韻巧云，王 毅

（1.蘭州真空設(shè)備有限責(zé)任公司，甘肅 蘭州 730050；2.中油二建儀表分公司，甘肅 蘭州 730060）

1 引 言

以超流氦為工作介質(zhì)的超低溫度可以確保超導(dǎo)體系統(tǒng)處于超導(dǎo)狀態(tài)，也為人們研究材料在極端低溫下的物性提供了必要的條件。為了保證系統(tǒng)的氣密性和真空度，介質(zhì)的超流體特性對(duì)系統(tǒng)組零件的表面潔凈度提出了極高的要求?？梢栽O(shè)想一個(gè)低溫閥門(mén)，當(dāng)封閉閥門(mén)的兩個(gè)端面之間有一個(gè)非常微小的顆粒存在，對(duì)于一般工作介質(zhì)，也許由于存在介質(zhì)的表面張力，只要顆粒足夠小，閥門(mén)仍能處于良好的關(guān)閉狀態(tài)，而對(duì)于表面張力幾乎為零的超流氦，閥門(mén)就可能處于開(kāi)通狀態(tài)。誠(chéng)然不可能讓材料表面絕對(duì)的清潔，但是為了保證超流氦系統(tǒng)的正常工作，人們對(duì)材料表面上不同尺寸顆粒個(gè)數(shù)的分布提出了特殊的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)。為達(dá)到這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，需要解決如何清洗和如何檢測(cè)兩個(gè)方面的問(wèn)題。該文著重進(jìn)行清潔度檢測(cè)的探索和研究。

結(jié)合國(guó)家重大國(guó)際合作基礎(chǔ)研究項(xiàng)目——阿爾法磁譜儀地面支持系統(tǒng)（AMS-02-CGSE系統(tǒng)）的工程實(shí)踐，全部采用國(guó)產(chǎn)儀器、檢測(cè)介質(zhì)和輔助材料，在國(guó)內(nèi)首次建立了不銹鋼材料表面（超）高潔凈度的檢測(cè)系統(tǒng)。自主建立了具有優(yōu)良數(shù)字采集和信息處理能力的顯微檢測(cè)平臺(tái)。尤其是在發(fā)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)高純檢測(cè)試劑和高純過(guò)濾薄膜等諸多主副材料本身的顆粒潔凈度遠(yuǎn)不達(dá)標(biāo)的情況后，創(chuàng)造性地找到了對(duì)重要主輔材料的純化和循環(huán)使用等簡(jiǎn)便又實(shí)用的工藝和方法，克服了阻礙有效檢測(cè)的根本障礙，完成了從實(shí)驗(yàn)室探索性檢測(cè)到大批量部件表面進(jìn)行工程性檢測(cè)的過(guò)渡。并在保證檢測(cè)質(zhì)量的前提下，大大降低了工程檢測(cè)的成本和縮短了檢測(cè)的時(shí)間，將檢測(cè)的每一個(gè)過(guò)程置于嚴(yán)格的監(jiān)控之下，建立起了完整的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)工藝。

2 表面潔凈度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及取樣要求

（1）取樣要求。對(duì)于一般樣品，清洗取樣洗滌液裝液量按照50%～70%零件內(nèi)容執(zhí)行，從取樣洗滌液中取100mL進(jìn)行過(guò)濾檢測(cè)。對(duì)于大面積表面取樣另有細(xì)節(jié)規(guī)定（從略）。

（2）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。AMS-02-CGSE系統(tǒng)國(guó)際合作項(xiàng)目超導(dǎo)磁體國(guó)際合作主體方對(duì)不銹鋼表面潔凈度提出了具體的要求見(jiàn)表1。

表1 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

3 工作環(huán)境及主輔材料的原始數(shù)據(jù)

3.1 蘭州地區(qū)的大氣數(shù)據(jù)

