張建可

(蘭州物理研究所，真空低溫技術(shù)與物理重點實驗室，蘭州730000)

0 引言

在低溫物理試驗研究和低溫性能試驗及航天低溫裝置中，為了保證部件、材料良好的熱接觸，在接觸面往往涂覆一層油脂，減小接觸熱阻，在空間真空環(huán)境，該項措施尤其重要。對于一些裝有散熱器的電子元器件更是不可缺少的措施。這種油脂被稱之為導(dǎo)熱脂，因為相對真空間隙來說，油脂是相對好的導(dǎo)體。目前通常使用的導(dǎo)熱脂有［1］:真空脂、導(dǎo)熱硅脂等。為了更好的導(dǎo)熱，研究人員在油脂中添加各種填料如銀粉、氧化硅、氧化鋅等，以期改進導(dǎo)熱脂的性能。國內(nèi)外先后推出:國產(chǎn)導(dǎo)熱脂KDZ－2、RD導(dǎo)熱脂、GWC導(dǎo)熱脂、DRZ－1導(dǎo)熱脂等，國外產(chǎn)品THC010導(dǎo)熱脂(英國)、DC－340導(dǎo)熱脂、980導(dǎo)熱脂(美國)等。為了更好的改善部件的熱接觸，了解、測量導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率是非常重要的，對于低溫下的應(yīng)用，導(dǎo)熱脂的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)據(jù)更為重要。長期以來，導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率很少進行直接測量，大都采用對施加一定壓力的部件之間涂覆導(dǎo)熱脂后，測量部件接觸熱阻的方法［2－3］，估計出導(dǎo)熱脂的導(dǎo)熱性能，這種方法缺點是壓力大小影響導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率的判斷，不直觀。國外有采用固定試樣形狀的裝置，固定試樣形狀后，按材料熱導(dǎo)率試驗方法進行測試［4－6］，該方法存在導(dǎo)熱脂的測量面接觸差，低溫下由于導(dǎo)熱脂表面收縮，造成接觸間隙而產(chǎn)生較大的接觸熱阻，而且不宜進行低溫?zé)釋?dǎo)率測量。因此，解決導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的直接測量方法對于導(dǎo)熱脂的研究與發(fā)展是非常急需的。導(dǎo)熱脂是一種半流體性質(zhì)的物質(zhì)，它有一定形狀，但又無固定形狀，比較合適的測試方法是采用測量流體熱導(dǎo)率的非穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熱線法［7－10］，該方法目前在流體、納米流體熱導(dǎo)率測量中得到廣泛的應(yīng)用［11－13］，也適用進行低溫下流體熱導(dǎo)率的直接測量［14］。由于測量方法存在一定條件限制，因此隨著新的需求不斷提出，也出現(xiàn)一些改進的測量方法如“雙熱線法”［15］等，其目的都在于減小測量誤差。本文提出采用改進的瞬態(tài)熱線法來消除系統(tǒng)誤差，為導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的高精度測量提供了一種直接測量方法。

1 測試方法分析

1．1 流體、半流體低溫?zé)釋?dǎo)率試驗方法－瞬態(tài)熱線法

瞬態(tài)熱線法(簡稱熱線法)是一種快捷方便的非穩(wěn)態(tài)測試方法。根據(jù)測試原理，將一根近似無限長的鉑絲作為熱絲加熱器，置于近似無限大的介質(zhì)即導(dǎo)熱脂試樣的中心，當(dāng)施加一定電流時，鉑絲和導(dǎo)熱脂同時升溫，導(dǎo)線升溫速率大小與被測導(dǎo)熱脂試

式中:λ為導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率，單位為瓦每米開［W/(m·K)］;I為對鉑絲施加的電流，單位為安(A);R為鉑絲本身的電阻，單位為歐姆(Ω);τ為加熱時間，單位為秒(s);L為鉑絲長度，單位為米(m);T為鉑絲溫度，單位為開爾文(K)。

由于導(dǎo)熱脂有各種類型的產(chǎn)品，有的可以流動，如硅油等，有的可以保持外力下變形的任意變化的形狀，如真空油脂等。這些樣品常溫下可以流動或改變形狀，在低溫下基本均變?yōu)楣腆w。如果使用傳統(tǒng)試驗方法，在低溫下樣品固化收縮后與盒子冷熱面接觸問題及接觸面積計算問題等，引起較大試驗誤差。對于通過施加壓力用測量熱阻的方法計算導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率的方法也存在接觸間隙變化的問題，影響測量精度。若采用瞬態(tài)熱線法，這些問題就不存在，首先低溫下這些樣品冷收縮緊密附著在加熱線上，這樣就不存在接觸問題;其次“瞬態(tài)熱線法”是非穩(wěn)態(tài)試驗方法，相比較穩(wěn)態(tài)法較容易進行低溫溫度控制和獲得。

