高曉燕

（山西省煤炭職工培訓中心，山西 太原 030012）

標準物質(zhì)在煤炭檢驗中的應用與探討

高曉燕

（山西省煤炭職工培訓中心，山西 太原 030012）

通過標準物質(zhì)在煤炭檢驗中的應用及其在應用中應注意問題的闡述與分析，指出煤炭標準物質(zhì)對保證煤質(zhì)測試結果的準確性、煤質(zhì)分析設備的校準和提高檢驗人員的技術水平等方面具有實際的應用價值。

標準物質(zhì)；煤炭檢驗；檢測

標準物質(zhì)是準確量值的計量標準，是分析測量必備的物質(zhì)，是信號轉換成被測值的依據(jù)，具有基體代表性、均勻性、穩(wěn)定性等特性。已廣泛使用于化學、生物和物理等測量中。其基本要素是具有保證量值不變的均勻性或穩(wěn)定性，計量溯源性的準確量值和連續(xù)重復使用供給。本文所指標準物質(zhì)均為應用最廣泛的標準煤樣。

在煤炭檢驗中，通常對精密度檢測有著明確規(guī)定，但精密度檢測并不能替代準確度檢測，因此為了保證煤質(zhì)檢測結果真實可靠，就必須對其進行精密度和準確度考查。正確應用煤炭標準物質(zhì)，是保證煤炭檢驗數(shù)據(jù)準確可靠的有效手段，標準煤樣正是其中最常用的方法之一。

1 標準物質(zhì)在煤炭檢驗中的應用

由于使用場所、服務目的的不同，標準物質(zhì)應用方法也不盡相同，概括起來，主要有以下幾種類型：

1.1 可用于煤質(zhì)分析的標定

標準物質(zhì)可以作為工作標準使用時的砝碼。

1）測硫儀器設備在煤炭硫含量測定中的標定。使用煤炭標準物質(zhì)對庫侖儀進行標定是測定煤炭中硫的含量首要條件和必經(jīng)程序。實際操作過程中，在測量條件和操作程序都正常的情況下，應選用與測物質(zhì)樣品基體及量值十分接近的標準物質(zhì)，先對庫侖儀進行曲線校準，確定校準參數(shù)后，再進行樣品測定。

2）量熱儀熱容量的標定。標定儀器熱容量是煤炭發(fā)熱量檢驗數(shù)據(jù)準確可靠的基礎，也是測定煤發(fā)熱量的首要條件。熱容量的標定是使用按規(guī)定進行處理的在有效期內(nèi)的苯甲酸按照標準要求對比已知熱值數(shù)據(jù)進行的。但由于近年來生產(chǎn)廠家為提高測定速度，采用了不同溫升范圍內(nèi)量熱系統(tǒng)的熱容量不同（即量熱儀熱容量與溫升有關）的設計，使得熱容量值不能普遍適用，導致了測試結果的不穩(wěn)定。面對這個問題，我們可以使用不同質(zhì)量的苯甲酸標定熱容量，只要檢測出的數(shù)據(jù)不超過允許的規(guī)定范圍，就可以認定在所有測定范圍內(nèi)該儀器的熱容量值是一致的。而對于熱容量與溫升有關的儀器，尤其應該注意在不同的熱值測定中同一臺熱量儀應采用不同的熱容量值，仲裁樣品時更應注重這一點。

1.2 可用于測量過程的評價

測量過程是與質(zhì)量控制和測量實施有關的各個方面的測量信息、設備及操作的總稱，它包括規(guī)范標準、方法原理、測量條件、操作程序等。評價測量過程是用標準物質(zhì)對測量過程的重復性、再現(xiàn)性和準確性做出評價，是最有說服力、最簡單的評價方法。

1）測定煤炭中氫元素要用標準物質(zhì)測定測量儀器是否處于正常狀態(tài)。首先按照標準方法進行空白試驗，反復直至達到標準要求后，再用標準煤樣對儀器是否處于正常適用狀態(tài)進行評價。計算測定結果與標準值之間的偏差，如果偏差值在規(guī)定范圍，就可以繼續(xù)一下一步，對樣品進行測定。否則就要對儀器進行調(diào)整，檢測整體裝置的氣密性和相關標準物質(zhì)及測定材料的有效性，直至儀器調(diào)整到正常工作狀態(tài)。

2）通過標準物質(zhì)和被測樣品揮發(fā)分的交替測量，用標準物質(zhì)揮發(fā)分數(shù)據(jù)評價樣品檢驗數(shù)據(jù)是否準確。

3）在使用庫侖法測量全硫的操作過程中，每測量1個一3個樣品，就要插入一次與樣品相近的（高、低、中硫）標準物質(zhì)的測量，通過觀察標準物質(zhì)測量值是否在規(guī)定范圍內(nèi)來達到提高測量結果準確性的目的。

4）對儀器熱容量的標定結果進行評價，儀器熱容量標定結束后用標準煤樣評價標定結果的準確性，如果數(shù)據(jù)在標準煤確定的不確定度范圍內(nèi)，就證明了所標定的儀器熱容量的數(shù)據(jù)準確性，所標定的數(shù)據(jù)可以放心使用；否則就應該考慮所標定的儀器熱容量的數(shù)據(jù)的準確性，重新標定。

