楊曉會 吳 潔 楊學(xué)東 張浩運(yùn) 張 楊

（1.中國建筑材料檢驗(yàn)認(rèn)證中心有限公司 北京 100024；2.珀金埃爾默儀器上海有限公司 上海 201203）

石英玻璃由于具有高純、耐高溫、高透過、化學(xué)穩(wěn)定性好、介電系數(shù)低等一系列優(yōu)良的物理、化學(xué)、光學(xué)、電學(xué)等性能，因此被廣泛應(yīng)用于電光源、半導(dǎo)體、光通信、軍工、治金、建材、化工、機(jī)械、電力、環(huán)保等各個領(lǐng)域。純度是石英玻璃的重要指標(biāo)，對其理化性能和使用性能影響很大，痕量的堿金屬元素、過渡元素、B、Al和-OH等雜質(zhì)將嚴(yán)重影響石英制品的質(zhì)量，其中，堿金屬鋰、鈉、鉀元素等對石英制品的析晶起催化作用，導(dǎo)致高溫使用時出現(xiàn)失透、變形等現(xiàn)象，降低使用壽命。目前，石英玻璃中雜質(zhì)元素的測定方法有分光光度法、容量法、火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法等，其中石墨爐原子吸收法檢出限低、精密度好、干擾小，最適于石英玻璃中微量金屬元素的測定。經(jīng)過大量試驗(yàn)，本文以鋰元素為例，探討了用石墨爐原子吸收法測定石英玻璃中雜質(zhì)元素的最佳條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

AA600石墨爐原子吸收光譜儀(美國PE公司)；

鋰空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)。

1.2 試劑

鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液 100μg/mL (國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；

氫氟酸(MOS級)；

硝酸(MOS級)；

鹽酸（分析純）；

高純氬氣；

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(18.2MΩ)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品制備

將樣品砸碎(粒度＜5mm),置于體積比為1：1鹽酸溶液中煮沸約10min后使用去離子水充分沖洗，并放入干燥箱中烘干，冷卻后用瑪瑙研缽磨細(xì)（約120目）。

稱取研磨的樣品0.05g（精確至0.0001）于鉑坩堝或聚四氟乙烯燒杯中，加氫氟酸3mL，放入石墨分解箱里。然后置于電爐上，電壓調(diào)至110V加熱使樣品溶液充分溶解，并將電壓調(diào)升至150V～170V蒸干。

取下樣品后直至自然冷卻，加入10mL 1%HNO3溶液溶解殘?jiān)?，搖勻，靜置待測。同時制備試劑空白溶液。

1.3.2 儀器工作條件

表1 儀器工作條件

表2 石墨爐工作參數(shù)

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用1%硝酸配制濃度為30μg/L的鋰標(biāo)準(zhǔn)使用液，由儀器自動稀釋為0μg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L、30μg/L，測定吸光度，自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試驗(yàn)測得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.99998。

1.3.4 樣品測定

根據(jù)選定的儀器工作條件，將鋰標(biāo)準(zhǔn)使用液、試劑空白、樣品分別放在自動進(jìn)樣盤中進(jìn)行測定。進(jìn)樣量20μL，峰面積積分計(jì)算。樣品中的鋰的含量按下式計(jì)算：

式中：ω——鋰在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g；

Xi——樣品溶液中鋰元素濃度，μg/L；

X0——空白溶液中鋰元素濃度，μg/L；

V ——樣品溶液的體積，mL；

m ——樣品質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 測試條件的選擇

確定灰化溫度和原子化溫度是測定過程中的關(guān)鍵，適合的灰化溫度可以在保證被測組分沒有明顯損失的前提下盡可能消除基體干擾。而適合的原子化溫度可以使元素的原子完全蒸出而不殘留，且能延長石墨管使用壽命。

以含5μg/L鋰的樣品溶液為例，固定干燥和原子化條件，灰化溫度選擇600℃～1100℃進(jìn)行測定，繪制出灰化溫度-吸光度、背景值關(guān)系曲線，如圖1。

圖1 灰化溫度選擇

試驗(yàn)表明灰化溫度在900℃時樣品吸光度較高，而背景吸光度低，可以有效的去除基體干擾，而之后隨著溫度的升高樣品吸光度反而有了明顯的下降，為了保證本方法具有較高的靈敏度，所以選擇900℃作為灰化溫度。

同樣以含5μg/L鋰的樣品溶液為例，固定干燥和灰化條件，原子化溫度選擇1900℃～2400℃進(jìn)行測定，結(jié)果如圖2。試驗(yàn)表明在2200℃樣品吸光度最高，所以原子化溫度選擇2200℃。

圖2 原子化溫度選擇

2.2 方法檢出限

采用本測試方法，測定試劑空白溶液11次，得到試劑空白溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=0.009μg/L，則方法檢出限：

試驗(yàn)表明，采用本方法測試，方法檢出限較低，因而靈敏度較高。

2.3 精密度

按本方法對9個不同的石英玻璃樣品，分別進(jìn)行了7次平行測定，測試結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表3。

試驗(yàn)結(jié)果表明采用本方法測試，得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，具有較高的精密度。

2.4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

取9份樣品進(jìn)行測定，然后加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果，計(jì)算回收率，見表4。

表4 方法的回收率試驗(yàn)結(jié)果

回收率為89.8%～109.6%，表明本測試方法具有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)論

本文以鋰元素為例，探討了采用石墨爐原子吸收光譜法測定石英玻璃中雜質(zhì)元素含量的最佳條件，該方法靈敏度高、精密度高、準(zhǔn)確度高、操作簡便，滿足日常工作中樣品分析要求。

[1]姬建民.高純石英玻璃薄片中微量金屬元素的測定［J］.光譜儀器與分析，1999，第3期：28-30.