蘭州市在大氣污染方面塵污染比較突出?！按禾旄m、夏秋泥塵、冬天煙塵”久治不絕，降塵量居高不下。據(jù)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，2001年蘭州市降塵量為2.8萬(wàn)噸/（月·平方公里），2006年蘭州市四城區(qū)降塵就高達(dá)3.92萬(wàn)噸/（月·平方公里），平均每人分?jǐn)?3.3 kg。2001年蘭州市總懸浮顆粒物年均值為0.81mg/m3，超過(guò)國(guó)家三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，在國(guó)家47個(gè)環(huán)保重點(diǎn)城市中，蘭州市空氣污染程度高居全國(guó)第二。數(shù)據(jù)顯示，蘭州地區(qū)的大氣塵埃數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于零部件表面潔凈度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，肯定不能直接在這樣的環(huán)境條件下實(shí)施檢測(cè)。

3.2 各類(lèi)輔助材料的潔凈度原始預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)

為了保證對(duì)不銹鋼零部件的表面潔凈度檢測(cè)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，檢測(cè)用的輔助材料必須首先達(dá)到或是優(yōu)于檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。為此，對(duì)檢測(cè)用主要輔助材料無(wú)水乙醇過(guò)濾膜，和一般用途輔助材料手套、清潔布等進(jìn)行了潔凈度情況預(yù)測(cè)，具體情況見(jiàn)表2。

數(shù)據(jù)顯示，國(guó)產(chǎn)的各種輔助材料自身潔凈度的各項(xiàng)數(shù)據(jù)普遍超標(biāo)，有的超標(biāo)幅度還比較大。在進(jìn)行實(shí)際檢測(cè)工作之前，必須采取有效的工藝措施首先使各種輔助材料自身潔凈度達(dá)標(biāo)。應(yīng)該指出，如采用進(jìn)口的高檔專(zhuān)用試劑和各種高檔輔助材料，由于它們的潔凈度已經(jīng)達(dá)標(biāo)，可以直接使用。然而，對(duì)于較大規(guī)模的工程清洗和檢測(cè)，有限的工程預(yù)算是不允許巨量地采用價(jià)格昂貴的進(jìn)口試劑和輔助材料的。

4 環(huán)境、輔助材料潔凈度的規(guī)范

針對(duì)環(huán)境與輔助材料潔凈度雙重不符標(biāo)準(zhǔn)的具體情況，采取了相應(yīng)的工藝措施，以保證檢測(cè)工作能在一個(gè)局部清潔的環(huán)境中進(jìn)行，并設(shè)法使必要的輔助材料達(dá)到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

表2 輔助材料清潔度檢測(cè)情況

4.1 建立一個(gè)十萬(wàn)級(jí)潔凈實(shí)驗(yàn)室

根據(jù)蘭州地區(qū)空氣環(huán)境的實(shí)際情況以及蘭州真空設(shè)備公司生產(chǎn)車(chē)間的具體條件，建立了一個(gè)100m2的十萬(wàn)級(jí)潔凈實(shí)驗(yàn)室，安裝了相應(yīng)的空調(diào)凈化系統(tǒng)，從而建立起一個(gè)局部?jī)艋牧悴考逑春蜋z測(cè)環(huán)境。潔凈室塵埃粒子數(shù)實(shí)際檢測(cè)結(jié)果如表3所示。

表3 潔凈室塵埃粒子數(shù)實(shí)際檢測(cè)結(jié)果

潔凈室塵埃粒子數(shù)實(shí)測(cè)結(jié)果優(yōu)于中華人民共和國(guó)GMP標(biāo)準(zhǔn)等有關(guān)規(guī)定的潔凈度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。據(jù)以后的零部件清洗及潔凈度檢測(cè)實(shí)際實(shí)施過(guò)程表明，十萬(wàn)級(jí)潔凈實(shí)驗(yàn)室的潔凈度情況符合零部件清洗及潔凈度檢測(cè)實(shí)際要求。