5）在驗收或檢定新設備時，需要選用不同含量的標準煤樣反復測定，在運用數(shù)理統(tǒng)計方法對測定數(shù)據(jù)進行處理后，觀察測定結果是否在標準煤樣的不確定度范圍內(nèi)，依此判斷測試儀器或方法的可靠性。

1.3 可用于測量儀器自校

煤炭揮發(fā)分檢測對溫度和檢驗技巧要求極為嚴格，是規(guī)范性要求極強的檢驗項目，如果電阻爐爐膛溫度不準確，其結果就會大相徑庭。電阻爐不僅需要每年檢定一次，同時還需要在檢測時進行自校。檢定和自校的區(qū)別在于，自校是根據(jù)檢測要求校準設備，具有極強的針對性，而檢定是檢查爐溫是否能被控制在要求的范圍和實際溫度和表盤指示溫度的差別是否在規(guī)定范圍內(nèi)。揮發(fā)分的檢測中，儀表溫度分辨力按要求為10℃，但試驗要求溫度誤差不超過10℃。因此，儀表溫度與爐內(nèi)實際溫度是否相符，在實際操作過程中難以準確判斷。在檢測中運用煤炭標準物質(zhì)能夠很好的解決這一問題。具體方法是使用有效的標準物質(zhì)，對儀器進行校準。根據(jù)儀器的指示溫度，按照標準方法對空氣干燥基水分和揮發(fā)分進行測定。執(zhí)照測定結果與實際溫度的偏差來調(diào)整溫度，直至結果符合標準煤炭規(guī)定的不確定度的范圍，再進行煤炭樣品實驗。

1.4 可作為仲裁的基準參考物

當不同煤質(zhì)實驗室的檢驗結果發(fā)生爭議時，可以用標準物質(zhì)對煤炭質(zhì)量檢驗結果進行判斷和分析，判斷哪一方的測定結果可靠。選用和爭議的樣品相匹配或相近的標準煤樣，作為盲樣讓爭議雙方分別進行測定，實測結果更接近標準值的一方，測定結果是可靠的。此外，對檢驗人員的考核，也可以使用煤炭標準物質(zhì)，通過考查檢驗結果是否在允許范圍內(nèi)，考核檢驗人員的技術。如果數(shù)據(jù)有問題，可以找出其出現(xiàn)問題的原因并切實解決問題，切實提高檢測人員的技術水平。

2 標準物質(zhì)使用中應注意的問題

第一，購買標準煤樣時應該選用該實驗室常分析的樣品值相接近，不能相差太大。第二，不能總用同一個水分，使用標準樣品時要測定空氣干燥基水分。第三，使用前要及時查看有效期質(zhì)量證書，標準煤樣不是一次性的。第四，標準煤樣的瓶蓋要蓋嚴，使用前要上下?lián)u晃均勻。第五，標準煤樣不是一個十分穩(wěn)定的物質(zhì)，要定期向有關部門索取標準物質(zhì)的證書，使用標準樣品時要注意其有效性，防止追蹤值變化給結果帶來的不利影響。

在我國煤炭標準物質(zhì)分為一級和二級。一級標準物質(zhì)穩(wěn)定性可達國際同類標準物質(zhì)的先進水平，準確度高，一級標準煤樣主要在冶金、煤炭系統(tǒng)中使用。二級標準物質(zhì)穩(wěn)定性可以滿足實際測量的需要，準確度也能滿足一般的測試要求，只是未達到一級標準物質(zhì)的水平，二級標準煤樣主要在部分電力系統(tǒng)中使用。二者具有同等法律效力。

3 結束語

多年使用標準物質(zhì)的實踐說明，標準物質(zhì)在提高檢驗人員的技術水平、用于設備的校準、保證煤質(zhì)測試結果的準確性等方面具有實際價值。在使用標準物質(zhì)前，應認真閱讀標準物質(zhì)證書，標準物質(zhì)的保存、使用和處理都必須符合證書規(guī)定的條件和要求。如果在標準物質(zhì)使用前，測量系統(tǒng)已經(jīng)不穩(wěn)定、噪音高、重復性差、靈敏度低、存在明顯的系統(tǒng)誤差，或者測量條件經(jīng)常發(fā)生變化，則即使使用了標準物質(zhì)也無濟于事。

Application and Discussion of Reference Materials in Coal Testing

GAO Xiao-yan
(ShanxiCoalEmployees Training Center,Tai yuan Shanxi030012,China)

The paperdi scusses and anal yzes the appli cation and problems ofref erence materialsin coaltesting,and then points outt hati tis val uable to guarantee the testaccuracy,to calibrate the analysis equipment of coalcharact eristics and to improve the laboratory personnel'stechniques in practi calappl ication.

ref erence materials;coaltesting;detection

TD926.3

A

1672-5050（2010）12-0056-03

編輯：劉新光

2010-08-12

高曉燕（1970—），女，山西柳林人，大學本科，工程師，從事煤炭質(zhì)量檢測技術工作。