朱曉勇， 尤顯卿， 陳 永， 黃新民， 鄭玉春

(合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽合肥 230009)

0 引 言

注塑機(jī)用拉伸螺桿的工作溫度一般在200℃以上，它不僅要承受注射時的高壓，同時還承受熔料的磨蝕作用和預(yù)塑時的頻繁負(fù)載起動[1]。提高螺桿的表面性能，尤其是表面耐磨性，對塑料工業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步都起著重要的作用。近年來隨著表面技術(shù)的不斷進(jìn)步，用以延長螺桿使用壽命的工藝迅速發(fā)展，主要工藝有氮化、鍍鉻、熱噴涂、滲硼、等離子噴涂、化學(xué)鍍、激光合金化、鎳基粉末涂層燒結(jié)及氧-乙炔噴焊等。由于工藝的不同，涂覆層的組織性能以及涂層與基體結(jié)合的情況都會有差異[2-8]。

拉伸螺桿在服役時，不僅要求其表面具有較高的強(qiáng)度及耐磨性，而且需要具有良好的抗腐蝕性能，而鎳基合金能夠滿足這種性能要求，因此本試驗采用真空燒結(jié)法在拉伸螺桿表面上獲得了鎳基合金層。本文分析了所獲鎳基合金層的真空燒結(jié)工藝，主要研究了該合金層與基體之間的界面組織、顯微硬度的變化情況，探討了界面組織的形成機(jī)理。

1 試驗材料和試驗方法

1.1 試驗材料

注塑機(jī)用拉伸螺桿為40Cr鋼，該鋼具有較好的綜合力學(xué)性能、低溫沖擊韌性、低的缺口敏感性及良好的淬透性，是應(yīng)用較廣的合金結(jié)構(gòu)鋼之一。40Cr經(jīng)調(diào)質(zhì)后，可以制造高硬度、高耐磨性的重載傳動零件，如軸類件、連桿、螺栓、螺桿、套筒、進(jìn)氣閥和重要齒輪等。試驗用拉伸螺桿如圖1所示，原材料的化學(xué)成分見表1所列，其顯微組織為鐵素體加珠光體。涂層采用Ni60合金粉末，其成分見表2所列。

圖1 注塑機(jī)用拉伸螺桿

表1 試樣化學(xué)成分

表2 Ni60合金粉末化學(xué)成分

1.2 試驗方法

1.2.1 燒結(jié)覆前粉末的涂覆

為了保證涂層均勻涂覆，燒結(jié)前首先采用熱噴涂方法在注塑機(jī)用拉伸螺桿的外表面制備了合金涂層。使用氧-乙炔火焰作為熱源(SH-2000型高能火焰噴涂槍，氧氣壓力為0.5 MPa，乙炔壓力為0.1 M Pa，槍孔徑為1 mm，槍移動速度為10 mm/s)將配制好的鎳基合金粉末均勻噴涂在拉伸螺桿表面，涂層厚度為1 mm。

1.2.2 燒結(jié)設(shè)備和燒結(jié)工藝

燒結(jié)使用RGL-04保護(hù)氣氛中溫管式加熱爐。試樣經(jīng)烘干后放入加熱爐內(nèi)，采用氫氣保護(hù)，真空度為0.1 Pa，燒結(jié)溫度為1 020℃，保溫5min，隨爐冷卻至150℃后出爐。其燒結(jié)工藝曲線如圖2所示。

圖2 保護(hù)氣體熔覆法制備鎳合金涂層的工藝曲線

在拉伸螺桿上沿橫向切取試樣，其尺寸為10 mm×10 mm，經(jīng)切、打磨、拋光和腐蝕后供觀察分析。

1.2.3 測試分析方法

采用MM-6金相顯微鏡、日產(chǎn)JSM-6490LV型掃描電鏡(SEM)分別對所獲試樣涂層的組織結(jié)構(gòu)形貌進(jìn)行觀察;用該掃描電鏡上的能譜儀對涂層表面作結(jié)構(gòu)分析;用MH-3顯微硬度計對鎳基合金涂層試樣進(jìn)行縱向顯微硬度分布測定，硬度計測量時間設(shè)為15 s，載荷為200 g。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 微觀組織形態(tài)

燒結(jié)前后Ni60合金與鋼基體界面組織的微觀形貌對比如圖3所示。

圖3 燒結(jié)前后試樣的金相組織對比

圖3a中Ⅰ為基體組織，Ⅱ為界面組織，Ⅲ為燒結(jié)前的鎳基合金層。采取噴涂的方法，加熱到熔融或半融化狀態(tài)的噴涂材料被氣流霧化后高速沖擊在零件表面，形成燒結(jié)前的涂層。該過程中，在形成具有相當(dāng)致密度、平整的合金涂層的同時，涂層也與基體形成較好的冶金結(jié)合。由于噴涂是分層進(jìn)行的，相鄰層之間由于噴涂時間差的關(guān)系而不能同時凝固，從而產(chǎn)生分層現(xiàn)象。在未燒結(jié)前能看出，Ni60噴涂層的組織形貌為堆積狀的片層結(jié)構(gòu)，各層間有較為明顯的界面，這些界面是熔融或半熔融狀態(tài)的Ni60顆粒在噴涂過程中形成的氧化膜。層間基體組織上分布著大量的、彌散程度較高的白色顆粒相。噴涂層的平均成分基本上保持了原始粉末的化學(xué)成分。

