摘 要利用具有雙功能基團(tuán)的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解縮聚后，再在熱引發(fā)條件下與甲基丙烯酸十六酯進(jìn)行雙鍵聚合反應(yīng)，制備了一類新型的無機(jī)硅膠-有機(jī)聚合混合基質(zhì)毛細(xì)管電色譜整體柱，實(shí)現(xiàn)了硅膠基質(zhì)整體柱和有機(jī)聚合基質(zhì)整體柱制柱方法合二為一。提出了吸汞法控制溶膠混合溶液引入毛細(xì)管適當(dāng)位置，以獲得平整的整體柱固定相界面的簡(jiǎn)易操作方法。優(yōu)化了整體柱制備條件，采用掃描電鏡和氮吸附比表面儀對(duì)整體柱材料的結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了表征，材料平均比表面積為103.4 m2/g，中孔孔徑主要分布在3~7 nm范圍。探討了運(yùn)行電壓、緩沖液濃度、pH值和有機(jī)改性劑含量等因素對(duì)電滲流流速的影響。利用制備柱基線分離了7種中性芳香烴類物質(zhì)。對(duì)萘的柱效達(dá)54000塔板數(shù)/m；連續(xù)運(yùn)行5次的保留時(shí)間的RSD為0.9%， 容量因子的RSD為0.6%；連續(xù)運(yùn)行3 d，保留時(shí)間的RSD為1.2%，容量因子的RSD為0.8%；不同批次3支整體柱，保留時(shí)間的RSD為8.7%，容量因子的RSD為57%。

關(guān)鍵詞整體柱; 毛細(xì)管電色譜; 無機(jī)硅膠-有機(jī)聚合物混合基質(zhì); 制備 