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        黃鰭金槍魚眼窩油中DHA含量測定方法的優(yōu)化

        2010-07-09 13:00:10陶寧萍王錫昌
        湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2010年11期

        周 敏,陶寧萍,王錫昌

        (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海 201306)

        金槍魚(Thunnus obesus),英文名 Tuna。金槍魚種類很多,經(jīng)濟價值較高的包括藍鰭金槍魚、馬蘇金槍魚、大眼金槍魚、黃鰭金槍魚、長鰭金槍魚和鰹魚等6種。近年來,黃鰭金槍魚(Thunnus albacores)捕獲量不斷增長,2006年為1.5 Mt[1]。金槍魚罐頭和生魚片加工過程中產(chǎn)生的下腳料大約占總重量的50%~70%,這些下腳料廢棄物主要是金槍魚內(nèi)臟,鰓,暗色肉,魚頭和魚皮等[2],金槍魚頭眼窩肉脂肪含量高,含有大量的多不飽和脂肪酸,尤其是DHA。DHA,二十二碳六稀酸,俗名腦黃金,人體內(nèi)不能合成,只能從富含DHA食物攝取。它有較高的藥理價值,對于心血管病、炎癥、癌癥、增強免疫力、健腦益智和保護視網(wǎng)膜等有療效[3],近年來引起國內(nèi)外廣泛重視。

        超臨界CO2萃取法具有操作簡便、無溶劑殘留、選擇性強等優(yōu)點。GC/MS配備高靈敏度的動態(tài)質(zhì)譜儀和數(shù)據(jù)系統(tǒng),無需標(biāo)準(zhǔn)品即可對未知物質(zhì)定性。筆者采用超臨界CO2法從黃鰭金槍魚眼窩肉中提取魚油,經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)此方法提取魚油的品質(zhì)較好。利用GC/MS外標(biāo)法測定了眼窩油DHA含量,具有一定的參考價值。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        供試材料為冷凍黃鰭金槍魚頭購于北京中洋環(huán)球金槍魚有限公司,共二批魚,魚頭重4~4.5 kg。

        儀器:Speed SFE超臨界CO2萃取儀,購于美國Applied Separations公司;Agilent 6890N-5975i氣相色譜質(zhì)譜儀(USA),色譜柱 DB225 ms(60 m×0.25 mm×0.25 μm,Agilent J&W,USA)。

        試劑:DHA甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%),購于美國SIGMA公司;0.5 mol/L NaOH-CH3OH溶液;正己烷、甲醇均為色譜純、氫氧化鈉為分析純。

        1.2 樣品前處理

        黃鰭金槍魚頭解凍、清洗、去除皮和骨頭,獲得眼窩肉(眼睛周圍的肉)和雜肉(除眼窩肉的肉)。將眼窩肉放入絞肉機中混勻破碎,然后置-20℃冰箱冷凍備用。眼窩肉的重量約占總魚頭重量的1.4%。眼窩肉脂肪含量約28.5%,雜肉脂肪含量約2.0%。

        1.3 超臨界CO2法提取魚油工藝流程

        稱取絞碎的眼窩肉35 g裝于萃取釜中,設(shè)定萃取溫度、分離溫度,檢查設(shè)備的氣密性。CO2經(jīng)凈化后進入冷凝箱即液化冷凝至流體,與N2一起經(jīng)高壓計量泵加壓至設(shè)定壓力,經(jīng)加熱器加熱至預(yù)定溫度后進入萃取釜進行萃取。金槍魚油萃取物經(jīng)分離閥放出并收集,再經(jīng)離心后收集魚油,精確稱量魚油的重量。提取率計算公式:

        1.4 DHA測定

        1.4.1 魚油的快速甲酯化 稱取1 g眼窩油溶于含有10 mL正己烷的帶塞試管中,震蕩10 min,使其完全溶解,再加入2 mL 0.5 mol/L NaOH—CH3OH溶液,振搖后置于50℃水溶液中約30 min,使其完全酯化,取上清液進樣。

        1.4.2 GC-MS檢測條件 離子源70 eV,流動相He,分流比 30∶1,進樣量 1 μL,進口溫度 170℃,保持6 min,以5℃/min升溫至230℃,保持30 min。

        1.4.3 DHA定量 用正己烷將DHA甲酯標(biāo)準(zhǔn)品稀釋至一系列濃度梯度 0.65、2.15、3.65、5.15、6.65 mg/mL。按照1.4.2條件進行測定,采用外標(biāo)法定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 超臨界CO2法提取魚油最佳工藝條件的確定

        根據(jù)中心旋轉(zhuǎn)試驗設(shè)計,以單因素試驗結(jié)果為中心,設(shè)計出響應(yīng)面試驗方案。試驗結(jié)果見表1,通過響應(yīng)面回歸分析,超臨界CO2法萃取金槍魚油的優(yōu)化工藝條件為萃取時間185.7 min,萃取溫度57.8℃,萃取壓力35.8 MPa,金槍魚油萃取率為20.2%。表1中的試驗值與預(yù)測值相似,表明回歸方程和實驗值具有高度的擬合性。對在此條件下提取的眼窩油進行DHA含量的測定。

