董瑞鈴
摘要:采用過硫酸鉀氧化TN-05總氮測定儀測定總氮,擴(kuò)大了TN-05總氮測定儀的使用范圍,并取得了比紫外法更好的實(shí)驗(yàn)效果 。
關(guān)鍵詞:紫外法懸浮物壓力消解
0 引言
水中的氮一般以硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮和有機(jī)氮的形式存在,在不同條件下,各種不同形態(tài)的氮可以相互轉(zhuǎn)化,因此考慮到氮對環(huán)境的影響時,單純測定某一種形態(tài)的氮是不完全的,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
1 測定總氮的實(shí)驗(yàn)方法
測定總氮第一種方法是先用過硫酸鉀氧化,將各種形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮,再以紫外法測定硝酸根,這種方法對于較清潔的水樣測定結(jié)果是較好,但是對于污染嚴(yán)重的污水,由于干擾因素較多,效果則不太理想。
TN-05總氮測定儀是日本三菱公司出品的用于測定總氮的專用儀器,水樣中的有機(jī)氮和氨氮在高溫和催化條件下被純氧氧化,生成NO-, NO-進(jìn)一步被臭氧發(fā)生器產(chǎn)生的臭氧氧化成NO2-,由檢測器測NO2-的量,最后通過數(shù)據(jù)處理機(jī)處理后輸出結(jié)果,整個過程只需五分鐘。由于采用物理、化學(xué)兩種方式氧化水樣,水樣中氮的氧化率可以更高,再加上測定時間比較短,TN-05總氮測定儀在實(shí)際生產(chǎn)中獲得了較為廣泛的應(yīng)用。但是TN-05總氮測定儀同樣存在缺陷,由于采用微量注射器進(jìn)樣,水樣必須提前過濾,除去水樣中的懸浮物,因此無法檢測懸浮物中的氮,測定結(jié)果偏低。
第二種方法是采用先用過硫酸鉀消解水樣,再用TN-05總氮測定儀進(jìn)行測定,本方法較好的解決了上述問題。對于成分復(fù)雜的生活污水,試驗(yàn)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率均優(yōu)于紫外法。
2 實(shí)驗(yàn)對比
2.1 儀器 ①TN-05總氮測定儀(日本三菱公司)②CECILL3000紫外分光光度計(jì)(英國CECILL公司)③醫(yī)用蒸汽壓力消毒器④25ml具塞玻璃磨口比色管
2.2 試劑①無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。②20%(m/v)氫氧化鈉溶液③堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉溶液溶于無氨水中,稀釋至1000ml④1+9鹽酸⑤硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液⑥標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取0.7218g經(jīng)105~~110烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。⑦將儲備液用無氨水稀釋10倍。
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
2.3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線①分別0、0.5、1.00 2.00 3.00 5.00 7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中,用無氨水稀釋至10ml標(biāo)線。②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防繃出。③將比色管至于壓力蒸汽消毒器中,加熱0.5h,放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~~124開始計(jì)時,使比色管在過熱水蒸汽中加熱0.5h。④自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。⑤加入1+9鹽酸1ml, 用無氨水稀釋至25ml標(biāo)線⑥繪制校準(zhǔn)曲線
2.3.2在紫外分光光度計(jì)上,以無氨水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm及,275nm波長處測定吸光度,用A=A220—2A275繪制校準(zhǔn)曲線
2.3.3在TN-05總氮測定儀上繪制校準(zhǔn)曲線
2.3.4測定水樣①分取2ml唐山市東郊污水處理廠的進(jìn)水和出水,按2.3.1節(jié)中1)~5)步驟處理水樣,分別采用紫外法和總氮測定儀方法進(jìn)行測定,平行3次。②在水樣中加入2ml標(biāo)準(zhǔn)使用液,測定回收率,平行3次
2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1~表3。
3 結(jié)論
由表1~表3可以看出,對于出水兩種方法相差不大,但是對于進(jìn)水,采用TN-05總氮測定儀可以獲得更好的回收率。
參考文獻(xiàn):
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