黨月琴

(新疆化工集團(tuán)哈密堿業(yè)有限公司,新疆哈密 839001)

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定過(guò)程中的幾點(diǎn)操作技巧

黨月琴

(新疆化工集團(tuán)哈密堿業(yè)有限公司,新疆哈密 839001)

根據(jù)多年配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),對(duì)溶液的配制和標(biāo)定過(guò)程中的操作技巧進(jìn)行匯總整理,以供大家參考。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制;操作技巧

標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有一定準(zhǔn)確濃度的溶液。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),所用水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),應(yīng)符合GB6682-86《實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格》中三級(jí)水的規(guī)格;工作中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需校正;凡沒(méi)有標(biāo)明濃度的試劑均系指出廠商品的濃試劑;所用試劑的濃度應(yīng)在分析純以上,標(biāo)定時(shí)所用基準(zhǔn)試劑為滴定分析工作基準(zhǔn)試劑。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的濃度,否則應(yīng)予補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定的。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度為0.1%,在常溫(15～20℃)下,保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月。氨堿法生產(chǎn)純堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制均執(zhí)行GB601-88標(biāo)準(zhǔn)。用滴定法測(cè)定各種物質(zhì)的含量不僅為純堿工藝的中控分析奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ),而且也為成品分析、原材料的檢驗(yàn)把好了第一關(guān)?，F(xiàn)實(shí)工作中,在溶液的配制和標(biāo)定過(guò)程中尚有很多操作技巧,它不但縮短了分析操作時(shí)間,同時(shí)也提高了標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度?，F(xiàn)將本人在實(shí)際工作中的具體操作體會(huì)作一介紹,僅供參考。

1 制備氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

在進(jìn)行氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定時(shí),鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)試劑,它是無(wú)色細(xì)小結(jié)晶粉末,在實(shí)際操作中加入70 m L無(wú)CO2的水將其溶解,若水溫太低,不易溶解,溶解速度慢,分析時(shí)間就增加,若把水溫調(diào)到35℃左右,就使鄰苯二甲酸氫鉀溶解較快,滴定分析的時(shí)間就縮短了,也減少了氫氧化鈉吸收空氣中CO2造成的分析誤差。

2 制備鹽酸與硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

在鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定過(guò)程中,用無(wú)水碳酸鈉作基準(zhǔn)試劑:稱取一定重量的無(wú)水碳酸鈉,加入50 mL蒸餾水,滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,然后用鹽酸或硫酸滴定,滴定至溶液呈暗紅色后煮沸2 min后,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定到溶液呈暗紅色即為終點(diǎn),記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)。若煮沸時(shí)間太短,影響終點(diǎn)提前到達(dá),冷卻不完全將導(dǎo)致終點(diǎn)反應(yīng)不靈敏,造成滴定誤差,影響酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度。

3 以基準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

在以基準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),用移液管移取基準(zhǔn)溶液后注入錐形瓶中時(shí)不可隨意走動(dòng),以防溶液在移液管壁黏附太多,使滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗代表溶液的體積減少,溶液濃度偏高,影響標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度。

4 儀器的校正

在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),溫度的校正,滴定管、移液管、容量瓶的校驗(yàn)極為重要,校驗(yàn)合格那是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,必須有正確的校驗(yàn)值,才能保證標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性。用來(lái)檢驗(yàn)純堿總堿量所用的小數(shù)鹽酸很不穩(wěn)定,小數(shù)鹽酸在標(biāo)定濃度和檢驗(yàn)純堿總堿量時(shí)所用的溫度計(jì)、滴定管要相對(duì)的統(tǒng)一,這樣可以減少誤差,提高分析準(zhǔn)確度。

5 鐵比色排的配制

按原規(guī)程用0.1 mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的比色排,誤差很大,對(duì)生產(chǎn)中控分析帶來(lái)許多不便,經(jīng)改動(dòng)將0.1 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍后再進(jìn)行色排的配制,就減小了誤差,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

6 濁度排的配制

配制濁度排時(shí)要先充分搖勻濁度標(biāo)準(zhǔn)液,再用量筒量出一定體積的濁度液,然后用蒸餾水少量多次地沖洗量筒,沖洗到試劑瓶中,稀至一定的體積,不可在量筒中一次性稀至相應(yīng)的體積再倒入試劑瓶中,這樣量筒壁就會(huì)殘留濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液中的細(xì)小顆粒而影響濁度排的混濁度。

7 對(duì)非標(biāo)液的配制

在中控分析測(cè)定氨鹽水中S2-含量時(shí),所用鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在標(biāo)定溶液濃度時(shí),要求很嚴(yán)格,中間步驟所用的非標(biāo)液(10%碘化鉀、300 g/L硫酸鋅、0.5%淀粉)都要現(xiàn)用現(xiàn)配制,滴定速度一定要控制好,必須快滴輕搖,因?yàn)镮2易揮發(fā),為防止I2損失,滴定速度標(biāo)準(zhǔn)是6～8 mL/min。滴定速度太慢,結(jié)果偏高,影響確定準(zhǔn)確的溶液濃度,所以控制速度很關(guān)鍵。

[1] 《化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)》,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),1988.

TQ 114.1;O 643.1

B

1005-8370(2010)02-40-02

2009-12-20

黨月琴(1971—),1991年畢業(yè)于新疆化工學(xué)校,助理工程師。多年從事標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定工作,現(xiàn)為新疆化工集團(tuán)哈密堿業(yè)有限公司質(zhì)量環(huán)保部技術(shù)員。