孫京丹，王正順,王立柱,于士淋

1.山東輕工業(yè)學(xué)院制漿造紙教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，250353 2.山東道恩集團(tuán)煙臺(tái)化工設(shè)計(jì)院

電磁烘缸用隔熱保溫涂料的研究

孫京丹1，王正順1,王立柱1,于士淋2

1.山東輕工業(yè)學(xué)院制漿造紙教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，250353 2.山東道恩集團(tuán)煙臺(tái)化工設(shè)計(jì)院

通過實(shí)驗(yàn)，合成了一種有機(jī)硅樹脂耐高溫涂料。按耐高溫涂料合成設(shè)計(jì)的要求選擇了涂料所需的填料及助劑，通過對(duì)馬口鐵樣板涂覆后的涂層的物理機(jī)械性能以及耐高溫、隔熱溫差等性能的測(cè)試，證明所合成的涂料具有較好的耐高溫、隔熱保溫性能等。本研究所制備耐高溫涂料主要用于電磁烘缸的內(nèi)表面涂層進(jìn)行隔熱保溫。

耐高溫 有機(jī)硅樹脂 涂料 電磁烘缸

電磁烘缸是一種新型的紙張干燥系統(tǒng)。其利用電磁感應(yīng)原理加熱烘缸表面，具有投資小，熱效率高，能耗少，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，無污染等諸多優(yōu)點(diǎn)，特別適用于加工紙的生產(chǎn)和單網(wǎng)單缸衛(wèi)生紙機(jī)的應(yīng)用，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

由于電磁烘缸是感應(yīng)加熱，電磁發(fā)生器產(chǎn)生的磁力線穿透烘缸表面，烘缸表面因電磁感應(yīng)就有強(qiáng)大的渦流產(chǎn)生，渦流克服烘缸表面金屬的內(nèi)阻流動(dòng)時(shí)完成電能向熱能的轉(zhuǎn)換。發(fā)熱的烘缸表面可以向烘缸外部傳遞熱量，用來干燥紙頁；同樣，也可以向烘缸內(nèi)部傳遞熱量，造成電磁發(fā)生原件以及線路等配件的老化，導(dǎo)致生產(chǎn)事故的發(fā)生。因此，迫切需要在烘缸內(nèi)表面涂覆一層耐高溫涂料。這種耐高溫涂料，可以允許磁力線的穿透，又具有良好的保溫隔熱效果。

耐高溫隔熱涂料種類較多,一般可分為有機(jī)耐高溫涂料和無機(jī)耐高溫涂料兩大類。目前國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用的是有機(jī)硅耐高溫涂料。有機(jī)硅耐高溫涂料是以有機(jī)硅樹脂作為基料，配以各種耐高溫顏填料制備而成。有機(jī)硅樹脂的種類和基本特性對(duì)涂料的耐高溫性能有著非常大的影響，除此之外，顏填料的選擇和配方的優(yōu)化也會(huì)影響涂料的耐高溫性能。

本研究主要通過對(duì)阿拉丁試劑（甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷）以及丙酮、甲苯等試劑的優(yōu)選，尋求合成有機(jī)硅樹脂耐高溫涂料的最佳方案，研究各種實(shí)驗(yàn)因素對(duì)所合成的有機(jī)硅樹脂耐高溫涂層的影響，并用樣板對(duì)耐高溫涂層進(jìn)行了各項(xiàng)性能指標(biāo)檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料

有機(jī)硅樹脂、白云母粉、硅酸鋁、鈦白粉（工業(yè)級(jí)，上海光鏵科技有限公司生產(chǎn)），丙酮（工業(yè)級(jí)，山東萊陽精細(xì)化工廠生產(chǎn)），甲苯（工業(yè)級(jí)，江蘇南京中山集團(tuán)公司化工廠生產(chǎn)），磷酸鋅、高嶺土（工業(yè)級(jí)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)）。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器：

JJ-1型電動(dòng)攪拌器，HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，JM3202型電子天平，101FA-00型電熱鼓風(fēng)干燥箱，刮涂器，DZTW型調(diào)溫電熱套，研磨分散多用機(jī)，NDJ型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，刮板細(xì)度計(jì)，激光測(cè)溫儀。

