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        循環(huán)次數(shù)對(duì)C/LiNiMnCoO2電池中鋰離子擴(kuò)散系數(shù)的影響

        2010-03-06 06:38:00張祥功費(fèi)新坤
        電源技術(shù) 2010年6期
        關(guān)鍵詞:恒流恒壓擴(kuò)散系數(shù)

        林 立,張祥功,張 偉,費(fèi)新坤

        (中船重工第712研究所,湖北武漢430064)

        鋰離子電池由于其高電壓、大容量、高能量密度等優(yōu)點(diǎn)而備受世人關(guān)注,其通過鋰離子在正、負(fù)極活性材料的嵌入和脫出實(shí)現(xiàn)能量的儲(chǔ)存和轉(zhuǎn)換。鋰離子在活性材料中的脫/嵌動(dòng)力學(xué)方面的研究對(duì)于改善鋰離子電池性能具有重要的指導(dǎo)意義[1],其中鋰離子固相擴(kuò)散系數(shù)的研究引起了人們極大興趣,鋰離子的固相擴(kuò)散系數(shù)是評(píng)價(jià)電極活性材料的重要參數(shù)。測(cè)定鋰離子固相擴(kuò)散系數(shù)的技術(shù)主要有電流間歇滴定技術(shù)(GITT)[2]、電化學(xué)阻抗譜技術(shù)(EIS)[3]、恒電位間歇滴定技術(shù)(PITT)[4]、電位階躍法(PSCA)[5]和容量間歇滴定法(CITT)[6]等。

        我們采用容量間歇滴定法,對(duì)不同電壓、不同循環(huán)次數(shù)下21 Ah軟包裝C/LiNiMnCoO2電池中鋰離子擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行研究,該方法主要的優(yōu)點(diǎn)為:(1)僅需活性材料顆粒半徑一個(gè)輔助參數(shù);(2)測(cè)試儀器為電池充放電儀,操作方便。

        1 實(shí)驗(yàn)

        正極為氧化鎳鈷錳鋰三元正極材料,其平均顆粒半徑為5.2μm,比表面積為0.68 m2/g,比容量為145 mAh/g;負(fù)極為FSN改性人造石墨,平均顆粒半徑為16.2μm,比表面積為1.3m2/g,比容量為340mAh/g,其中正極負(fù)極材料形貌如圖1所示。電池電解液采用廣州天賜三元材料專用電解液,隔膜采用美國(guó)Celegard2400隔膜。制作成21 Ah軟包裝電池。恒流-恒壓充放電測(cè)試采用Land CT2001A電池測(cè)試儀在室溫下進(jìn)行。

        圖1 正負(fù)極材料微觀形貌

        CITT測(cè)試程序[6]如下:(1)先以0.2C5A(C5是表示5小時(shí)率放電的容量)電流充放一次,電壓范圍為3.0~4.2 V,靜止1 h后測(cè)量開路電壓;(2)CITT測(cè)試以靜止后的開路電壓為起始測(cè)試電壓,先恒流充電至3.5 V,然后在3.5 V恒壓充電至電流趨向于0(本文為0.01C5A);(3)如此類似,逐步充電到4.2 V。其中恒壓-恒流充電的電壓間隔大小可根據(jù)情況調(diào)整,每一次CITT測(cè)試完畢后,在0.2 C5A放電至3.0 V,然后再進(jìn)行下一循環(huán)的CITT測(cè)試。

        2 結(jié)果與討論

        根據(jù)球形擴(kuò)散模型,恒壓-恒流充電比值q可以表示為[6]:式中:ξ=R2/DtG,無量綱;R為顆粒半徑,cm;tG為恒流充電時(shí)間,s;D為固相擴(kuò)散系數(shù),cm2/s;aj為常數(shù)列,由方程tga=a解得,將方程(1)在不同q值范圍內(nèi)通過最小二乘法對(duì)ξ進(jìn)行線性擬合,最后得到的D=f(q)的系列方程見表(1),只要測(cè)試出顆粒半徑R、恒流-恒壓充電比值q以及恒流充電時(shí)間tG即可得到擴(kuò)散系數(shù)D。

