系，但是作為一種新的制漿手段和工藝，微波有它的優(yōu)點(diǎn)，即高效性。今后，會(huì)有更多的研究投入到制漿中，將給傳統(tǒng)的制漿帶來相當(dāng)大的影響。

3 微波在紙漿漂白上應(yīng)用

漂白是作用于纖維以提高其白度的化學(xué)過程。紙漿漂白在制漿造紙生產(chǎn)過程中占有重要的地位，與紙漿的成紙質(zhì)量、物料和能量消耗及對(duì)環(huán)境的影響有密切的關(guān)系。

很早的時(shí)候，人們就對(duì)紙漿進(jìn)行漂白。18世紀(jì)中葉以前，通常采用借助于日光的自然漂白。之后Scheele發(fā)現(xiàn)了氯及其對(duì)植物纖維的脫色作用，后來就發(fā)展出了漂白粉用于紙漿的漂白，以及現(xiàn)在大力推進(jìn)的無氯漂，漂白助劑有了長足的進(jìn)展，而現(xiàn)在已有將加熱手段進(jìn)行改進(jìn)，采用微波加熱來進(jìn)行漂白。1993年Law,K.N.和Luo,S.G.等人[17]先用微波加熱，使其快速升溫，之后在熱水浴中保溫進(jìn)行漂白，并得到了極好的漂白效果。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，微波并沒有直接參與漂白反應(yīng)。也有將微波應(yīng)用在漂白過程中的，例如在棉漿H2O2漂白過程中[18]，利用微波加熱，是一個(gè)成功的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)找到影響微波加熱漂白的因素有四項(xiàng)：微波輻射時(shí)間、微波輻射功率，NaOH用量和H2O2用量。漂白10g麥草絕干漿，在H2O2用量為5%，功率為640W，時(shí)間為2min時(shí)，紙漿白度能夠提高14%左右?？梢钥吹狡渲凶蠲黠@的就是漂白時(shí)間的減少，而漂白時(shí)間的減少，對(duì)能源的節(jié)省起著很大作用。并且所得的漂白效果也較好。在漂白中，微波輻射也可與助劑一起使用，在堿性麥草漿的過氧化氫漂白過程中，利用微波加熱，對(duì)漂白效果和進(jìn)程都有不錯(cuò)的改善[19]。另外，由于酰胺助劑TAED的加入，對(duì)雙氧水漂白具有明顯的改善作用，影響其漂白的因素有：TAED與雙氧水的摩爾比、溫度、時(shí)間、pH值及雙氧水的用量。在一定限度下，漂漿的白度隨著這些因素的增加而提高。通過對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的不斷調(diào)整，找到了最佳反應(yīng)條件，即漿濃為10%，酰胺TAED用量與H2O2摩爾比為0.5，時(shí)間為60min，pH為12，3%Na2SiO3，0.05%MgSO4，H2O2漂白前漿料先經(jīng)TAED螯合預(yù)處理。在此條件下，所得的白度增值高達(dá)38.53%ISO，同單純的H2O2漂段相比，相同條件下漂白漿白度提高了10.64%。效果顯著。

微波應(yīng)用于漂白上雖研究其應(yīng)用時(shí)間很短，但其應(yīng)用在漂白上的優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)得到造紙同行的關(guān)注。Jeffrey K.S.Wan等人[20]用RF對(duì)熱機(jī)漿在40 MHz下進(jìn)行漂白，與用2.45 GHz的微波漂白進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)兩者所得的效果相當(dāng)，并且對(duì)紙漿的影響較小。在這一文中，Jeffrey用微波輻射作為參比，來研究電磁波對(duì)紙漿漂白的影響，可見微波漂白已經(jīng)取得長足的進(jìn)步，但其規(guī)范化使用仍需要更詳盡地優(yōu)化現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方案，才能更進(jìn)一步地向生產(chǎn)靠攏。

4 微波在黑液處理上的應(yīng)用

黑液一直是造紙工業(yè)中對(duì)環(huán)境污染影響較大的一個(gè)環(huán)節(jié)。造紙蒸煮黑液是高濃度、高堿性的有機(jī)廢水。有機(jī)物高達(dá)10%～20%，比重10～20，呈現(xiàn)出黑色液體的狀態(tài)，直接排放對(duì)環(huán)境污染十分嚴(yán)重。黑液中有許多有機(jī)物也可以回收再加以利用，從中可以回收到木素及其片斷，也可用各種方法使其氧化以避免污染環(huán)境。