1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.3.1 有機(jī)硅樹脂的合成

將一定比例的甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷放入三口燒瓶在冰水中攪拌1小時(shí)混合均勻，將上述混合單體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中逐滴加入到快速攪拌的盛有水、丙酮、甲苯的三口燒瓶中，滴加時(shí)間為30分鐘，并升溫至73℃攪拌25分鐘，靜置分層用分液漏斗除去下層酸水，有機(jī)層用熱的NaCl溶液洗3次，再用蒸餾水洗至中性后，在60～80℃減壓濃縮除去大部分溶劑，至水解物的固含量在55%左右。加入催化劑（如月桂酸鋅類），在145～150℃下保溫縮聚一定時(shí)間；當(dāng)硅樹脂的凝膠時(shí)間達(dá)到30秒左右時(shí)，停止反應(yīng)，降溫。在80～100℃加入一定量的酒精調(diào)節(jié)硅樹脂的固含量至50%左右。

1.3.2 耐高溫涂料的制備

按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，如表1所示，稱取各種原料，將白云母粉、硅酸鋁粉、磷酸鋅粉、鈦白粉、高嶺土粉這些填料，放入研磨分散多用機(jī)的研缽中，加入耐高溫樹脂混合，并按400r/min的速度進(jìn)行研磨，在攪拌的過程中，通過加入無水乙醇的量來調(diào)節(jié)涂料的稀釋度。研磨4～5小時(shí)后，過濾，獲得混合均勻產(chǎn)品。

表1 耐高溫涂料配方

將制備好的耐高溫涂料單面涂刷到經(jīng)處理的馬口鐵樣板上，放置于烘箱中，測(cè)試其耐高溫性能。取出樣板，冷卻干燥，對(duì)其進(jìn)行性能測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)硅樹脂紅外分析

按照?qǐng)D1的工藝流程，制備有機(jī)硅樹脂，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行紅外分析，結(jié)果如圖2所示。

圖1 有機(jī)硅樹脂合成工藝流程圖

從圖2中可以看出， 在3390㎝-1和3370㎝-1處的吸收峰是Si-OH中游離-OH的吸收峰；而在3300～3100㎝-1有一寬峰,歸屬于Si-OH伸縮振動(dòng)吸收峰；在2970㎝-1處有一吸收峰,為CH3-Si中C-H伸縮振動(dòng)峰；1260㎝-1處產(chǎn)生的尖銳的吸收峰和700～850㎝-1處的尖銳的吸收峰，是Si-CH的吸收峰。在1431㎝-1處有一強(qiáng)吸收峰，歸屬于-C6H5中芳環(huán)的振動(dòng)吸收峰；在1000～1130㎝-1有一寬而強(qiáng)的吸收帶,這是Si-O-Si的反對(duì)稱伸縮振動(dòng),這是有機(jī)硅樹脂的特征吸收峰。因此紅外譜圖顯示，所合成的硅樹脂是含有端羥基的甲基苯基有機(jī)硅樹脂,結(jié)合所用的單體,可推斷其分子結(jié)構(gòu)的示意如下：

2.2 涂層表面分析

為了了解耐高溫涂料的耐熱性能，本文將耐高溫涂料均勻的涂覆于干凈的載玻片上，使用高倍顯微鏡觀察顏填料在耐高溫涂料里的分散情況。結(jié)果

圖2 有機(jī)硅樹脂的紅外光譜分析

如下：

圖3 樣板在100倍顯微鏡下的形態(tài)

圖4 樣板在400倍顯微鏡下的形態(tài)

從圖3、圖4可以看出，圖中較亮的棕色顆粒為涂料成分中的顏填料顆粒，在顆粒之間較暗的黑色部分為成膜物質(zhì)黏結(jié)劑。顏填料顏填料顆粒的大小均一，可以均勻的分布于耐高溫涂料之中，同時(shí)，也表明了合成的有機(jī)硅樹脂具有較好的成膜性。

另外，使用刮板吸毒計(jì)來計(jì)量涂料的顆粒細(xì)度。測(cè)得制備的耐高溫涂料的細(xì)度為5μm。

2.3 耐熱性能測(cè)試

根據(jù)電磁烘缸的工作原理，對(duì)馬口鐵樣板進(jìn)行單面涂覆耐高溫涂料，然后對(duì)其未涂覆面進(jìn)行加熱，與空白樣板對(duì)比，測(cè)試其耐高溫隔熱性能。將刷涂有耐高溫涂料的馬口鐵板置于箱式電爐中，采用逐步升溫的方法升溫至一定溫度，達(dá)到試驗(yàn)要求的溫度后開始計(jì)時(shí)。試樣經(jīng)過持續(xù)高溫后，取出并冷卻至室溫后，用放大鏡觀察涂層表面狀況，如有無龜裂、脫落現(xiàn)象，進(jìn)行性能測(cè)試和分析。