4.2 輔助材料的凈化

CGSE系統(tǒng)所有和低溫液氣介質(zhì)接觸及真空夾套的金屬、非金屬表面，緊固件以及圖紙中明確要求清洗的零件內(nèi)外表面黏附的油脂銹斑、污跡、臟物水及各類(lèi)雜質(zhì)均需采用專(zhuān)用清洗液（TX-1B，TX-3清洗液）、丙酮（CH3COCH3）、無(wú)水乙醇（CH3COOH）和純凈水等清洗，檢測(cè)試劑就選用分析純無(wú)水乙醇。正如前面所述，必須采取必要的工藝措施，保證無(wú)論是清洗溶劑（最后一道清洗工序用的清洗溶劑）、檢測(cè)試劑以及其他各種輔助材料自身的潔凈度達(dá)標(biāo)。該文僅著重就檢測(cè)試劑和過(guò)濾膜的凈化進(jìn)行討論。事實(shí)上，可以采用相同的方法對(duì)最后一道清洗工序用的清洗溶劑進(jìn)行凈化。

4.2.1 檢測(cè)試劑的選用與凈化

采用國(guó)產(chǎn)分析純無(wú)水乙醇作為檢測(cè)試劑。為了達(dá)到高潔凈度的要求，去除其中的雜質(zhì)顆粒，將它用3μm的過(guò)濾膜過(guò)濾。過(guò)濾采用AL系列溶劑過(guò)濾器，在液相色譜分析中它可以除去來(lái)自樣品中及流動(dòng)相中的雜質(zhì)。

4.2.2 過(guò)濾膜的選用與凈化

過(guò)濾系統(tǒng)中膜的清潔度很關(guān)鍵，它的好壞直接影響測(cè)試結(jié)果，經(jīng)預(yù)測(cè)對(duì)比，選用了相對(duì)質(zhì)量較好的廠家的濾膜。即使如此，它們?nèi)匀贿_(dá)不到要求的潔凈度標(biāo)準(zhǔn)。問(wèn)題的癥結(jié)就顯現(xiàn)無(wú)遺：用不達(dá)標(biāo)的濾膜去過(guò)濾不達(dá)標(biāo)的溶劑，能不以同時(shí)得到達(dá)標(biāo)的溶劑和濾膜？

為此采用互動(dòng)漸近的辦法，即使用不達(dá)標(biāo)的濾膜去過(guò)濾不達(dá)標(biāo)的溶劑。觀察發(fā)現(xiàn)溶劑中的雜質(zhì)顆粒還是比過(guò)濾前得以減少。然后拿改善后的溶劑去漂洗不達(dá)標(biāo)的濾膜，觀察發(fā)現(xiàn)濾膜的潔凈度也得以提高。疊代幾次（1～3次），就很容易地得到了雙雙符合標(biāo)準(zhǔn)的溶劑和濾膜。表4是經(jīng)過(guò)互動(dòng)漸近的辦法得到的清潔濾膜實(shí)測(cè)的結(jié)果。

表4 清洗過(guò)的清潔濾膜的實(shí)測(cè)結(jié)果

實(shí)際的清洗與檢測(cè)操過(guò)程中，所使用的溶劑如分析純酒精是十分昂貴的。工程清洗和檢測(cè)需要使用的量很大，如何降低這個(gè)環(huán)節(jié)的工藝成本也是工程實(shí)施必須加以考慮的重要問(wèn)題。以上介紹的互動(dòng)漸近的辦法就開(kāi)辟了一條降低成本的有效途徑，它能把使用過(guò)的廢棄酒精（包括濾膜）凈化并在一定程度上得以循環(huán)使用。

4.2.3 其他輔助材料的選用

在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程，必須對(duì)所有環(huán)節(jié)用到的各種輔助材料的潔凈度都要進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)控。事實(shí)上，利用自建的測(cè)試平臺(tái)發(fā)現(xiàn)市上許多所謂的無(wú)塵手套、無(wú)塵布、無(wú)塵包裝膜都不能達(dá)到潔凈度標(biāo)準(zhǔn)。必須首先進(jìn)行嚴(yán)格的比較和選擇，必要的話(huà)，需要用達(dá)標(biāo)的酒精仔細(xì)清洗。例如選擇了潔凈度相對(duì)好的Powerderfree latex手套，在使用前用達(dá)標(biāo)的酒精清洗，基本可以做到使手套潔凈度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。

4.3 檢測(cè)平臺(tái)——顯微系統(tǒng)及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的建立

