孫俊梅,羅 雯,甘 亞,何 斐

(成都大學(xué)生物產(chǎn)業(yè)學(xué)院,四川成都 610106)

0 引 言

成都市龍泉驛洛帶垃圾場周邊的污水中的成分主要為:無機(jī)污染物質(zhì)、無機(jī)有毒物質(zhì)、有機(jī)有毒物質(zhì)、需氧污染物質(zhì)、植物營養(yǎng)物質(zhì)、細(xì)菌和原生動物.其中無機(jī)有毒物質(zhì)主要是重金屬等有潛在長期影響的有害物質(zhì),包括汞、鎘、鉛、砷、鉻等.如果水中鉻含量超標(biāo),將會影響居民的飲用水質(zhì)量.本實驗擬對洛帶垃圾填埋場不同距離的水域中的鉻的含量,采用柱層析—可見分光光度法進(jìn)行測定.

1 儀器與藥品

實驗所用儀器包括:UV-2300紫外掃描分光光度計(上海天美),722-型分光光度計,電子天平(ER-180A),Ф10 mm層析柱,電熱套等.

實驗所用藥品包括:DPCI(分析純,北京化工廠),硫酸、丙酮、鹽酸、重鉻酸鉀(皆為分析純,成都市科龍化工試劑廠)等.

2 實驗與方法

2.1 試劑的配制

2.1.1 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制.

準(zhǔn)確稱取于120℃下干燥2 h的 K2Cr2O7基準(zhǔn)物0.3216 g于50 mL燒杯中,用水溶解后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,此Cr(VI)溶液的濃度為0.1136 mg/mL.

2.1.2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液配制.

用移液管移取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液15.00 mL于 1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得到濃度為1.705μg/mL的Cr(VI)溶液,該溶液需用時配制.

2.1.3 二苯碳酰二肼(DPCI)溶液配制.

稱取0.5 g DPCI溶于丙酮后,用丙酮稀釋至250 mL,搖勻,得到濃度為2 mg/mL的DPCI溶液,儲于棕色瓶中,放入冰箱中保存.

2.1.4 H2SO4溶液(1+1)配制.

量取25 mL H2SO4緩慢加入到25 mL水中,配制過程中應(yīng)用玻棒持續(xù)攪動.

2.2 實驗方法

2.2.1 最佳吸收波長λ的選擇.

取2支50 mL容量瓶,并編號.1號管為空白,準(zhǔn)確移取1.705μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液35.00 mL于2號管,稀釋定容,加H2SO4溶液(1+1)1 mL,DPCI溶液(顯色劑)3 mL.靜置5 min,以試劑空白為參比溶液.用空白建立基線,將2號管的試液用紫外分光光度儀進(jìn)行掃描[1].

2.2.2 DPCI顯色法測定水中鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制.

取7支50 mL容量瓶,分別準(zhǔn)確加入1.705μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、15、20、25、30 mL,稀釋定容,加H2SO4溶液(1+1)1.0 mL,DPCI溶液(顯色劑)3.0 mL.靜置5 min,以空白為參照溶液,在最大波長處測定吸光度[1,2].

2.2.3 樣品的處理與測定.

取一定體積的水樣,過濾除去懸浮雜質(zhì),加稀鹽酸濃縮,在樣品濃縮至近干時加入硝酸,最后加入高氯酸除去硝酸至近干.用0.05 mol/L稀硫酸溶解,過陽離子交換樹脂柱,除去干擾測定的金屬陽離子.定容,取10 mL的處理過的水樣于試管中,分別加入10 mL的蒸餾水,1 mL(1+1)的硫酸,3 mL的DPCI的丙酮溶液.放置10 min顯色,在540 nm波長處測定吸光度.

3 實驗結(jié)果

3.1 最佳吸收波長的選擇

將2號管的試液用紫外分光光度儀于250～800 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,以波長為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)作圖,確定最大吸光度對應(yīng)的波長為540 nm,結(jié)果見圖1.

圖1 Cr(VI)的紫外波長掃描光譜圖

3.2 Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以Cr(VI)的濃度為橫坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長(λmax)為504 nm吸光度值為縱坐標(biāo)作圖,見圖2.

圖2 Cr標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖2,測得回歸方程為,

回歸方程表明Cr(VI)在0～1.02μg/mL間有良好的線性關(guān)系.

3.3 測試區(qū)域水樣中鉻的測定結(jié)果

測試區(qū)域水樣中鉻的測定結(jié)果見表1.

3.4 干擾離子的去除

在實驗中,為除去其他金屬陽離子對實驗結(jié)果的影響,我們采用陽離子交換樹脂對其做去除處理.在酸性條件下,因鉻(VI)通常以酸根的陰離子形式存在,故不被除去.

表1 試驗區(qū)域水樣中Cr的含量

4 結(jié) 語

成都市龍泉驛洛帶垃圾填埋場中心區(qū)域滲出液溫度較高,顏色發(fā)黃,并伴有惡臭,鉻含量普遍偏高,大部分水樣中的總鉻含量超過G B5749-85中生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(Cr含量≤0.05 mg/L).水體污染的分布特征為:填埋場底部滲出液的鉻含量高于上部,垃圾山下及附近流出的污水均超標(biāo),對附近水域造成了污染,而遠(yuǎn)離垃圾山的1 000 m外的的區(qū)域水樣均沒有超標(biāo).

試驗表明,采用分光光度法對鉻(VI)的測定,操作簡便,重現(xiàn)性好,對外界條件要求較低,且干擾較少、靈敏度較高、特異性好,在實際分析中幾乎不用其他試劑,具有較好實用價值.

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