        圖2為一次循環(huán)測(cè)試得到的CITT曲線,由圖2的電壓對(duì)時(shí)間(a)或者電流對(duì)時(shí)間(b)的曲線可得tG值,由圖2(c)的電壓對(duì)容量曲線可得q值,因此只需測(cè)定顆粒半徑R,便可由表1的方程求出擴(kuò)散系數(shù)值。由圖2測(cè)得不同電壓下21 Ah軟包裝C/LiNiMnCoO2電池中鋰離子的擴(kuò)散系數(shù)見圖3。在3.5~4.2 V電壓內(nèi),固相擴(kuò)散系數(shù)的數(shù)值在10-11~10-12cm2/s之間變化,此結(jié)果與已有報(bào)道吻合。

        圖221 Ah C/LiNiMnCoO2電池在0.2 C5A恒流充電電流下測(cè)得的一次CITT曲線

        圖 4 為 C/LiNiMnCoO2電池測(cè)得的第 10、40、80、160 次循環(huán)的CITT曲線,從圖4可看出,采用容量間歇滴定技術(shù)可測(cè)定不同充放電循環(huán)次數(shù)下的擴(kuò)散系數(shù)。由圖4可以計(jì)算出鋰離子在C/LiNiMnCoO2電池中的固相擴(kuò)散系數(shù)如圖5所示。

        圖30.2 C5A恒流充電電流下測(cè)得的不同電壓的CITT數(shù)據(jù)與D值

        圖4 C/LiNiMnCoO2電池的前160次CITT循環(huán)曲線

        圖5 前160次循環(huán)的D-E曲線

        由圖5知,電壓是影響鋰離子在C/LiNiMnCoO2電池中的固相擴(kuò)散系數(shù)大小的重要因素。擴(kuò)散系數(shù)在3.5 V時(shí)最大,為4×10-11cm2/s;隨著電壓的增加,擴(kuò)散系數(shù)快速降低,在3.7 V是達(dá)到最小,為5×10-12cm2/s;電壓繼續(xù)增加,擴(kuò)散系數(shù)稍有增加,但漸趨于平穩(wěn),約2×10-11cm2/s。還可看出,隨著充放電循環(huán)次數(shù)的增加,擴(kuò)散系數(shù)值也發(fā)生明顯的變化,在3.7 V附近均存在一個(gè)小峰,該峰隨著循環(huán)次數(shù)的增加而逐漸趨于平坦。循環(huán)次數(shù)從10次增加到160次時(shí),在低電壓3.5 V下,擴(kuò)散系數(shù)從2×10-11cm2/s增加到4×10-11cm2/s,而在高電位下3.8~4.2 V下,擴(kuò)散系數(shù)從2×10-11cm2/s減少到5×10-12cm2/s。

        3 結(jié)論

        采用容量間歇滴定技術(shù)(CITT)對(duì)C/LiNiMnCoO2電池中鋰離子的固相擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明,電壓、循環(huán)次數(shù)是影響鋰離子在C/LiNiMnCoO2電池中固相擴(kuò)散系數(shù)大小的重要因素。在3.5 V時(shí)最大,為4×10-11cm2/s;隨著電壓的增加,擴(kuò)散系數(shù)快速降低,在3.7 V是達(dá)到最小,為5×10-12cm2/s;電壓繼續(xù)增加,擴(kuò)散系數(shù)稍有增加,但逐漸趨于平穩(wěn),約2×10-11cm2/s。隨著循環(huán)次數(shù)的增加,在低電壓3.5 V下,擴(kuò)散系數(shù)從2×10-11cm2/s增加到4×10-11cm2/s,而在高電位下3.8~4.2 V下,擴(kuò)散系數(shù)從2×10-11cm2/s減少到5×10-12cm2/s。

        [1]CHURIKOV A V,VOLGIN M A,PRIDATKO K I.On the determination of kinetic characteristics of lithium intercalation into carbon[J].Electrochemica Acta,2002,47:2857.

        [2] LIU P,WU H Q.Diffusion of lithium in carbon[J].Solid State Ionics,1996,92(2):91-97.

        [3]UMEDAM,DOKKO K,FUJITA Y,et al.Electrochemical impedance study of Li-ion insertion into mesocarbonmicrobead single particle electrode(part I):Graphitized carbon[J].Electrochimica Acta,2001,47(6):885-890.

        [4] DEISSE.Spurious potential dependence of diffusion coefficients in Li+insertion electrodes measured with PITT[J].Eelctrochimica Acta,2002,47(25):4027-4034.

        [5]BOHNKEC,BOHNKEO,FOURQUET JL.Electrochemical intercalation of lithium into LiLaNb2O7[J].J Electrochem Soc,1997,144(4):1151-1158.

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