鄒利華，樊建中，左 濤，馬自力，魏少華

(北京有色金屬研究總院 國家有色金屬復(fù)合材料工程技術(shù)研究中心，北京 100088)

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料(PMMC)具有比強(qiáng)度和比剛度高、彈性模量高、耐疲勞、耐磨損及熱膨脹系數(shù)低等一系列優(yōu)點，可以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，有利于生產(chǎn)過程的控制和成本的降低，特別是還可以通過組分及工藝條件的設(shè)計來靈活調(diào)節(jié)其性能，滿足不同應(yīng)用場合的要求，因此，在軍事、航空航天和汽車等領(lǐng)域內(nèi)都具有誘人的應(yīng)用前景[1?2]。隨著PMMC在這些領(lǐng)域內(nèi)作為承力構(gòu)件逐漸應(yīng)用，對其疲勞性能的研究也得到重視。目前，國內(nèi)外學(xué)者從增強(qiáng)顆粒特性、基體特性、增強(qiáng)顆粒與基體的交互影響以及試驗條件等方面廣泛研究PMMC的疲勞性能[3?9]，研究結(jié)果表明，與未增強(qiáng)金屬相比，加入增強(qiáng)顆粒有利于獲得較長的疲勞壽命，但是增強(qiáng)體(顆粒種類、形貌、大小、體積分?jǐn)?shù)等)、基體(成分、微觀組織)及其界面結(jié)合等因素的共同作用會對PMMC疲勞性能產(chǎn)生復(fù)雜的影響。因此，研究這些因素對復(fù)合材料疲勞性能的影響及其作用大小對提高復(fù)合材料的疲勞性能具有重要意義。

本文作者通過粉末冶金法制備了 15%SiCp/2009Al(體積分?jǐn)?shù))復(fù)合材料，測試其常規(guī)力學(xué)性能和疲勞性能，觀察了復(fù)合材料的微觀組織和疲勞斷口，并結(jié)合SiC增強(qiáng)顆粒在15%SiCp/2009Al復(fù)合材料疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展各階段所起的作用，探討有利于PMMC獲得良好疲勞性能的條件，可為顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料未來的工程應(yīng)用提供有益參考。

1 實驗

實驗用 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料的基體選用2009Al，其合金成分如表1所列。增強(qiáng)顆粒選用α-SiC，其體積分?jǐn)?shù)為15%。復(fù)合材料制備工藝采用粉末冶金法，其工藝流程如下：首先采用氣霧化法制備 2009鋁合金粉末；然后將SiC粉末和2009Al粉末機(jī)械混合、粉末混合物冷壓、真空熱壓；隨后熱壓坯錠在3 600 t擠壓機(jī)上進(jìn)行熱擠壓，擠壓比為 10:1；擠壓棒材在3 000 t等溫模鍛設(shè)備上進(jìn)行徑向鍛造，獲得厚度為30 mm的鍛坯。擠壓棒材及其鍛坯的熱處理工藝為500 ℃下保溫1 h，水淬，室溫96 h自然時效。制備的 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料的微觀組織及力學(xué)性能分別如圖1和表2所示。

疲勞試驗試樣如圖2所示，試驗于室溫下進(jìn)行。旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞的加載頻率為 83.3Hz，應(yīng)力比 R=?1，軸向疲勞的加載波形為三角波，頻率為120 Hz，應(yīng)力比R=0.1；疲勞斷口用日立S?4800型冷場發(fā)射掃描電鏡觀察，并進(jìn)行能譜分析(EDS)。

2024Al是 2×××系列鋁中的常用鋁合金，與2009Al的成分也較為相近，因此，試驗還采用商用2024Al(T4)合金與15%SiCp/2009Al復(fù)合材料進(jìn)行常規(guī)力學(xué)性能及旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞性能對比研究，2024Al合金成分及力學(xué)性能結(jié)果分別列于表1和2。其疲勞試驗方法與復(fù)合材料相同。

