李通銀， 方允樟， 馬 云， 張建強(qiáng)， 林根金, 范佳華

(浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院,浙江 金華 321004)

0 引 言

1992年，Mohri等[1]首次在Co基非晶絲中發(fā)現(xiàn)了巨磁阻抗(GMI)效應(yīng)，該效應(yīng)具有高靈敏、無磁滯和對弱場快速響應(yīng)等優(yōu)點，因而其在高性能磁敏傳感器和磁讀寫等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景, 一直受到各國學(xué)者的關(guān)注[2-6].本研究小組在對Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2合金薄帶進(jìn)行直流電流退火研究時，發(fā)現(xiàn)該材料的縱向驅(qū)動[7]的巨磁阻抗表現(xiàn)出尖刺巨磁阻抗[8](TGMI)效應(yīng).在現(xiàn)有的文獻(xiàn)報道中，其作者都未對出現(xiàn)尖刺巨磁阻抗效應(yīng)的退火工藝及其機(jī)理進(jìn)行研究.Knobel等[9-10]的研究認(rèn)為，通過適當(dāng)條件的退火處理可以改變納米晶材料的磁各向異性而影響GMI效應(yīng).本實驗對在近零磁場具有高靈敏響應(yīng)的Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2合金薄帶的制備工藝進(jìn)行了深入的探討，分析了TGMI效應(yīng)與保護(hù)氣體流速之間的關(guān)系.

1 實 驗

采用單輥快淬技術(shù)制備寬0.32 mm，厚0.05 mm，均勻一致的非晶薄帶,在薄帶上截取長為10 cm的鑄態(tài)樣品，并固定在兩端接有導(dǎo)線的支架上.把整個支架置于長40 cm，內(nèi)徑1.2 cm的石英玻璃管中，可調(diào)流速的流量計一端與石英玻璃管連接，另一端與具有一定壓強(qiáng)的N2儲氣罐相連，在流動氣體的保護(hù)環(huán)境下用EF1730SC3A直流電源電流退火10 min,電流密度為32 A/mm2.在樣品的中間部分截取長度為1.5 cm的小段，置入自制的驅(qū)動線圈(直徑為d=0.57 mm，選用直徑為0.12 mm的漆包線繞制100 匝)內(nèi)組成一個等效的阻抗元件，再接入HP4294A型阻抗分析儀(振幅為10 mA)進(jìn)行測量，5次后求其平均值.交變電流通過驅(qū)動線圈使其產(chǎn)生一個對樣品的縱向驅(qū)動磁化場，所需的外加磁場由亥姆霍茲線圈提供，磁場方向平行于樣品的軸向.為減小地磁場的影響，直流外磁場與地磁場方向垂直.

通常人們用巨磁阻抗比率來衡量巨磁阻抗效應(yīng)的大小，巨磁阻抗比率定義為

(1)

式(1)中：ZHex,ZHmax分別是所加的任意外磁場以及最大磁場時所對應(yīng)材料的阻抗值.

2 結(jié)果與討論

圖1是鑄態(tài)及j=32 A/mm2經(jīng)不同氣流大小退火10 min樣品的TGMI的變化關(guān)系.可以看出，在氣體流速為0 m/s時，經(jīng)密度為32 A/mm2的電流退火后，其巨磁阻抗比為1 123.95%;當(dāng)氣體流速為0.3 m/s時，巨磁阻抗比增加到1 285.9%且出現(xiàn)“肩膀”狀的尖銳峰；隨著氣流的進(jìn)一步增加(達(dá)到1.8 m/s)，其最大阻抗比達(dá)到2 926.7%，TGMI效應(yīng)達(dá)到最佳.此后,當(dāng)氣體流速增加時，其TGMI比下降，當(dāng)氣流增加到3.6 m/s時，最大磁阻抗比為819.7%，尖刺效應(yīng)消失.這可能是因為在退火過程中，具有一定流速的氣體流經(jīng)材料表面時把非晶薄帶表面的熱量帶走，氣體流速大小的不同在單位時間內(nèi)所帶走的熱量也不同，從而導(dǎo)致材料表面與其芯部的結(jié)構(gòu)存在差異，宏觀上最終表現(xiàn)出巨磁阻抗效應(yīng)的差異.圖2是最大磁阻抗比和TGMI比隨氣流的變化關(guān)系圖.

圖1 鑄態(tài)及j=32 A/mm2經(jīng)不同氣流大小退火600 s樣品的TGMI的變化關(guān)系

圖2 最大磁阻抗比和尖刺磁阻抗比隨氣流的變化關(guān)系

尖刺巨磁阻抗比為

(2)

式(2)中：ΔZmax為最大磁阻比;ΔZl和ΔZr分別為左右靠近零磁場附近開始出現(xiàn)跳躍點的磁阻抗比值.而Zr主要來源于樣品內(nèi)芯縱向磁結(jié)構(gòu)對磁化的貢獻(xiàn)[11].