但是“瞬態(tài)熱線法”的應(yīng)用前提是熱絲長度近似為無限長，熱絲所在介質(zhì)即樣品無限大，因此，裝置要求熱絲長度與直徑比盡可能大，樣品容器直徑和長度盡量大。這些在實際應(yīng)用中有較大困難。如何選擇熱絲長度與直徑及樣品容器直徑和長度是導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率測量誤差的主要因素。顯然越接近近似條件，測量誤差就越小。為了解決這一問題，提出下述的“改進的瞬態(tài)熱線法”。

1．2 改進的瞬態(tài)熱線法

“瞬態(tài)熱線法”存在如何選擇熱絲長度與直徑及樣品容器直徑和長度的問題，除此之外，由于試樣裝入和裝置安裝位置不同也存在影響。為了減少這些系統(tǒng)誤差的影響，首先采用熱線法分別測出標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測導(dǎo)熱脂試樣的熱導(dǎo)率，可以分別得到兩個(1)式，當(dāng)加熱電流、加熱時間、加熱絲相同情況下，兩式相除，通過簡化可以得出以下公式(2):樣的熱導(dǎo)率有關(guān)，只要測出鉑絲升溫速率即可按下公式(1)［7－8］計算出導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率。

式中:λs為試樣熱導(dǎo)率，單位為瓦每米開［W/(m·K)］;λb為標(biāo)準(zhǔn)試樣熱導(dǎo)率，單位為瓦每米開［W/(m·K)］;ΔTb為標(biāo)準(zhǔn)試樣的溫升，單位為開爾文(K);ΔTs為試樣溫升，單位為開爾文(K)。

通過上述步驟，從(2)可以看到，當(dāng)加熱電流、加熱時間、加熱絲長度、試樣容器等相同情況下，導(dǎo)熱脂熱導(dǎo)率的測量僅與試樣溫差和標(biāo)準(zhǔn)液體的熱導(dǎo)率有關(guān)。如果溫差測量有一定誤差，且在相同試驗條件下誤差應(yīng)基本相同，(2)式的誤差可分析寫出下式:

采用已知熱導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)液體作為參照物，通過系統(tǒng)的近似條件下的試驗比較，通過數(shù)據(jù)處理達到消除或減少系統(tǒng)誤差的目的。上述這種改進的熱線測量方法稱為“改進的瞬態(tài)熱線法”。該方法可應(yīng)用于各種流體的熱線法熱導(dǎo)率測量設(shè)備，對試驗裝置的要求可以放寬如熱絲及樣品容器的長度與直徑、熱絲長度與直徑比等，這些參數(shù)可以根據(jù)使用條件和試驗條件決定，主要是控制兩次測量的試驗條件盡量相近。該方法經(jīng)上海交通大學(xué)［16］、蘭州物理研究所［17］對液體低溫?zé)釋?dǎo)率進行測試和試驗驗證是合理和完全可行的，通過標(biāo)準(zhǔn)試樣乙醇、乙二醇測試的試驗比對，誤差小于2%，具有較高的測試精度。蘭州物理研究所采用該方法對于類似半流體的油脂類導(dǎo)熱脂進行了試驗研究。

1．3 改進的試驗裝置

改進的試驗裝置見圖1。

圖1 測試裝置示意圖Fig．1 Measuring equipment

在試驗裝置中，測溫采用一只銅康銅熱電偶粘接固定在加熱絲中心。加熱絲采用一般的康銅絲取代以前裝置采用的昂貴的鉑電阻絲，熱絲直徑為0．15 mm，長度與試樣容器長度相同。由于大部分導(dǎo)熱脂粘度大，不易清洗，所以為了方便安裝、清洗，并防止低溫破碎，試樣容器不用玻璃容器而改用長度為200 mm，直徑40 mm的無氧銅管，兩端采用橡皮塞密封，加熱絲和測溫?zé)犭娕紡南鹌と闹虚g孔中穿出。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采用一體化計算機控制采集系統(tǒng)。需要指出的是當(dāng)冷媒采用液氮酒精或其它有機溶劑時，要采取措施，防止有機溶劑進入溶解導(dǎo)熱脂，注意安全。裝置的校驗可采用已知熱導(dǎo)率的流體如無水乙醇等，通過實際測量與標(biāo)準(zhǔn)參考數(shù)據(jù)比對來計算裝置的測量誤差。

