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        鹽酸倍他司汀原料藥含量測(cè)定方法的改進(jìn)

        2010-08-06 06:47:30梁春慧宋更申韓彬河北醫(yī)科大學(xué)第三醫(yī)院藥劑科石家莊市050051河北省藥品檢驗(yàn)所石家莊市050011
        中國(guó)藥房 2010年37期
        關(guān)鍵詞:方法

        梁春慧,宋更申,韓彬(1.河北醫(yī)科大學(xué)第三醫(yī)院藥劑科,石家莊市050051;.河北省藥品檢驗(yàn)所,石家莊市 050011)

        鹽酸倍他司?。˙etahistine hydrochloride)是治療眩暈、不穩(wěn)定心絞痛等心血管疾病的常用藥,其系《中國(guó)藥典》2005年版二部[1]收載品種,原含量測(cè)定方法是加醋酸汞的高氯酸滴定指示劑法。醋酸汞屬于有機(jī)汞鹽,它的使用會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染和威脅,同時(shí)以指示劑法指示終點(diǎn),容易受到人為因素的影響,操作誤差較大。為了消除汞的污染,提高終點(diǎn)突躍的靈敏度并使方法易于操作,筆者參考《中國(guó)藥典》2005年版的相關(guān)規(guī)定[1]和藥品注冊(cè)的國(guó)際技術(shù)要求·質(zhì)量部分(ICH)[2]的指導(dǎo)原則,通過(guò)研究建立了革除汞鹽的氫氧化鈉電位滴定法測(cè)定鹽酸倍他司汀的含量。該方法操作簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確,可為建立鹽酸倍他司汀的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

        1 儀器與試藥

        DL50型自動(dòng)電位滴定儀、DG111復(fù)合電極(瑞士Mettler toledo公司);BP 211D型電子天平(德國(guó)Sartorius公司)。

        鹽酸倍他司汀對(duì)照品(河北省藥品檢驗(yàn)所標(biāo)定,批號(hào):HX-20090601,含量:99.8%);鹽酸倍他司汀原料藥(國(guó)內(nèi)S公司提供,批號(hào):2009-05-028、2009-05-029、2009-05-030,含量:99.1%、99.3%、99.2%);冰醋酸、醋酸汞、乙醇均為分析純;0.1 mol·L-1高氯酸滴定液、氫氧化鈉滴定液(河北省藥品檢驗(yàn)所標(biāo)定,實(shí)際濃度:0.100 1、0.100 2 mol·L-1)。

        2 方法[3]與結(jié)果

        2.1 自動(dòng)電位滴定儀條件

        采用Mettler DG111復(fù)合電極;參數(shù)設(shè)置:閾值(判斷滴定是否達(dá)到終點(diǎn)的參數(shù),即dE/dV):100,預(yù)饋:4.0 mL,總體積(滴定儀停止滴定的體積):11 mL。

        2.2 測(cè)定方法

        2.2.1 改進(jìn)方法。取本品約0.1 g,精密稱定,加乙醇50 mL使溶解,照電位滴定法[1],用氫氧化鈉滴定液(0.100 2 mol·L-1)滴定,以第2個(gè)突躍點(diǎn)所消耗滴定液的體積計(jì)算,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL氫氧化鈉滴定液(0.1 mol·L-1)相當(dāng)于10.46 mg的C8H12N2·2HCl。

        2.2.2 《中國(guó)藥典》2005年版方法[1]。取本品約0.1 g,精密稱定,加冰醋酸20 mL溶解后,加醋酸汞試液5 mL與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L-1)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL高氯酸滴定液(0.1 mol·L-1)相當(dāng)于10.46 mg的C8H12N2·2HCl。

        2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        精密稱取鹽酸倍他司?。ㄅ?hào):2009-05-030)3份各約0.1 g,分別置于滴定杯中,加乙醇50 mL使溶解,放置0、2、4 h后,照“2.2.1”項(xiàng)下條件,用氫氧化鈉滴定液滴定并測(cè)定含量,結(jié)果平均含量為99.3%,RSD=0.03%。表明該方法在4 h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,適用于鹽酸倍他司汀的含量測(cè)定。