        2.2 DHA標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        根據(jù)DHA標(biāo)準(zhǔn)品的不同濃度0.65、2.15、3.65、5.15、6.65 mg/mL的出峰面積,繪出峰面積對濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖1。

        2.3 眼窩油預(yù)處理方法的選擇

        表1 RSM試驗方案及結(jié)果

        圖1 DHA的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        魚油中脂肪酸的測定通常要先進行甲酯化,其作用是把高沸點不易揮發(fā)、汽化的脂肪酸酯先水解或皂化得到脂肪酸和甘油,再使脂肪酸與甲醇反應(yīng)生成相應(yīng)的脂肪酸甲酯(甲酯化)使其變成低沸點易揮發(fā)、汽化的物質(zhì),或由油脂直接與甲醇發(fā)生醇解反應(yīng)制取脂肪酸甲酯,從而降低汽化溫度,提高分離效果,有利于氣相色譜法分離并逐一測定其組成和含量[4]。通常甲酯化的方法有酸法甲酯化、堿法甲酯化和三甲基硅重氮甲烷甲酯化等。由于酸法甲酯化程度不高;三甲基硅重氮甲烷甲酯化針對游離脂肪酸甲酯化程度較好。因此,本研究采用堿法甲酯化,即NaOH—CH3OH法,該法甲酯化程度高,具有操作簡單、快捷的特點。

        魚油快速甲酯化后,用此方法連續(xù)測定5次,測定結(jié)果相對偏差1%,符合色譜定量分析的允許相對偏差范圍,證明該方法具有很好的精密度。

        2.4 GC/MS測定方法的選擇

        脂肪酸的極性強,根據(jù)相似相容原理,選擇極性強的色譜柱DB 225 ms,它不僅適合于分離脂肪酸,而且熱穩(wěn)定性好高溫不易流失、且漂移小。因此,DB 225 ms色譜柱為最佳選擇。

        由于眼窩油中成分較復(fù)雜,含有不同種類的脂肪酸,若采用恒溫測定,分離效果差,因此,選擇程序升溫測定,經(jīng)多次實驗摸索,得到分離效果較好的程序升溫170~230℃,每分鐘上升5℃。

        2.5 DHA定性分析

        由圖2可知,各個峰的分離效果很好。由于各脂肪酸為同系物,一般按從短碳鏈到長碳鏈的順序出峰,通過NIST譜庫檢索和分析,檢出DHA的出峰時間為42.1 min,還檢測到其他脂肪酸成分如硬脂酸、油酸、花生四烯酸和EPA等多種脂肪酸的出峰時間分別為 20.5、21.0、28.6、30.6 min 等,因而眼窩油含有豐富的脂肪酸成分。由圖3和圖4比較可知,眼窩油中DHA棒圖和NIST譜庫中DHA棒圖相似,證明此試驗誤差小,定性準(zhǔn)確率高。

        圖2 眼窩油的脂肪酸總離子流圖

        圖3 眼窩油中DHA棒圖

        2.6 DHA定量分析

        眼窩油中DHA的峰面積是3.55×108在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi),將峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,得到濃度為1.96 mg/mL,最后計算得眼窩油DHA的含量為19.6 mg/g,相對總脂肪酸含量為27.1%。因而,黃鰭金槍魚眼窩肉DHA的含量均高于以下幾種淡水魚類(如鱸魚肌肉18.6%、鰱魚肌肉4.0%和鱖魚肌肉6.4%);也明顯高于以下幾種海洋魚類(如帶魚肌肉14.2%、鯧魚肌肉9.7%和鲅魚肌肉11.1%)[5]。所以黃鰭金槍魚眼窩肉是重要的DHA源。

        3 結(jié)論

        超臨界CO2法萃取金槍魚油的優(yōu)化工藝條件為萃取時間185.7 min,萃取溫度57.8℃,萃取壓力35.8 MPa,金槍魚油萃取率為20.2%。GC/MS在本檢測條件下對脂肪酸組成分析,具有操作簡便,分離效果好,精密度較好的優(yōu)點。外標(biāo)法是氣相色譜中一種比較理想的定量方法,它操作簡單,計算方便,不需要校正因子。檢測結(jié)果表明,眼窩油中DHA含量較高,為19.6 mg/g,證明眼窩肉是重要的DHA源。

        [1]FIGIS.Fisheries Global Information System.FAO[EB/OL].http://www.fao.org/figis.2006.

        [2]Luis A V,Ernesto A,Angela A.Silage preparation from tuna fish wastes and its nutritional evaluation in broilers[J].Journal of the Science of Food and Agriculture,1999,79:1915-1922.

        [3]藤田孝夫.高度不飽和脂肪酸と健康-水產(chǎn)食品と營養(yǎng)餐[M].東京:恒星社厚生閣刊,1981.

        [4]范亞葦,鄧澤元,余永紅,等.不同脂肪酸甲酯化方法對共軛亞油酸分析的影響[J].中國油脂,2007,32(1):52-55.

        [5]倪培德.油脂加工技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

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