2 導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的測試及主要影響因素

2．1 導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的測試

采用比較標(biāo)準(zhǔn)試樣的改進“瞬態(tài)熱線法”對真空脂和DRZ－1導(dǎo)熱硅脂進行了低溫?zé)釋?dǎo)率測試。真空脂是低溫下進行航天材料或部件試驗的一種常用普通導(dǎo)熱脂，而DRZ－1導(dǎo)熱硅脂主要用于加強電子元器件與散熱器的熱接觸。由于采用的是改進的瞬態(tài)熱線法，屬于非穩(wěn)態(tài)法，因而對溫度穩(wěn)定度要求較低，可以在緩慢的升溫過程中進行試驗。測試中使用液氮酒精作為冷媒，通過外界對恒溫器的自然漏熱來實現(xiàn)緩慢升溫，控制溫度漂移小于8℃/h。安裝試樣時，打開試樣容器的橡皮塞密封的一端，裝入導(dǎo)熱脂，填滿試樣后，拉緊加熱絲和測溫?zé)犭娕脊潭ê笥孟鹌と芊?。裝好試樣后，可以從要進行試驗的最低溫度點到最高溫度點，一次完成一條溫度曲線的各點試驗而不更換試樣和制冷工質(zhì)。在裝置、加熱功率相同的情況下分別進行標(biāo)準(zhǔn)試樣和被測導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率～溫度曲線測量，在這兩個試驗的相同溫度數(shù)據(jù)點進行數(shù)據(jù)處理。測試采用的標(biāo)準(zhǔn)試樣是分析純的無水乙醇。由于標(biāo)準(zhǔn)試樣的數(shù)據(jù)最低溫度為180 K，因此這兩種導(dǎo)熱脂的熱導(dǎo)率測量溫度范圍:200 K～300 K。在試驗中，控制加熱時間為3 s，保證了沒有對流發(fā)生。測試數(shù)據(jù)和曲線見圖2、圖3。圖中黑點為測試數(shù)據(jù)，曲線為數(shù)據(jù)擬合曲線。需要指出的是:每一試驗點完成測量后，要等待系統(tǒng)達到溫度平衡，只有外界露熱影響的情況下，溫度漂移小于8℃/h時才能進行下一溫度點試驗。

圖2 真空脂低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度關(guān)系曲線Fig．2 The curves between thermal conductivity of the vacuum grease at cryogenic temperatureand and temperatures

這兩種導(dǎo)熱脂隨溫度升高其熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)增加。顯然DRZ－1導(dǎo)熱硅脂的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)值比真空脂的要大一個數(shù)量級。主要是DRZ－1導(dǎo)熱硅脂中加入了導(dǎo)熱填料，增加了導(dǎo)熱性能。其變化規(guī)律與其它大部分導(dǎo)熱脂基本相同。由于測量誤差主要來自比較狀態(tài)等影響因素分別討論如下。

2．2 影響導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率測量數(shù)據(jù)的物理本質(zhì)因素

2．2．1 溫度對導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的影響

圖3 DRZ－1導(dǎo)熱硅脂低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度關(guān)系曲線Fig．3 The curves between thermal conductivity of the DRZ－1 thermal conductive grease at cryogenic temperatureand and temperatures

對于流體來說，大多數(shù)流體的熱導(dǎo)率隨溫度降低而增加。而水溶液、水和多羥基分子及固體材料熱導(dǎo)率隨溫度降低而減小。導(dǎo)熱脂處于固體和液體之間，熱傳導(dǎo)可以看為聲子之間碰撞完成的，而且還有一部分原子和分子的碰撞傳熱，其熱導(dǎo)率數(shù)值大小在固體和液體的數(shù)值之間，比液體數(shù)值大，比固態(tài)數(shù)值小。其熱導(dǎo)率隨溫度變化規(guī)律由本身結(jié)構(gòu)決定。當(dāng)固體結(jié)構(gòu)因素較液體結(jié)構(gòu)因素多時，體現(xiàn)出熱導(dǎo)率隨溫度下降而減小的規(guī)律，與大部分材料變化規(guī)律相似。本文測試的數(shù)據(jù)也說明了這一點。當(dāng)加入不同填料時，這些填料的變化規(guī)律與油脂的規(guī)律相疊加，因而出現(xiàn)不同的曲線弧度和彎轉(zhuǎn)方向。真空脂和DRZ－1導(dǎo)熱硅脂的不完全相同就說明了這一點。