        2.4 最低檢測(cè)限

        按“2.2.1”項(xiàng)下方法和“2.1”項(xiàng)下的條件(預(yù)饋改為0 mL),逐步減小鹽酸倍他司汀的稱樣量,當(dāng)稱樣量減小到1.01 mg時(shí),樣品消耗的滴定液體積為0.096 mL,滴定終點(diǎn)突躍仍然比較明顯,表明該方法檢測(cè)靈敏度高。

        2.5 線性關(guān)系考察

        分別精密稱取鹽酸倍他司汀(批號(hào):2009-05-030)0.010 08、0.030 12 g、0.050 09、0.100 3、0.151 1、0.201 5 g,置于滴定杯中,按“2.2.1”項(xiàng)下方法測(cè)定滴定液所消耗的體積。以各樣品所消耗氫氧化鈉滴定液的體積(V)對(duì)稱樣量(W)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:V=95.597 6W-0.000 6(r=1.000 0),表明鹽酸倍他司汀稱樣量線性范圍為0.010 08~0.201 5 g。

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

        精密稱取鹽酸倍他司?。ㄅ?hào):2009-05-030)6份各約0.1 g,分別置于滴定杯中,照“2.2.1”項(xiàng)下方法測(cè)定并計(jì)算含量,結(jié)果平均含量為99.3%,RSD=0.4%。表明該方法的重復(fù)性良好。

        2.7 中間精密度試驗(yàn)

        取2009-05-030批號(hào)樣品,由3名不同試驗(yàn)者在不同時(shí)間、以不同廠家不同批號(hào)的試劑、采用不同儀器,測(cè)定鹽酸倍他司汀的含量,結(jié)果平均含量為99.3%,RSD=0.2%。表明本方法中間精密度良好。

        2.8 回收率試驗(yàn)

        精密稱取鹽酸倍他司汀對(duì)照品約0.08、0.10、0.12 g(分別相當(dāng)于測(cè)定濃度的80%、100%、120%)各3份,共9份,按“2.2.1”項(xiàng)下方法測(cè)定并計(jì)算回收率,結(jié)果表明,該方法回收率良好,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab 1 Results of recovery test

        2.9 樣品的含量測(cè)定

        取3批樣品,分別按“2.2.1”和“2.2.2”項(xiàng)下方法測(cè)定,并計(jì)算鹽酸倍他司汀的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 2種方法含量檢測(cè)結(jié)果比較(%%)Tab 2 Comparison of results of two kinds of determination methods(%%)

        由表2結(jié)果表明,2種測(cè)定方法含量結(jié)果無(wú)差異。

        3 討論

        鹽酸倍他司汀系生物堿的鹽酸鹽,由于鹽酸的存在,用高氯酸滴定時(shí),不利于反應(yīng)的定量進(jìn)行,而按照《中國(guó)藥典》2005年版的方法,在滴定前加入醋酸汞,可以使氯離子與汞離子生成解離性很小的氯化高汞,以排除干擾;但由于醋酸汞的使用對(duì)環(huán)境的危害較大,從環(huán)保角度考慮,應(yīng)避免使用加醋酸汞的方法。

        由于鹽酸倍他司汀微溶于乙醇,經(jīng)試驗(yàn)后選擇以乙醇為溶劑,照電位滴定法,用氫氧化鈉滴定液滴定鹽酸倍他司汀的酸根部分。該電位滴定過(guò)程測(cè)得2個(gè)突躍點(diǎn),第1突躍點(diǎn)是滴定溶液中游離的酸根,第2突躍點(diǎn)則是滴定溶液中鍵合的酸根。以第2個(gè)突躍點(diǎn)所消耗滴定液的體積計(jì)算鹽酸倍他司汀的含量。經(jīng)驗(yàn)證,該方法準(zhǔn)確性、線性、重復(fù)性等均滿足《中國(guó)藥典》2005年版的相關(guān)規(guī)定。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(二部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:563.

        [2]周海鈞主譯.藥品注冊(cè)的國(guó)際技術(shù)要求·質(zhì)量部分[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2001:343.

        [3]宋更申,周 麗,姜建國(guó),等.電位滴定法測(cè)定羅庫(kù)溴銨原料藥含量的方法改進(jìn)[J].中國(guó)藥房,2010,21(13):1 237.

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