張晉潔

0 前言

測(cè)定生活飲用水中鋁的目的是掌握水中鋁的含量。鋁是地球上含量最豐富的金屬，分布廣泛，地殼中鋁的含量約為8%，僅次于氧和硅，居第3位。水處理中使用鋁鹽混凝劑會(huì)導(dǎo)致出廠水中鋁含量升高。供水管網(wǎng)中如果鋁殘余濃度很高，在管壁上會(huì)形成鋁的沉積。當(dāng)出廠水鋁濃度超過(guò)0.1mg/L～0.2mg/L時(shí)，將使管網(wǎng)水色度發(fā)生變化。飲用水中鋁的來(lái)源比較復(fù)雜，主要有以下兩方面：一是土壤中的鋁進(jìn)入水體；二是給水處理中采用的藥劑如鋁鹽、石灰使出廠水余鋁升高。鋁是一種低毒且為人體非必需的微量元素，是引起多種腦疾病的重要因素，攝入過(guò)多可致老年性癡呆。因此《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）規(guī)定飲用水中鋁必須≤0.2mg/L。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測(cè)定原理

在pH值6.7～7.0范圍內(nèi)，鋁在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下與鉻天青S反應(yīng)生成藍(lán)綠色的四元膠束，比色定量。

1.2 儀器

具塞比色管：50mL，使用前需經(jīng)硝酸（1+9）浸泡處理；酸度計(jì)；分光光度計(jì)。

1.3 試劑

（1）鉻天青S溶液（1g/L）：

稱取0.1g鉻天青S（C23H13O9SCl2Na3）溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混勻（臨用時(shí)現(xiàn)配，儲(chǔ)于棕色瓶中）。

（2）乳化劑OP溶液（3+100）：

吸取3.0mL乳化劑OP溶于100mL純水中。

（3）溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：

稱取0.6gCPB（C21H36BRN）溶于30mL的95%乙醇中，加水稀釋至200mL。

（4）乙二胺-鹽酸緩沖液（pH6.7～7.0）：

取無(wú)水乙二胺（C2H8N2）100mL，加純水 200mL，冷卻后緩緩加入190mL鹽酸（密度=1.19g/mL），混勻，若pH＞7或pH＜6時(shí)，可分別添加鹽酸或乙二胺溶液（1+2），用酸度計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)（臨用時(shí)現(xiàn)配，儲(chǔ)于棕色瓶中）。

（5）氨水（1+6）。

（6） 硝酸溶液〖c（HNO3）=0.5mol/L〗。

（7）鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100μg/mL。

（8）鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1.0μg/mL（臨用時(shí)現(xiàn)配）。

（9）對(duì)硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：稱取0.1g對(duì)硝基酚溶于100mL95%乙醇中。

1.4 分析步驟

（1）取水樣25.0mL于50mL具塞比色管中。

（2）另取50mL比色管8支，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.3.8）0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL，加純水至25mL。

（3）向各管滴加1滴對(duì)硝基酚溶液（2.3.9），混勻，滴加氨水（2.3.5）至淺黃色，加下硝酸溶液（2.3.6）至黃色消失。

（4）加入3.0mL鉻天青S溶液，混勻后再加1.0mL乳化劑OP溶液（此時(shí)不可再搖，直到定容后再搖），2.0mLCPB溶液，3.0mL緩沖液，然后加水稀釋至50mL，此時(shí)混勻，放置30min。

（5）于620nm波長(zhǎng)處，用2cm比色皿以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度。

1.5 干擾及消除

水中含有銅或錳時(shí)，加1mL抗壞血酸溶液（100g/L），可消除25μg銅，30μg錳的干擾。水中含鐵時(shí)，加2mL基乙醇酸溶液（10g/L），可消除25μg鐵的干擾。

1.6 計(jì)算

水樣中鋁的質(zhì)量濃度計(jì)算見下式

M（AL）=m/v

式中：M（AL）——水樣中鋁的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得水樣管中鋁的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

v——水樣體積，單位為毫升（mL）。

2 結(jié)果討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制工作曲線。

方程式為：M=a+bA（空白吸光度為0.074）

M——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；

A——吸光度；

a=0.1863；b=6.1266；r=0.9992

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

用質(zhì)量濃度為0.08mg/L的鋁連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為S=1.24，RSD=0.83%。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法是采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法。鋁的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院購(gòu)買的考核樣。鋁的理論值為0.120mg/L，測(cè)定值為0.125mg/L，回收率為104%。

3 結(jié)論

鉻天青S分光光度法測(cè)定鋁，具有方法準(zhǔn)確，精密度高的特點(diǎn)，適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測(cè)定。

[1]GB/T 5750-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

[2]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[3]GB/T 5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].