2．2．2 對流對導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率的影響

測試中，加熱絲附近可能產(chǎn)生對流是影響測試的主要因素。由于標(biāo)準(zhǔn)試樣是可流動的流體，被測試樣是不同流動情況的流體，也可能是可保持任意形狀的粘稠物。這些試樣的熱導(dǎo)率測試中影響因素主要是有否對流發(fā)生及對流對熱導(dǎo)率測試的影響大小。經(jīng)過大量試驗，流體甲苯常溫下測試加熱時間達到3．2秒時［16］，對流換熱開始發(fā)生;去離子水常溫下測試加熱時間達到3．4秒時［15］，對流換熱開始發(fā)生。因此控制加熱時間可以減小對流的影響。在我們的低溫試驗中，情況就不同，隨著溫度下降，標(biāo)準(zhǔn)液體和導(dǎo)熱脂的粘度增加，向固體的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，甚至轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，對流發(fā)生的可能性就大大減小，不發(fā)生對流而允許的加熱時間變長。另外導(dǎo)熱脂的粘度大的多，流動性較甲苯、去離子水要差的多，流動性越差，發(fā)生對流換熱的加熱時間越長。因此，在加熱時間2 s～3 s內(nèi)，低溫下標(biāo)準(zhǔn)流體和導(dǎo)熱脂均不會發(fā)生對流。采用標(biāo)準(zhǔn)液體熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)作為標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)是完全可行的。當(dāng)采用本文提出的改進低溫?zé)釋?dǎo)率試驗方法，控制較短的加熱時間，不會產(chǎn)生對流，因此對流的影響不用考慮。

2．3 影響導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率測量的技術(shù)因素

2．3．1 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)的選取及影響

標(biāo)準(zhǔn)流體熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)的選取原則是:物質(zhì)純度明確，數(shù)據(jù)是由權(quán)威部門收集的統(tǒng)計平均值，有代表性、權(quán)威性。本測試中使用的標(biāo)準(zhǔn)流體熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)(乙醇和乙二醇的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù))，來自美國Purdue熱物理研究中心的熱物性手冊［18］，見下表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)試樣熱導(dǎo)率Table 1 Thermal conductivity of the normal liquid［18］

在上述試驗方法的描述中，可以看到選取標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)對于熱導(dǎo)率測量的準(zhǔn)確度是非常重要的。很顯然，已知熱導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度越高，越接近被測試樣，測量準(zhǔn)確度越高。這是因為測量條件越相似，引入的其它因素越少。因此，采用這種測量方法，注意準(zhǔn)確選擇標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，對于不在測試點的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可以采用線性內(nèi)插的方法計算出來;另外最好選擇相似、相近的已知熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2．3．2 比較條件的近似程度要求

標(biāo)準(zhǔn)試樣測量狀態(tài)和試樣測量狀態(tài)的近似程度很顯然越近似相同，測量數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確。從表1中兩個標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)可以估計出溫度對熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)的影響為:1．8×10－3/℃ ～5．6×10－4/℃，因此測量比較的兩狀態(tài)溫度控制在1℃內(nèi)時，對測量誤差影響不大，也是容易做到的。所以考慮在溫度基本相同的情況下，變化較大的主要是加熱功率W、測量時間τ，其它可以忽略不計。根據(jù)測量過程的分析，可以寫出兩狀態(tài)熱導(dǎo)率測量時比較狀態(tài)影響測量的誤差(4):

試驗中測量時功率W一般為1 W～5 W，測量時間τ為2 s～3 s。當(dāng)比對兩狀態(tài)的加熱功率和時間的差別為0．01 W和0．1 s時，引起熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)最大誤差為:

因此為了控制比對狀態(tài)差別產(chǎn)生的測量誤差，比對狀態(tài)中兩者的功率和時間差別小于0．01 W和0．1 s時，可以保證由于比較狀態(tài)的差別引起的測量誤差最大為6%。因此可以根據(jù)誤差測量要求，選取和控制比較狀態(tài)。在我們的測試中，加熱功率為1．5 W，控制 △ W 小 于0．01 W，加熱時間3 s，△s小于0．1 s，由比較條件引起的測量誤差小于4%。

2．3．3 數(shù)據(jù)采集速度的影響

在測量中采集數(shù)據(jù)時，只要保證采集測量起始、終了時間和對應(yīng)的溫度數(shù)值同步就可以保證測量精度。加熱功率可以通過測量前后的數(shù)值測量，取平均值來計算。這些數(shù)據(jù)測量和控制要在數(shù)秒內(nèi)完成，因此采用計算機控制完全可以滿足，其影響是較小的。

3 結(jié)論

(1)采用本文介紹的改進的“瞬態(tài)熱線法”，精確選取標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)及較好的控制比較狀態(tài)，可以較準(zhǔn)確的測定導(dǎo)熱脂的低溫?zé)釋?dǎo)率，有效控制測量誤差小于6%，滿足宇航工程的應(yīng)用。

(2)在本改進的低溫裝置中，采用廉價的康銅絲取代鉑絲，采用了容易進行拆洗的低溫試驗裝置，控制測量加熱時間在2 s～3 s之內(nèi)，這些措施在導(dǎo)熱脂低溫?zé)釋?dǎo)率測量中是行之有效的，降低了成本，保證了測量精度。

(3)測量數(shù)據(jù)表明，真空脂和DRZ－1導(dǎo)熱硅脂的低溫?zé)釋?dǎo)率在低溫下隨溫度下降而減小。

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