采用ZCM-700透反射顯微鏡作為檢測(cè)顯微系統(tǒng)，實(shí)際使用其中的40×10倍進(jìn)行目前的顯微觀測(cè)比較合適。在Windows2000或Windowsxp支持下，將圖像采集卡安裝于電腦主機(jī)的PCI插槽上，采用上海宙山ZRJ-2000顯微圖象測(cè)量軟件，可從視頻捕捉卡上捕捉圖象，快速測(cè)量待測(cè)工件之尺寸，并自動(dòng)標(biāo)注，計(jì)數(shù)由人工完成。

檢測(cè)時(shí)用凈化達(dá)標(biāo)的分析純無(wú)水乙醇（CH3COOH）沖洗待檢工件，取其中100 mL經(jīng)過(guò)達(dá)標(biāo)的濾膜過(guò)濾，將此濾膜在40×10倍顯微鏡下進(jìn)行檢測(cè)，將測(cè)到的雜質(zhì)顆粒數(shù)分布減去濾膜相應(yīng)的平均本底，就得到100 mL溶液中所含的雜質(zhì)顆粒數(shù)分布。通過(guò)與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比較，決定被檢工件是否需要繼續(xù)清洗。

4.4 檢測(cè)平臺(tái)準(zhǔn)確度的鑒定

在一系列上述工作平臺(tái)下，在對(duì)CGSE中零部件及實(shí)體的具體檢測(cè)中得到數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

表5 對(duì)照試驗(yàn)

為阿爾法磁譜儀地面支持系統(tǒng)中建立的工作平臺(tái)完全保證系統(tǒng)對(duì)零部件超高潔凈度的需求，保障了超流氦系統(tǒng)的正常工作。

5 結(jié)束語(yǔ)

阿爾發(fā)磁譜儀國(guó)際重大合作基礎(chǔ)研究項(xiàng)目低溫地面支持系統(tǒng)（CGSE），需要保證具有合格的機(jī)械及真空絕熱性能，對(duì)于系統(tǒng)的潔凈度有特殊的高要求，其標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。該文對(duì)此項(xiàng)工作中具有關(guān)鍵重要性的潔凈度檢測(cè)進(jìn)行了系統(tǒng)的探索和研究。全部采用國(guó)產(chǎn)的設(shè)備、檢測(cè)介質(zhì)和各種主副材料，在我國(guó)首次建立起一套完整的不銹鋼表面（超）高潔凈度檢測(cè)系統(tǒng)。實(shí)踐證明，研究取得的簡(jiǎn)便又實(shí)用的潔凈度檢測(cè)工藝和方法，能夠勝任對(duì)于具有（超）高潔凈度要求的表面清潔度檢測(cè)?？朔藝?guó)產(chǎn)高純檢測(cè)試劑和高純過(guò)濾薄膜等諸多主副材料本身的潔凈度遠(yuǎn)不達(dá)標(biāo)的困難，創(chuàng)造性地找到了對(duì)重要主輔材料的純化和循環(huán)使用等簡(jiǎn)便又實(shí)用的工藝和方法，完成了從實(shí)驗(yàn)室探索性檢測(cè)到對(duì)大批量部件表面進(jìn)行工程性檢測(cè)的過(guò)渡。建立起了完整的（超）高潔凈度檢測(cè)和監(jiān)測(cè)工藝，它對(duì)于我國(guó)科學(xué)技術(shù)以及相關(guān)工程領(lǐng)域今后的（超）高潔凈度檢測(cè)工作提供了可靠而寶貴的經(jīng)驗(yàn)，具有重要的參考意義和實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。

特此感謝上海交通大學(xué)龐乾駿教授，石玉美博士的支持與指導(dǎo)。

[1]國(guó)家環(huán)保總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水檢測(cè)分析方法 [M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002：436.

[2] 梁逸君，杜一平.分析化學(xué)計(jì)量學(xué)[M].重慶：重慶大學(xué)出版社，2004：123-147.

[3]中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)編寫(xiě)組.環(huán)境水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994：228-229，300.

[4] 江 紅，劉真用.GC-MS測(cè)定空氣中污染物[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2003，19（2）：37-39.

[5]GBZ 159-2004，工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

[6] 呂濟(jì)遠(yuǎn).環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2000.