孫 健徐 勇陳 曦王 林徐冬梅

（1淮河流域水資源保護(hù)局 蚌埠 233001 2江蘇省水文水資源勘測局蘇州分局 蘇州 215000）

水樣中總氮的測定和干擾的消除

孫 健1徐 勇2陳 曦1王 林1徐冬梅1

（1淮河流域水資源保護(hù)局 蚌埠 233001 2江蘇省水文水資源勘測局蘇州分局 蘇州 215000）

本文介紹了在國標(biāo)方法測定總氮過程中可能遇見的消解方法及實(shí)驗(yàn)空白對于總氮的測定產(chǎn)生的影響，并針對該影響進(jìn)行了方法研究，從而找出解決辦法。

消解 實(shí)驗(yàn)空白 空白吸光度

1 引言

大量的農(nóng)田污水、生活排水和含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化合物增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體惡化。因此，總氮是水質(zhì)的重要檢測指標(biāo)之一，測定總氮的方法和干擾的消除也成為必須加強(qiáng)的一項(xiàng)工作。

總氮是有機(jī)氮和無機(jī)氮之和，其測定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽氮后進(jìn)行測定。通常所說的“三氮”主要是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮?！叭敝g在水中存在著氧化—還原平衡，在光照和水溫偏高時(shí)以硝酸鹽氮為主，在深水底層以氨氮為主，而亞硝酸鹽氮不能穩(wěn)定的存在。測定過程中需要注意三者的互相轉(zhuǎn)換。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 消解方法對檢測結(jié)果的影響及消除

在測定同一水樣時(shí)，氨氮含量往往高于總氮含量，這是由于在堿性介質(zhì)中氨氮會(huì)以氨氣形式逸散在水樣消解后比色管的氣相中，這樣測定的總氨只是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和少量的氨氮之和，當(dāng)水中氨氮含量較高時(shí)，往往就會(huì)出現(xiàn)同一水樣的氨氮含量高于總氮含量的結(jié)果。

為了防止氨氮以氨氣形式逸散在水樣消解后比色管的氣相中，可以延長高壓鍋內(nèi)水樣消解時(shí)間，從30min提升到45min，消解后通過高壓鍋閥門立即進(jìn)行放氣，趁熱將水樣管多次搖勻，使得氣相中的氨氣被熱的過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)變成硝酸鹽。GB/T11894-1989的消解方法和此消解方法的檢測結(jié)果對比見表1。

2.2 實(shí)驗(yàn)空白對檢測結(jié)果的影響和消除

表1 兩種消解方法對總氮測定結(jié)果的對比 單位：ug

2.2 .1 過硫酸鉀純度對空白吸光值的影響

對于純度不夠的過硫酸鉀含氮化合物達(dá)0.002%～0.005%，使得測定的空白比較高，而且重現(xiàn)性差，可以用提純結(jié)晶的方法來消除氨氮類化合物和其他雜質(zhì)。提純結(jié)晶方法是將過硫酸鉀溶于50℃～60℃的無氨水中，在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后，置于4℃的冰箱中，用玻璃砂芯漏斗濾出結(jié)晶后，用紅外燈烘干。如果含氮化合物還是高于0.005%，需將前述結(jié)晶步驟重復(fù)一次。

2.2 .2 實(shí)驗(yàn)用水和氫氧化鈉對空白吸光度的影響

對于分析總氮所用的實(shí)驗(yàn)用水，必須使用無氨水，而且所有的酸性試劑取用后應(yīng)立即加蓋。氫氧化鈉的純度不夠也是影響空白值的重要因素之一。

以上可以看出實(shí)驗(yàn)用水、氫氧化鈉和過硫酸鉀都是引起空白值過高的原因，而通過實(shí)驗(yàn)可以證明，純度不夠的過硫酸鉀對空白值的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)用水和氫氧化鈉。

2.2 .3 堿性過硫酸鉀殘留對空白吸光度的影響

堿性過硫酸鉀在220nm處有吸收峰，且吸收隨堿性過硫酸鉀濃度的降低而減弱，所以要盡量避免在消解過程中堿性過硫酸鉀的殘留。不同濃度堿性過硫酸鉀對空白吸光度的影響見表2。

表2 不同濃度堿性過硫酸鉀對空白吸光度的影響

在消解實(shí)驗(yàn)中，如果出現(xiàn)消解的前階段氣壓、溫度的變化幅度過大，就會(huì)出現(xiàn)堿性過硫酸鉀消解不完全的現(xiàn)象，致使空白值出現(xiàn)異常。所以說，消解的時(shí)間充分，消解過程中溫度和壓力的穩(wěn)定也是影響空白吸光度值的重要因素。

3 結(jié)論

總氮的檢測實(shí)驗(yàn)中影響測定結(jié)果的因素很多，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)隨時(shí)注意個(gè)人操作，并嚴(yán)格按規(guī)范操作。尤其要注意實(shí)驗(yàn)用水和實(shí)驗(yàn)所用試劑的選擇，消解過程中壓力和溫度的控制，以及遇見總氮中以氨氮為主的水樣所測定的氨氮濃度大于總氮濃度時(shí)的解決辦法