陳 坤,鄭梯和,曹 喆

(株洲時代新材料科技股份有限公司,湖南株洲412007)

0 前言

PA 6具有力學性能好、電氣性能佳、耐磨、耐油、耐弱酸堿等一系列優(yōu)異性能,是一種應用廣泛的工程塑料[1]。但是PA 6在干態(tài)和低溫時沖擊強度較低,表現(xiàn)出明顯的缺口敏感性,這使得它不能滿足當前高科技對材料高性能的要求,也引發(fā)人們對其進行增韌改性的關注[2]。使用POE增韌PA 6是當前常用的增韌方法,雖然有一定的研究基礎[3],但是均是使用常用的單因素變量法進行研究。當因素的數(shù)目和水平數(shù)較多時,使用單因素變量試驗法常常會得到錯誤的結論,不能夠達到預期目的[4]。

均勻設計法[3]是我國著名的數(shù)學家方開泰和王元合作首創(chuàng)的試驗設計法,已在國防、科技、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領域有了成效顯著的應用[5]。和正交試驗相比,均勻試驗設計具有試驗次數(shù)少,優(yōu)化效果明顯,便于實施等優(yōu)點[6]。

本文旨在運用均勻設計方法研究 POE/POE-g-MA H對 PA 6沖擊強度的影響,力求較全面了解不同配比的POE/POE-g-MA H對PA 6的增韌效果。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PA 6,YH700,岳陽石油化工總廠;

POE-g-MA H,接枝率1.2%,佛山市南海柏晨高分子新材料有限公司;

POE,9071,美國?？松梨诠?

其他助劑,市售。

1.2 主要設備及儀器

雙螺桿擠出機,FY-35,南京富亞橡塑機械制造有限公司;

注塑機,WG-80,無錫格蘭機械集團有限公司;

沖擊試驗機,XJC-2225,承德精密實驗機有限公司。

1.3 樣品制備

將PA 6在110℃干燥箱中干燥4 h,然后和 POE-g-MA H,POE按比例混合均勻后用雙螺桿擠出機擠出造粒,將上述粒料在100～110℃下鼓風干燥4～8 h,用注塑機注塑成標準試樣用于性能測試。

1.4 性能測試與結構表征

按GB/T 1843—2008測試材料的懸臂梁缺口沖擊性能,用缺口制樣機r=0.1 mm的銑刀制得“V”形缺口,缺口深度為2 mm,擺錘為22 J。

2 結果與討論

2.1 均勻設計實驗方案和結果

試驗設計是研究有關試驗的設計理論方法,以概率論、數(shù)理統(tǒng)計和線性代數(shù)等為理論基礎,科學地安排試驗方案,正確地分析試驗結果,盡快地獲得優(yōu)化方案的一種數(shù)學方法。試驗設計的目的是為了獲得試驗條件與試驗結果之間規(guī)律性的認識。目前試驗設計在化工、食品、材料工業(yè)領域中,常采用有約束的配方均勻設計理論,其基本思路如下:

設在一配方中有S個成分X1,X2……XS,他們有約束條件如下:

當某個因子Xi沒有約束時,相應的ai=0,bi=100。

在本實驗中根據(jù)材料的可加工性分別設定條件如式(3)、(4)、(5)、(6)所示:

式中X1——POE-g-MA H含量,%

設計過程中根據(jù)均勻性好壞和可實施性決定采用U17＊(175)均勻設計表進行有約束變量的均勻實驗設計篩選,實驗配方及測試結果如表1示。

表1 實驗安排及結果Tab.1 Experimental arrangement and results

2.2 各因數(shù)影響分析

回歸分析法是均勻設計分析數(shù)據(jù)的基礎[3]。有了表1的基本數(shù)據(jù)便可進行回歸分析。使用Matlab對表1中的數(shù)據(jù)進行回歸分析,得出回歸方程,如式(7)所示。

式中Z——PA 6的缺口沖擊強度,kJ/m2

回歸模型式(7)的復相關系數(shù)R2為99.8%(R2越接近1,則模型貢獻越大)[7];查F檢驗的臨界表知F=232.7＞F0.005(10,2)=199.4,所以式 (7)在α=0.005下顯著。

對式(7)作曲面圖得到圖1的結果。由圖1可以看出,當POE-g-MA H含量為7%時,隨著 POE含量的增加,PA 6的沖擊強度迅速增加;當 POE含量為18%時,PA 6的沖擊強度最大達到87.5 kJ/m2。

2.3 實驗驗證

圖1 POE/POE-g-MAH增韌PA 6的缺口沖擊強度Fig.1 The notched impact strength ofPOE/POE-g-MAH toughened PA 6

通過上述實驗及數(shù)據(jù)分析得出在考察區(qū)間內(nèi)各個考察因素與考察指標之間的關系,現(xiàn)對均勻設計得出回歸方程進行驗證。表2是試驗證實結果和方程預測結果,從表2可以看出,當 POE-g-MAH含量為7%時,PA 6的沖擊強度隨著 POE含量的增加而增加;當POE含量達到 18%時,PA 6的沖擊強度達到86.8 kJ/m2;進一步增加 POE的含量,PA 6的沖擊強度有所降低,這與試驗模型的預測是一致的。同時從表2可以看出,實際和預測結果相對誤差較小,從驗證試驗進一步證明了均勻試驗設計POE/POE-g-MAH增韌PA 6的沖擊強度的模型的可靠性。

表2 實驗結果和方程預測結果Tab.2 Test and equation predicted results

3 結論

(1)通過均勻設計得到的POE/POE-g-MAH協(xié)效增韌PA 6的數(shù)學模型是可靠的;

(2)當POE-g-MA H含量為7%時,隨著 POE含量的增加,PA 6的沖擊強度迅速增加;當 POE含量達到18%時,增韌 PA 6的沖擊強度最高達到86.8 kJ/m2;

(3)與正交試驗相比,均勻試驗的效率較高,可實施性較好。

[1] 張 堅,辛集忠,鄭海忠,等.選區(qū)激光燒結中能量密度對尼龍制品性能影響的研究[J].塑料,2008,37(3):39-40.

[2] 付 瑤,金日光.尼龍6合金的超韌新材料[J].化工新型材料,1999,(7):23-34.

[3] 宋 波,楊 丹,黃 銳,等.尼龍 6/POE/POE-MAH 形態(tài)與性能研究[J].塑膠工業(yè),2003,(9):10-13.

[4] 方開泰.均勻設計與均勻設計表[M].北京:科學出版社,1994:10-11.

[5] 姚鐘堯.回歸分析法在均勻設計數(shù)據(jù)分析中的地位[J].特種橡膠制品,1998,(2):35-41.

[6] 寇林元,凌建春.正交試驗與均勻試驗優(yōu)化效果比較[J].中國衛(wèi)生統(tǒng)計,2009,26(2):139-142.

[7] 王彩紅,洪 升,錢志軍,等.均勻設計在低熔點尼龍6制備中的應用[J].塑料,2009,38(6):53-56.