ΔZT隨著氣流速度的增加而增加，先由氣流速度為0 m/s時的0%增加到氣流速度為0.3 m/s時的583%.當(dāng)氣流速度達(dá)到1.8 m/s時，ΔZT達(dá)到最大值2 076.7%.當(dāng)氣流速度進(jìn)一步增加到2.7 m/s時，ΔZT降為644.5%，直到氣流速度為3.6 m/s時，ΔZT=0%.此后，隨著氣流速度的增加，其ΔZT=0%.具體見圖2.

圖3 靈敏度和尖刺基底比隨氣流的變化關(guān)系圖

圖3是靈敏度和尖刺基底比隨氣流的變化關(guān)系圖.定義基底磁阻抗比為

ΔZF= ΔZmax-ΔZT.

(3)

定義尖刺基底比[11]為

(4)

它表征了材料的橫向磁結(jié)構(gòu)與縱向磁結(jié)構(gòu)對磁化的貢獻(xiàn).

定義尖刺靈敏度[11]

(5)

式(5)中:ΔZT為尖刺磁阻抗比；ΔHT為尖刺磁阻抗比值的一半對應(yīng)直流外磁場跨度，它是該材料的磁阻抗比隨外加磁場變化的敏感程度.

經(jīng)32 A/mm2退火，在氣流速度為0 m/s時沒有出現(xiàn)尖刺,此時，靈敏度為0 %/(A5m-1).但當(dāng)氣流速度從0.3 m/s增加到1.8 m/s時，靈敏度從2 765 %/(A5m-1)增加到5 538 %/(A5m-1)，此時達(dá)到最大.隨著氣流速度的進(jìn)一步增加，靈敏度開始下降.當(dāng)氣流速度為3.6 m/s時，靈敏度降為0 %/(A5m-1).對尖刺基底比而言，同樣具有相似的變化規(guī)律.在縱向驅(qū)動條件下，磁阻抗比曲線的半高寬來自沿樣品橫向磁結(jié)構(gòu)對磁化的貢獻(xiàn)，ΔZT是來自樣品縱向磁結(jié)構(gòu)對磁化的貢獻(xiàn)[11].

圖4是電流退火10 min后典型的磁疇結(jié)構(gòu).將退火后的樣品進(jìn)行機(jī)械拋光，拋掉厚度0.02 mm的表面層，隨后采用超聲波清洗表面，利用磁力顯微鏡(MFM)對樣品的拋光面中心區(qū)域的磁疇結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察.從圖4(a)、(b)就可以看出他們之間存在明顯的結(jié)構(gòu)差異性，未出現(xiàn)TGMI效應(yīng)時的磁疇結(jié)構(gòu)成片狀疇，而出現(xiàn)TGMI效應(yīng)時的磁疇結(jié)構(gòu)出現(xiàn)“迷宮”疇.

(a)出現(xiàn)TGMI效應(yīng)時的磁疇結(jié)構(gòu)

(b)未出現(xiàn)TGMI效應(yīng)時的磁疇結(jié)構(gòu)

綜上所述，退火過程中保護(hù)氣體的流速是影響TGMI效應(yīng)的一個重要因素.這可能是由于氣體從材料表面流過時，薄帶表面的熱量部分被帶走導(dǎo)致材料的芯部溫度高于表面溫度，從而在薄帶的橫截面上存在溫度梯度.溫度梯度的存在使得材料受熱膨脹的均勻一致性受到破壞，材料的表面溫度低,從而會產(chǎn)生一個向內(nèi)的壓應(yīng)力，芯部溫度高,它會產(chǎn)生向外的張應(yīng)力，在它們的共同作用下引起材料結(jié)構(gòu)上的差異(如圖4)，同時在退火過程中有焦耳熱的產(chǎn)生使得薄帶中的殘余應(yīng)力部分釋放，改善了材料的磁結(jié)構(gòu),即縱向磁結(jié)構(gòu)和橫向磁結(jié)構(gòu)達(dá)到適當(dāng)?shù)谋壤?因此,經(jīng)此工藝處理后的FeCo基合金薄帶在縱向驅(qū)動作用下體現(xiàn)出這種對近零磁場具有高靈敏的TGMI效應(yīng).

3 結(jié) 論

流動氣體對直流電退火的Fe36Co36Nb4Si4.8B19.2非晶薄帶的GMI效應(yīng)有顯著的影響.當(dāng)退火電流恒定(保持為32 A/mm2)并在相同的退火時間(10 min)前提下，保護(hù)氣體流速從0～7 m/s變化時，對FeCo基非晶薄帶的影響顯著,氣體流速為0.3 m/s時開始出現(xiàn)TGMI效應(yīng)；當(dāng)氣體流速增加到0.9 m/s時，其TGMI效應(yīng)明顯加強(qiáng)，此時的靈敏度為4 300.9 %/(A5m-1)；當(dāng)氣體流速為1.8 m/s時可以獲得最大的巨磁阻比(2 926.7%)和最高的靈敏度(5 538 %/(A5m-1))，比先前報道[8]的2 440.2 %/(A5m-1)高出1.3倍.該結(jié)果對制備高靈敏新型磁敏材料具有現(xiàn)實意義.

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