呂 菲，趙 權(quán)，劉春香，竇連水

(中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津 300220)

航天工業(yè)的發(fā)展使鍺單晶材料得到了更廣泛的應(yīng)用，以鍺拋光片為襯底，外延GaAs和InGaP等制成的多節(jié)和單結(jié)太陽能電池在空間太陽能電池領(lǐng)域占據(jù)越來越重要的地位，對鍺單晶拋光片的研究重新引起重視。鍺拋光片不僅要足夠薄，以滿足航天器件體積小、質(zhì)量輕的要求，而且對拋光片的機(jī)械強(qiáng)度和表面質(zhì)量都有嚴(yán)格的要求。但厚度越薄，加工的難度越大，成品率越低，幾何參數(shù)也難以控制。

鍺拋光片的加工一般要經(jīng)過滾磨、切割、倒角、研磨或磨削、化學(xué)腐蝕、化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)、拋光片清洗等多個工序。[1]為提高拋光片的質(zhì)量，對化學(xué)機(jī)械拋光、拋光片清洗工藝的研究進(jìn)行的較深入，對前面的加工工藝對拋光片的影響重視不足。事實(shí)上，拋光片的生產(chǎn)是一個連續(xù)的過程，拋光片的質(zhì)量和每一道加工工序都息息相關(guān)。本文主要討論鍺片的磨削工藝對拋光速率、拋光片的清洗質(zhì)量以及拋光片存儲中時間霧的影響。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)樣品：n型、晶向<100>、φ100mm的Ge單晶片，分別采用600#和2000#砂輪進(jìn)行磨削。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：DISCO DAG810型磨削機(jī)、SCMM-9全自動粘蠟機(jī)、SPM-19拋光機(jī)、Verteq ST600-32Tl型兆聲波清洗機(jī)、SEmitOOL 1600-44甩干機(jī)、TOPCONWM-TS型顆粒度測試儀、表面輪廓測試儀。

2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

2.1 磨削工藝與Ge片粗糙度的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

分別采用粒徑為20～30μm的600#砂輪和粒徑為4～6μm的2000#砂輪磨削 Ge片，Spindle RPM為4000，進(jìn)給速度為1.5μm/s。在去除量相同的條件下測量兩種Ge片的粗糙度(Ra)，測量點(diǎn)選擇Ge片半徑1/2處。結(jié)果如表1所示。

表1 Ge磨削片粗糙度(Ra) nm

2.2 磨削工藝與拋光速率的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

將兩種磨削片在相同的條件下進(jìn)行拋光，在不同的拋光時間測量Ge片的去除量，計(jì)算出在這一時間段的拋光速率。厚度的測量點(diǎn)為Ge片的中心點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖1 Ge片拋光速率隨時間變化的曲線

2.3 磨削工藝與拋光片表面質(zhì)量的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

采用粘蠟拋光的工藝將兩種Ge片進(jìn)行單面拋光，拋光完成后進(jìn)行去蠟處理，經(jīng)兆聲清洗后甩干檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 Ge拋光片表面檢驗(yàn)結(jié)果

2.4 磨削工藝與拋光片時間霧的關(guān)系實(shí)驗(yàn)

將實(shí)驗(yàn)2.3檢驗(yàn)合格的拋光片分別放在兩個拋光片包裝盒中，封好包裝袋，抽真空保存。24小時后打開包裝重新檢驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 Ge拋光片二次檢驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)果與討論

3.1 磨削工藝對拋光速率的影響

由圖1可見，不論是哪種砂輪磨削的Ge片，其隨時間的變化趨勢都是一致的，即在拋光的初始階段由慢變快，在短時間內(nèi)達(dá)到一個最高值后，逐漸趨于平穩(wěn)。因?yàn)樵趻伖獾某跏茧A段，拋光的溫度不高，隨著拋光盤的高速旋轉(zhuǎn)，拋光溫度逐漸升高，拋光速率隨之加快。拋光溫度的升高不是無限制的，當(dāng)達(dá)到拋光機(jī)設(shè)定的溫度后，溫度受冷卻水的控制，不再繼續(xù)上升，拋光速率達(dá)到一個最高值，此時拋光速率不再加快反而開始下降，這是因?yàn)樵趻伖獾某跏茧A段，Ge片表面存在損傷層，也叫做疏松層，粗糙度越大損傷層越深。在微觀上，Ge片表面由尖狀凸起的峰和谷組成[2]，粗糙度越大，Ge片的表面凹凸越嚴(yán)重，這種峰和谷的存在增大了Ge片的表面積，使得化學(xué)試劑的鋪展、浸潤更容易，表面更容易被氧化和腐蝕。在含有氧化劑的堿性拋光液中，Ge片粗糙度越大，化學(xué)腐蝕速率越快，拋光速率也越快。