圖3b中箭頭所指的為所獲的界面區(qū)，組織內(nèi)部無微裂紋和空隙，涂層和基體結(jié)合良好，界面干凈整齊致密。由于涂層合金中含Cr、Ni等合金元素較高，提高了淬透性，燒結(jié)熔涂后在空氣中快速冷卻，相當(dāng)于高鉻鑄鐵在大于1 000℃下的正火處理，所獲基體組織為馬氏體加殘余奧氏體。在涂層和基體之間形成了一條與界面平行的融合帶，主要是以Ni、Fe基為主的固溶體。這主要是因為合金涂層和40Cr鋼化學(xué)成分的差異較大，真空燒結(jié)時B、Si、Ni、Cr、C、Fe等元素存在大的濃度梯度，并且鎳基合金為液態(tài)，這促進(jìn)了相互之間的擴(kuò)散，使B、Si、C等元素向40Cr鋼中擴(kuò)散，而Fe元素也開始部分融入Ni60合金中。

從圖3b中還可以看出，在涂層表面形成了復(fù)雜的組織，表面有圖中箭頭1所指的針狀和箭頭2所指的塊狀化合物。針狀和塊狀化合物的形成過程大致為:在冷卻階段，由于合金成分的不均勻，主要是兩相的奧氏體與液相，液相主要出現(xiàn)在奧氏體的邊界處，Cr在碳化物中的含量大于在奧氏體中的含量，因此大量的鉻從合金中偏析出來，溶解進(jìn)入液相的邊界中。

鎳合金涂層的掃描照片及涂層與基體結(jié)合處能譜分析如圖4所示。從圖4可見，涂層內(nèi)部結(jié)合致密，只含有很少量的閉孔，沒有裂紋和大的缺陷;涂層與基體之間有一層20～40μm厚的結(jié)合層。而能譜分析表明，結(jié)合層為涂層和基體發(fā)生冶金結(jié)合的地方，也是原子擴(kuò)散最強(qiáng)烈的地方，該結(jié)合層應(yīng)當(dāng)是Fe和Ni形成的固溶體。

2.2 涂層縱向顯微硬度的分布

測得的涂層縱向顯微硬度的分布結(jié)果如圖5所示。由圖5可見，試樣涂層縱向顯微硬度由涂層表面到基體遵循“先升高，后降低”的規(guī)律，在界面的兩側(cè)硬度分布有較大的變化，界面附近基體硬度有較大提高，襯墊作用加強(qiáng)，使涂層能承受更大載荷;在距離表面約1 mm處基體的硬度分布趨于穩(wěn)定，不再出現(xiàn)硬度波動現(xiàn)象。從組織的角度來解釋，這是因為隨著由界面向涂層方向移動，組織中的針狀和塊狀碳化物數(shù)量增加，在接近表面的某處，硬質(zhì)相的累積達(dá)到最大，此時會出現(xiàn)最大的硬度值，其后硬度開始逐漸減小;隨著由界面向基體內(nèi)部方向移動，珠光體逐漸減少，鐵素體逐漸增多，由于鐵素體的硬度較低，從而導(dǎo)致基體的總體硬度逐漸降低。

圖4 鎳合金涂層的SEM照片及涂層與基體結(jié)合處能譜圖

圖5 燒結(jié)后的鎳基合金涂層界面顯微硬度曲線

從元素擴(kuò)散的角度考慮，這是由于基體中的Fe元素擴(kuò)散到涂層組織的晶格中產(chǎn)生固溶強(qiáng)化，從而提高了基體的硬度，但是當(dāng)Fe元素含量很高時，會局部形成以Fe元素為基體的中間相，這些相的存在使得涂層的硬度分布整體呈現(xiàn)下降趨勢。而涂層中Cr、C元素向基體方向擴(kuò)散，Cr元素擴(kuò)散到基體晶格中產(chǎn)生固溶強(qiáng)化，C原子擴(kuò)散進(jìn)入基體組織后可以提高基體組織中滲碳體的含量，滲碳體的硬度高于鐵素體。由于擴(kuò)散存在梯度，距離結(jié)合層越近，擴(kuò)散作用越明顯，所以顯微硬度值在結(jié)合界面附近產(chǎn)生由外至內(nèi)的下降趨勢。在距離表面約1 mm處硬度分布趨于穩(wěn)定，說明此時元素的擴(kuò)散基本已經(jīng)終止，組織也基本不再發(fā)生變化而接近基體原有的組織。

3 結(jié) 論

在注塑機(jī)用拉伸螺桿試樣表面，先采用熱噴涂方式涂覆鎳合金粉末，再對試樣進(jìn)行氫氣保護(hù)真空燒結(jié)，得到鎳基合金涂層。在涂層與基體之間的結(jié)合層形成了良好的冶金結(jié)合，從而使界面強(qiáng)度高，涂層致密。試樣基體和鎳合金涂層之間的元素相互擴(kuò)散，鎳合金涂層中的Ni、Cr元素向基體中擴(kuò)散，基體中的Fe元素則向涂層中擴(kuò)散。在基體中獲得了馬氏體加殘余奧氏體組織，在涂層的表面形成了以Ni基固溶體為主的強(qiáng)化相，從而保證了涂層的高硬度且硬度值分布較均勻，使其能獲得較高的耐磨性。燒結(jié)后試樣的涂層表面具有很高的顯微硬度，從涂層表面到基體內(nèi)部，硬度分布大體遵循“先升高，后降低”的規(guī)律，在距離表面約100μm處硬度達(dá)到最大值，在距離表面1mm處硬度變化趨于平衡。

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