圖1 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料金相照片F(xiàn)ig.1 Optical micrographs of 15%SiCp/2009Al composite

圖2 旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試樣及軸向疲勞試樣Fig.2 Specimens designed for fatigue test (mm): (a)Specimen for rotary bending fatigue tset; (b) Specimen for axial fatigue test

表1 2009Al粉末及2024Al的化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of 2009Al powder and 2024Al alloy for experiments

表2 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料及2024Al合金的力學(xué)性能Table 2 General mechanical properties of 15%SiCp/ 2009Al composite and 2024Al alloy

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的疲勞性能

15%SiCp/2009Al復(fù)合材料的疲勞試驗S—N曲線如圖3所示。從圖3中可以看出，復(fù)合材料具有良好的疲勞性能。在 107周次疲勞壽命下，其旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞強(qiáng)度為260 MPa，軸向疲勞(R=0.1)強(qiáng)度為182 MPa。

圖3 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料疲勞試驗S—N曲線Fig.3 Fatigue test results of 15%SiCp/2009Al composite: (a)S—N curve of rotary bending fatigue; (b) S—N curve of axial fatigue

值得注意的是，鋁合金的疲勞 S—N曲線一般隨著疲勞壽命的延長而持續(xù)下降，因此，鋁合金不存在確定的疲勞極限。在鋁合金中加入SiC顆粒制備得到SiCp/Al復(fù)合材料卻有可能改變這一規(guī)律(見圖3(a))，SiCp/Al復(fù)合材料旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞S—N曲線的變化規(guī)律與鋁合金類似，在 104~107周次疲勞壽命之間，隨著疲勞壽命增長其疲勞強(qiáng)度持續(xù)下降，而在軸向疲勞(R=0.1)中，這一規(guī)律截然不同(見圖 3(b))，復(fù)合材料在疲勞壽命 106~107周次區(qū)間存在一個較為明顯的平臺區(qū)，這意味著當(dāng)?shù)陀谀骋粦?yīng)力水平時，疲勞壽命似乎可以無限延長，BONNEN等[10]對 15%SiCp/(Al-3.57Cu-1.83Mg)復(fù)合材料軸向疲勞(R=0.1)的疲勞研究也得到了同樣的規(guī)律(見圖 3(b))。目前，關(guān)于SiCp/Al復(fù)合材料是否存在確定的疲勞極限尚無定論，本研究結(jié)果也顯示出兩種不同的規(guī)律，因此要得到較為確切的結(jié)論，還需要更加豐富的試驗數(shù)據(jù)及更長的疲勞壽命范圍內(nèi)對SiCp/Al復(fù)合材料疲勞進(jìn)行研究。

2.2 疲勞斷口

15%SiCp/2009Al復(fù)合材料與2024Al旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞斷口的實物照片如圖4所示。由圖4可看出，SiCp/Al復(fù)合材料與鋁合金疲勞斷裂的宏觀斷口有很大不同。由圖 4(a)可以看出，復(fù)合材料斷口平整，表面略有起伏，但基本位于垂直于試樣軸線的平面上，斷口呈暗灰色的纖維狀，韌窩特征明顯。圖4(b)所示的2024Al疲勞斷口則凹凸不平，斷口有一半以上呈現(xiàn)出大平面狀，斷口呈鋒利的楔形，該斷口平面的法線方向與加載方向成約 45?角，在該斷口平面上可以觀察到滑移帶，根據(jù)鋁合金的斷裂特征，可以斷定斷裂面為{111}面。