隨著拋光時間的延長，Ge片表面的疏松層逐漸被去除，慢慢進(jìn)入致密層，表面的尖狀凸起趨于平坦，化學(xué)腐蝕作用減弱并趨于定值，拋光速率也隨之進(jìn)入一個穩(wěn)定階段，兩種Ge片的拋光速率最終達(dá)到一致。但粗糙度小的Ge片達(dá)到這一穩(wěn)定值所用時間較短，因?yàn)槠鋼p傷層淺，拋光過程中，只需較短的時間即進(jìn)入致密層。

在拋光的各階段，對Ge片的表面狀況進(jìn)行檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，粗糙度小的Ge片達(dá)到拋光鏡面的時間短，粗糙度越大，達(dá)到拋光鏡面所需時間越長。未達(dá)鏡面原因是因?yàn)楸砻嬗猩倭看罅咙c(diǎn)(LPDS)，這也可以用粗糙度理論加以解釋。

3.2 磨削工藝對拋光片表面質(zhì)量的影響

由表2可見，Ge拋光片不合格主要原因?yàn)橄炚次酆皖w粒超標(biāo)。在相同的去蠟工藝條件下，粗糙度大的Ge磨削片，無論是蠟沾污的片數(shù)還是顆粒超標(biāo)的片數(shù)都比粗糙度小的磨削片要多。這是由于Ge片是粘蠟單面拋光，在粘蠟工藝中，粗糙度大的Ge片背面存儲的蠟液較多，這樣在去蠟過程中，就會有更多的蠟液溶解到去蠟劑中，去蠟劑中溶解的蠟液越多，當(dāng)Ge片從去蠟劑中抽取時就越容易在表面粘附蠟液。拋光前Ge片的粗糙度越大，拋光片因粘附蠟液導(dǎo)致的不合格片越多。如果要提高拋光片的合格率，就必須增加去蠟次數(shù)或?qū)⑷ハ瀯┻^濾等措施減少蠟液的沾污。

3.3 磨削工藝對拋光片時間霧的影響

由表3可見，在相同的存儲條件下，檢驗(yàn)合格的Ge拋光片有部分表面出現(xiàn)霧狀缺陷，顆粒也有所增加。顆粒的出現(xiàn)一方面是由包裝盒和環(huán)境引入，另一方面是由Ge片背表面未完全去凈的有機(jī)蠟揮發(fā)所致，一般可以采用再清洗的措施加以去除。拋光片表面的霧缺陷是在存儲過程中生成的，并且隨時間的不同，其顏色和形狀會發(fā)生變化，我們稱之為時間依賴性霧(TDH)，或簡稱時間霧[3]。通常認(rèn)為形成時間依賴性霧的主要原因是[4]在存儲過程中有機(jī)物和離子在拋光片表面積累所致。這就可以解釋為什么拋光前粗糙度大的Ge片更容易生成時間霧的現(xiàn)象。

拋光前粗糙度大的Ge片背表面隱藏的蠟液較多，去蠟過程中很難完全去凈。在存儲過程中，這些有機(jī)的蠟液不斷析出，逐漸在拋光片的表面聚積，形成時間霧。析出的有機(jī)物越多，形成的時間霧面積越大。在去蠟工藝中去蠟劑也是一種有機(jī)溶劑，當(dāng)拋光片從去蠟劑中抽取出來時也會有少量去蠟劑殘留在拋光片表面上。盡管經(jīng)過了嚴(yán)格的清洗，但仍有少量殘留，這也是時間霧形成的原因之一。

4 結(jié)論

不同的磨削工藝Ge單晶片的粗糙度不同，這種表面狀態(tài)的區(qū)別對拋光片有很大的影響。粗糙度大的Ge單晶片在拋光的初始階段去除速率較快，隨拋光時間的延長拋光速率的差別逐漸減小，最終趨于一致。但這種粗糙度小的Ge磨削片拋光成品率明顯高于粗糙度大的Ge磨削片，且拋光片時間霧的形成幾率和面積也比粗糙度大的Ge磨削片要小。因此，為提高Ge拋光片的質(zhì)量，應(yīng)優(yōu)化Ge片的磨削工藝，控制Ge磨削片的表面粗糙度。

[1]呂菲，劉春香，楊洪星.鍺單晶片的堿性腐蝕特性分析[J].半導(dǎo)體技術(shù)，2007，32(11)：967-969.

[2]庫黎明,王敬,周旗剛.降低硅片表面微粗糙度的預(yù)氧化清洗工藝[J].半導(dǎo)體學(xué)報,2006,27(7):1331-1334.

[3]程國慶,詹玉峰.Si拋光片存儲中表面起“霧”的研究[J].半導(dǎo)體技術(shù)，2009，34(4):337-340.

[4]BANSAL I.Control of time-dependent contam ination during bonding of sem iconductor and optical substrates[J].Jof the IEST,2008,51(2):20-30.