微波也可以應(yīng)用到黑液的處理上，造紙黑液產(chǎn)生的沉淀物由于粒度細(xì)、致密度高，采用一般的加熱方法易使內(nèi)部結(jié)塊，從而很難再烘干；由于微波加熱過程是從材料內(nèi)部加熱而不是從外部吸收熱源，而使用微波可以比較輕松地避開這個(gè)難題。微波加熱總體上說是通過水分子吸收微波使水分吸熱，而不是物體先吸熱，因此利用微波處理致密度高的造紙濾渣既快速又節(jié)能。楊麗等人[21]利用微波處理酸析混凝沉淀法產(chǎn)生的造紙黑液濾渣，制成多孔狀炭直接應(yīng)用于造紙黑液的脫色，經(jīng)脫色的溶液比原沉淀分離后的上清液脫色率提高38.5%，比市售活性炭脫色效果提高11.0%，比未加氣孔引發(fā)劑微波燒制的炭脫色率提高3.5%。結(jié)果表明,采用微波處理造紙黑液濾渣制成的炭有明顯的脫色效果,同時(shí)避免了造紙黑液濾渣對(duì)環(huán)境的二次污染，可以說是一舉兩得。也可從黑液中直接提取木素，袁昊等人[22]對(duì)黑液的進(jìn)行了分析，對(duì)其資源化進(jìn)行了研究，提出在草類黑液中提取木素的工藝。該生產(chǎn)工藝可將提取的黑液全部轉(zhuǎn)化為木質(zhì)素產(chǎn)品，使制漿廢液的污染負(fù)荷下降約86%。微波用在麥草漿蒸煮黑液上，效果也很好。馮建敏等人[23]以顆?；钚蕴亢弯撛鼮榛旌洗呋瘎疾炝虽撛c活性炭總量、比例、微波輻射功率、輻射時(shí)間等對(duì)黑液處理效果的影響。結(jié)果表明，在微波輻射功率800W，照射時(shí)間10min,活性炭與鋼渣總量13g、比例1：23的工藝條件下，50mL黑液的色度去除率能達(dá)95%以上，并且發(fā)現(xiàn)混合催化劑在重復(fù)使用4次后，黑液的色度去除率仍達(dá)80%以上。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，黑液的氧化過程基本符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)規(guī)律。

可見，利用微波輻射技術(shù)處理造紙黑液是一種行之有效的方法，該方法具有設(shè)備簡單、操作方便、處理時(shí)間短、反應(yīng)徹底、無二次污染物產(chǎn)生等優(yōu)點(diǎn)，不但提出了一種新型的廢水液處理技術(shù)，同時(shí)也對(duì)制漿造紙工業(yè)后處理技術(shù)的發(fā)展起到積極作用。

5 展望

微波輔助技術(shù)已廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域并取得了很大的進(jìn)展，但它在造紙工業(yè)中的應(yīng)用還處于探索性階段。尚應(yīng)在以下幾個(gè)方面進(jìn)行深入的研究：

(1)改善微波及工藝條件。雖然微波爐內(nèi)磁控管發(fā)射出的微波，在短時(shí)間內(nèi)使樣品內(nèi)外同時(shí)加熱，加熱速度很快且沒有熱量損失和樣品污染問題，但是在前期的探索實(shí)驗(yàn)過程中都有提到微波加熱溶劑蒸發(fā)快，通過實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)，盡可能地使目標(biāo)成分既能保持原來的形態(tài)，又能獲得最大萃取產(chǎn)率。

(2)改善微波設(shè)備。改進(jìn)現(xiàn)有的微波設(shè)備，最好采用帶有冷凝裝置的微波輔助設(shè)備，盡早實(shí)現(xiàn)微波加熱系統(tǒng)的自動(dòng)化，實(shí)現(xiàn)微波系統(tǒng)與其它儀器在線聯(lián)機(jī)。

(3)進(jìn)一步探討微波輔助加熱及分離作用機(jī)理，分析微波輔助技術(shù)對(duì)造紙中各步驟的影響。

微波輔助分離技術(shù)在造紙工藝上的應(yīng)用拓寬了微波技術(shù)應(yīng)用的新領(lǐng)域，這對(duì)豐富造紙科學(xué)的理論體系，開發(fā)新的技術(shù)和工藝，改善造紙業(yè)現(xiàn)狀，促進(jìn)造紙業(yè)的發(fā)展有重大意義。

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2010－8－29

綜 述