采用掃描電鏡(SEM)對15%SiCp/2009Al復(fù)合材料的疲勞斷口進(jìn)行了全面觀察。低倍下復(fù)合材料的疲勞斷口如圖5所示，疲勞斷口可以分為如下3個區(qū)域：疲勞裂紋源(Initiation site)、疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)(Propagation zone)及最終斷裂區(qū)(Final fracture zone)。疲勞裂紋源通常位于試樣表面。疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)又可以細(xì)分為疲勞核心區(qū)(標(biāo)記A)和粗顆粒區(qū)(標(biāo)記為B)，疲勞核心區(qū)位于疲勞源周圍，以疲勞源為焦點，由于疲勞裂紋在該區(qū)域內(nèi)擴(kuò)展很慢及裂紋反復(fù)張開閉合造成斷面磨光，因此該區(qū)域較為光滑細(xì)潔。粗顆粒區(qū)斷面則相對粗糙。最終斷裂區(qū)位于斷口最外緣，通常與疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)位于不同平面內(nèi)。在較低的循環(huán)載荷下加載時，試樣上一般只會產(chǎn)生一個疲勞裂紋源，疲勞核心區(qū)面積較大而最終斷裂區(qū)面積較小。提高循環(huán)載荷，則試樣上可能出現(xiàn)多個疲勞裂紋源，并且疲勞核心區(qū)面積變小、最終斷裂區(qū)面積增大。

圖4 疲勞試樣斷裂后實物圖Fig.4 Photographs of fractured specimens: (a) 15%SiCp/2009Al; (b) 2024Al

圖5 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料宏觀疲勞斷口形貌Fig.5 Macroscopic appearance of fracture surface of 15%SiCp/2009Al composite

15%SiCp/2009Al復(fù)合材料中典型的疲勞裂紋源如圖6所示。圖6(a)和(b)所示分別為增強(qiáng)顆粒開裂、金屬間化合物萌生疲勞裂紋。觀察發(fā)現(xiàn)，因開裂而萌生裂紋的SiC顆粒其粒徑大大超過平均顆粒粒徑。文獻(xiàn)[2]對 PMMC疲勞裂紋萌生規(guī)律進(jìn)行總結(jié)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顆粒大于50 μm時，PMMC易于萌生疲勞裂紋，引起疲勞壽命大幅度降低。本試驗中，在15%SiCp/ 2009Al復(fù)合材料的金相、疲勞斷口上較少觀察到粒徑大于50 μm的SiC顆粒，因此SiC顆粒開裂萌生疲勞裂紋的幾率也較低。本研究還對圖6(b)所示的金屬間化合物進(jìn)行能譜(EDX)分析，結(jié)果顯示該金屬間化合物中含有 Al、Cu、Mg、Si和 Fe，這些元素都屬于 2×××系列鋁合金中的常見元素。在材料制備過程中，形成少量金屬間化合物幾乎是難以避免的[6,12]。由于復(fù)合材料中含有占15%(體積分?jǐn)?shù))的SiC顆粒，SiC顆粒的強(qiáng)度和硬度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于金屬間化合物的，材料在制備過程中經(jīng)歷了熱擠壓和熱模鍛的大變形過程，SiC顆粒在變形中可以通過擠壓、磨削等方式破碎脆性的金屬間化合物，使其尺寸變小、分布變得分散，最終只有少量較大的金屬間化合物可以萌生疲勞裂紋?？偟膩碚f，增強(qiáng)顆粒開裂和金屬間化合物造成的疲勞裂紋萌生的試樣僅占所有試樣的一小部分，大部分試樣的疲勞裂紋源如圖 6(c)所示，該裂紋源無增強(qiáng)顆粒開裂現(xiàn)象、化學(xué)成分與周圍基體一致、斷口形貌與臨近區(qū)域無明顯差別，通常將復(fù)合材料中這一現(xiàn)象稱為“無特殊微觀組織特征”區(qū)域萌生疲勞裂紋[10,13]。

圖6 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料中的疲勞裂紋源Fig.6 Fatigue initiation of 15%CiCp/2009Al composite: (a)Fractured SiC particle; (b) Intermetallic inclusion; (c) No specific microstructural feature