本實(shí)驗(yàn)選用了硅酸鋁粉等作填料，因其具有優(yōu)良的耐熱性，保護(hù)持久性強(qiáng)，耐腐蝕性好。選用無水乙醇作為溶劑，對(duì)有機(jī)硅樹脂基料有較好的溶解性而對(duì)填料無副作用。配用一定量的催干劑或偶聯(lián)劑作為助劑，能降低固化溫度，縮短固化時(shí)間，起到提高交聯(lián)密度以增加熱穩(wěn)定性的作用。

取涂覆后的樣板1在室溫固化、晾干后，按如下程序周期交替升溫：200℃ 2小時(shí)，300℃ 2小時(shí)，400℃ 2小時(shí)，500℃ 2小時(shí)，600℃ 2小時(shí)，700℃ 2小時(shí)。每升溫至一定的溫度后，將樣板取出，冷卻至室溫，用放大鏡觀察表面涂層狀況，再放入馬弗爐中，進(jìn)行連續(xù)多次的高溫試驗(yàn)。

表2 樣板1的外觀變化情況

可見，制備的耐高溫涂料可以承受500℃以下的高溫，當(dāng)溫度超過500℃時(shí)，漆膜開始起泡，脫落。

另取樣板2，涂覆后，在室溫固化、晾干后，放入馬弗爐中，逐步加熱升溫至500℃，隨爐溫到實(shí)驗(yàn)要求溫度開始計(jì)時(shí)，持續(xù)加熱2小時(shí)后，將樣板取出，冷卻至室溫，用放大鏡觀察表面涂層狀況。

表3 樣板2的外觀變化情況

2.4 附著力測(cè)試

為了產(chǎn)品可以達(dá)到造紙廠長(zhǎng)期應(yīng)用的效果，實(shí)驗(yàn)加大漆膜厚度進(jìn)行長(zhǎng)期的耐高溫測(cè)試。選取不同漆膜厚度的樣板，在200～500℃下測(cè)試其附著力等性能。實(shí)驗(yàn)中，在馬口鐵板上涂刷不同厚度的漆膜，以便觀察漆膜厚度對(duì)防腐性能的影響。實(shí)驗(yàn)樣板經(jīng)電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥2小時(shí)后，進(jìn)行天然曝曬。時(shí)間:2009年6月1日至6月10日，此期間經(jīng)過兩場(chǎng)大雨，平均氣溫在20℃以上，曝曬10天取回樣板。按耐溫等級(jí)進(jìn)行耐高溫試驗(yàn)，烘烤8小時(shí)，待樣板冷卻至室溫，檢測(cè)其機(jī)械性能，結(jié)果如下：

表4 天然暴曬后耐高溫涂料的外觀變化情況

經(jīng)過10天的曝曬及陰雨天氣，實(shí)驗(yàn)制得的大多數(shù)有機(jī)硅耐高溫涂料漆膜的附著力都沒變化，漆膜無銹蝕，僅涂一道漆的耐300℃的鋁粉漆，樣板有條狀生銹，可能由于實(shí)驗(yàn)過程中涂覆的漆膜太薄所致。有機(jī)硅耐高溫涂料漆膜不宜太厚，30～40μm較為合適。

3 結(jié)論

1.采用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和苯基三氯硅烷通過加溫催化水解縮合，制得了有機(jī)硅樹脂。通過對(duì)單體配比、催化劑、反應(yīng)溫度和時(shí)間等因素的研究，確定得到性能良好的有機(jī)硅樹脂的工藝條件為:原料配比甲基三氯硅烷:二甲基二氯硅烷:苯基三氯硅烷2.5:1:5。

2.通過對(duì)耐高溫顏填料及助劑的選擇和實(shí)驗(yàn)，確定了耐高溫涂料配方，所得到的涂料具有較好的物理機(jī)械性能和耐高溫，隔熱保溫等性能。通過一系列應(yīng)用實(shí)驗(yàn)表明，有機(jī)硅耐高溫涂料漆膜不宜太厚，30～40μm較為合適。涂層可耐高溫400～500℃。

[1]王正順，李永寶，楊桂花等.內(nèi)置式電磁烘缸干燥裝置[J].紙和造紙，2005，（8）增刊：49-51

[2]龔荷生.新型耐高溫涂料[J].上?；ぃ?992，5：7-10

[3]王軍，孫友軍，殷憲霞.有機(jī)硅耐高溫涂料的研制[J].特種涂料與涂裝專刊，2007，10（9）：22-24，28

2010－4－30