圖7所示為15%SiCp/2009Al復(fù)合材料疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)形貌。由圖7可以看出，復(fù)合材料疲勞斷裂的主要方式為：載荷循環(huán)過程中基體內(nèi)產(chǎn)生的微孔長大或者聚合形成韌窩、韌窩與韌窩相遇或者通過撕裂脊將韌窩連接，從而實現(xiàn)裂紋生長(見圖7(c))，斷口中還可以觀察到增強(qiáng)顆粒開裂(見圖7(d))和增強(qiáng)顆粒?基體界面脫粘(圖7(e)和(f))。圖7(a)所示為疲勞核心區(qū)，斷口形貌主要由微孔、韌窩和撕裂脊組成，難以觀察到開裂的SiC顆粒；圖7(b)所示為粗顆粒區(qū)，斷口形貌依然以微孔、韌窩和撕裂脊為主，但隨著疲勞裂紋長度增長，增強(qiáng)顆粒開裂現(xiàn)象逐漸明顯。在疲勞裂紋擴(kuò)展中后期，才逐漸可以觀察到增強(qiáng)顆粒?基體界面脫粘現(xiàn)象。如圖7(e)所示，脫粘發(fā)生后，原增強(qiáng)顆粒?基體界面處留下一系列緊密排列的淺小韌窩，圖 7(f)所示為對脫粘部分細(xì)節(jié)的觀察，可推測出該部位原來存在一多面體形SiC顆粒，該顆粒以O(shè)L、OM和ON為棱邊，“多面體棱邊”上的韌窩較大而“面”上的韌窩較小，說明SiC顆粒棱邊與基體的連接部位首先發(fā)生脫粘，形成韌窩，之后才發(fā)生其余部位的脫粘，因此“棱邊”部位的韌窩萌生及長大的時間大于“面”上的韌窩，最終“棱邊”上韌窩的平均尺寸也較大。在界面脫粘后留下了密排韌窩，這是增強(qiáng)顆粒?基體界面結(jié)合良好的特征之一[14]，這一形貌反映本試驗制備 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料具有良好的SiCp-Al界面結(jié)合。

圖7 疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)的形貌Fig.7 Morphologies of fatigue crack propagation zone: (a) A in Fig.5; (b) B in Fig.5; (c) Voids and dimples, tear ridges; (d) SiC particle fracture; (e) SiCp-Al interface decohesion; (f) Detail of Fig.7(e)

2.3 結(jié)果分析

疲勞研究得到的經(jīng)驗規(guī)律表明，疲勞極限(σ?1)(或者是在 107周次疲勞壽命下的疲勞強(qiáng)度(σe))與抗拉強(qiáng)度(σm)的比值往往為一常數(shù)，通常在鋁合金中σe/σm值約為 0.3，但是這一經(jīng)驗規(guī)律卻并不適用于 PMMC。如表3所列，其中本研究制備的15%SiCp/ 2009Al復(fù)合材料 σe/σm=0.47，大大超過了 2024Al中 σe/σm比值。從現(xiàn)有的文獻(xiàn)來看，復(fù)合材料中 σe/σm分布于 0.2~0.6之間，并且這一比值可能與復(fù)合材料的制備方法有一定聯(lián)系，綜合文獻(xiàn)報導(dǎo)來看，粉末冶金法(PM)制備復(fù)合材料的 σe/σm往往較大，其它方法制備復(fù)合材料的σe/σm較小。

實際上，復(fù)合材料疲勞強(qiáng)度和σe/σm比值的差異并非完全來源于制備方法的不同，而與增強(qiáng)顆粒對疲勞性能貢獻(xiàn)的大小卻有很大關(guān)系。由復(fù)合材料的增強(qiáng)機(jī)理可知，在具有良好界面結(jié)合的復(fù)合材料中，載荷可以由基體有效地傳遞至增強(qiáng)體，增強(qiáng)體承擔(dān)更大的載荷而起到了強(qiáng)化材料的作用。在復(fù)合材料的疲勞過程中，增強(qiáng)體由于具有較高的強(qiáng)度而難以被破壞，可以在疲勞過程中承擔(dān)載荷、阻止疲勞裂紋擴(kuò)展，有利于復(fù)合材料獲得較高的疲勞性能。相應(yīng)地，如果存在某些因素降低了顆粒的增強(qiáng)效果，則復(fù)合材料的疲勞性能降低，這些因素包括增強(qiáng)顆粒過大、增強(qiáng)顆粒分布不均以及增強(qiáng)顆粒?基體界面結(jié)合不良等。一般來說，鑄造PMMC中增強(qiáng)顆粒易于團(tuán)聚，在團(tuán)聚區(qū)域內(nèi)應(yīng)力集中較大，且界面結(jié)合不良的可能性提高，是疲勞裂紋萌生與擴(kuò)展的有利區(qū)域，因此，在表3所列的顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中，鑄造法(MMP)制備得到復(fù)合材料的疲勞強(qiáng)度和σe/σm值較小[15?16]，粉末冶金法制備得到復(fù)合材料的疲勞強(qiáng)度和σe/σm值則較大[10,12,17]。當(dāng)然這一結(jié)論也并非絕對，UEMATSU等[18]采用粉末冶金法制備不同粒徑(5、20、60 μm)SiC顆粒增強(qiáng)的9%SiCp/2024Al復(fù)合材料，但由于復(fù)合材料中增強(qiáng)顆粒分布不均和 SiCp-Al界面結(jié)合強(qiáng)度不高，疲勞裂紋主要萌生于顆粒團(tuán)聚區(qū)域(5、20 μm SiC顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料)或者增強(qiáng)顆粒?基體界面脫粘處(60 μm SiC顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料)，其疲勞強(qiáng)度和σe/σm值也較小。另外，如果存在特別有利于疲勞裂紋萌生擴(kuò)展的因素，增強(qiáng)顆粒對疲勞性能的貢獻(xiàn)也會降低，TJONG等[19?20]用原位反應(yīng)法制備22%(TiB2+Al2O3)p/ Al復(fù)合材料，但反應(yīng)后生成約 4.3%(體積分?jǐn)?shù))Al3Ti粗大脆性金屬間化合物，而TiB2和Al2O3增強(qiáng)顆粒粒徑較小(比Al3Ti的小一個數(shù)量級)，在變形過程中未能有效破碎 Al3Ti，粗大的脆性 Al3Ti成為該復(fù)合材料中疲勞裂紋的萌生與擴(kuò)展的有利條件，所以該復(fù)合材料疲勞強(qiáng)度和σe/σm比值也較小；上述復(fù)合材料[15?16,18?20]中增強(qiáng)顆粒均未能起到有效阻礙疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展的作用，因此它們 的 疲 勞 強(qiáng) 度 和 σe/σm值 均 相 對 較 低 。 在15%SiCp/2009Al復(fù)合材料制備過程中，通過篩分工藝控制SiC顆粒粒度；通過粉末混合、熱擠壓、鍛造等工藝使得增強(qiáng)顆粒在基體中的分布趨于均勻，同時熱擠壓、鍛造還可以破碎基體中產(chǎn)生的金屬間化合物；通過合理的工藝參數(shù)使得復(fù)合材料獲得良好的增強(qiáng)體?基體界面結(jié)合；以上因素的綜合作用使得 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料具有良好的疲勞性能和較高的 σe/σm比。

若將圖3所示的S—N曲線反向延長，不論旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞還是軸向疲勞試驗中，在較低疲勞壽命處鋁合金與復(fù)合材料的 S—N曲線會相交，此時再提高循環(huán)應(yīng)力，鋁合金的疲勞壽命反而會高于復(fù)合材料的，因此在較高的循環(huán)應(yīng)力下，SiC顆粒對 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料疲勞性能的提高效果減弱。

上述現(xiàn)象需要結(jié)合線彈性斷裂力學(xué)予以分析。疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展始于試樣表面首先萌生的短裂紋(或稱小裂紋)，這些短裂紋數(shù)量眾多，由于顯微組織的不均勻性，開始時這些短裂紋以一種無規(guī)律的方式擴(kuò)展，其中大部分短裂紋最終停止擴(kuò)展，最終只有一根短裂紋單獨(dú)發(fā)展或者數(shù)根短裂紋匯合形成主裂紋，主裂紋繼續(xù)發(fā)展，依次經(jīng)歷近門檻區(qū)擴(kuò)展、Paris區(qū)擴(kuò)展等階段，造成試樣疲勞失效。根據(jù)線彈性斷裂力學(xué)原理分析可知，在較低的循環(huán)載荷下，疲勞裂紋尖端的應(yīng)力強(qiáng)度因子較小，其尖端塑性區(qū)較小，裂紋尖端與前方障礙的交互作用會改變裂紋擴(kuò)展路徑、降低裂紋擴(kuò)展速率。在金屬及合金中，裂紋擴(kuò)展的障礙主要是晶界，而在復(fù)合材料中，裂紋擴(kuò)展的障礙則包括晶界和增強(qiáng)顆粒，所以復(fù)合材料中疲勞裂紋擴(kuò)展的阻礙因素增多、疲勞裂紋被捕獲的幾率增大[2,13]。因此，在較低載荷下的疲勞循環(huán)中，裂紋不能造成15%SiCp/2009Al復(fù)合材料中SiC顆粒開裂或者SiCp-Al界面脫粘，反而極有可能出現(xiàn)SiC顆粒捕獲疲勞裂紋、裂紋停止擴(kuò)展的現(xiàn)象；在較高的循環(huán)載荷下，裂紋尖端應(yīng)力強(qiáng)度因子增大，其尖端塑性區(qū)也增大。即使SiC顆粒強(qiáng)度較大并且 SiCp-Al界面結(jié)合良好，疲勞裂紋也可以破壞前端遇到的SiC顆粒和界面，此時增強(qiáng)顆粒開裂和界面脫粘加速了裂紋擴(kuò)展。因此，增強(qiáng)顆粒對15%SiCp/2009Al復(fù)合材料疲勞性能的提高主要發(fā)生在低應(yīng)力高壽命的高周疲勞中。

表3 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料中抗拉強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度關(guān)系Table 3 Relationship between ultimate tensile strength and fatigue strength in particle reinforced aluminium composites

3 結(jié)論

1) 在107周次疲勞壽命下，15%SiCp/2009Al復(fù)合材料旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞強(qiáng)度為260 MPa，軸向(R=0.1)疲勞強(qiáng)度為182 MPa，具有良好的高周疲勞性能。

2)復(fù)合材料疲勞性能與微觀組織關(guān)系密切，良好的疲勞性能得益于嚴(yán)格控制SiC顆粒粒度、優(yōu)化的顆粒分散性使得SiC顆粒均勻分布于2009Al基體，以及保證SiC顆粒與基體具有良好的界面結(jié)合。

3) 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料的疲勞裂紋萌生機(jī)制為表層增強(qiáng)顆粒開裂萌生疲勞裂紋、表層金屬間化合物造成疲勞裂紋萌生以及在“無明顯微觀組織特征區(qū)域”萌生疲勞裂紋，其中后者為復(fù)合材料疲勞裂紋萌生的主要機(jī)制。沒有觀察到增強(qiáng)顆粒?基體界面脫粘萌生疲勞裂紋的現(xiàn)象。

4) 15%SiCp/2009Al復(fù)合材料的疲勞斷裂方式為韌性斷裂，疲勞裂紋擴(kuò)展的主要現(xiàn)象有微孔、韌窩、撕裂脊、增強(qiáng)顆粒開裂、增強(qiáng)顆粒?基體界面脫粘。增強(qiáng)顆粒開裂及增強(qiáng)顆粒?基體界面脫粘僅在疲勞裂紋擴(kuò)展后期發(fā)生，隨著疲勞裂紋增長，疲勞斷口上發(fā)生開裂的增強(qiáng)顆粒比例增大。

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