摘要：在鹽酸一鐵氰化鉀一草酸體系中，鹽酸(1+19)溶液作為載流，樣品中的pB²⁺，化為PB⁶⁺“與硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性的P₆H₄，導(dǎo)八原子化器中被原子化，檢測(cè)其熒光強(qiáng)度，結(jié)果穩(wěn)定，線性好，檢出限低。

關(guān)鍵詞：氰化物發(fā)生 熒光測(cè)定人發(fā) 鉛

1 主要試劑與儀器

1.1 鹽酸、硝酸、硫酸為優(yōu)級(jí)純，氫氧化鉀、硼氰化鉀、鐵氰化鉀、草酸、高氯酸為分析純。

1.2 硼氫化鉀20g/l:20g硼氫化鉀溶于5g/I KOH溶液定溶一升

1.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/I(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心GBW08619)

1.4 儀器AFS—2202E型雙道元子熒光光度計(jì)。

1.4.1 儀器條件為負(fù)高壓310，原子化溫度200原子器高度為6mm，燈電流70mA，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min。

1.4.2 測(cè)量條件設(shè)置，讀數(shù)時(shí)間10s，延遲時(shí)間1s。注入量0.5ml，重復(fù)次數(shù)1次，測(cè)量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

2 試驗(yàn)方法

2.1 樣品預(yù)處理：稱取0.5000g發(fā)樣于100ml錐形瓶中，加入適量混酸(硝酸+高氯酸4:1)，放置過(guò)夜，然后注入2.5mll:1硫酸，不斷搖動(dòng)，低溫電熱板上加熱至冒盡高氯酸煙，然后取下，冷卻后水洗杯壁后于電熱板上冒硫酸煙，冷卻后轉(zhuǎn)入25ml比色管中加0.75mll：1鹽酸，1.5ml鐵氰化鉀(100g/l)和5ml草酸(10g/I)，水定容，搖均勻放置半小時(shí)后測(cè)試。

2.2 測(cè)試步驟：按設(shè)置好的條件以(1+19)鹽酸為載流，先用標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)樣，待續(xù)數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定，儀器自動(dòng)記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線后進(jìn)行樣品測(cè)試。

3 結(jié)果

3.1 按實(shí)驗(yàn)方法6次重復(fù)測(cè)量同一樣品，結(jié)果RSO=1.96％

3.2 回收率實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收試驗(yàn)每次測(cè)量樣品時(shí)隨機(jī)抽取1份樣品分別加入低、中、高濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)液，測(cè)定加標(biāo)回收率見(jiàn)表：

3.3 檢出限：使用空白測(cè)定15次，儀器自動(dòng)進(jìn)行定測(cè)統(tǒng)計(jì)并做工作曲線，計(jì)算出檢出限為0.48mg/I。

4 討論

4.1 反應(yīng)介質(zhì)與酸度：鉛的氫化物發(fā)生與酸度要求嚴(yán)格，最好保持反應(yīng)溶液的PH=8-9，在25ml體系中，鹽酸(1:1)加入量在0.75m1～1.25ml時(shí)穩(wěn)定，本文選擇0.75ml加入量。

4.2 鐵氰化鉀與草酸：鐵氰化鉀作為氧化劑加入到體系中可提高鉛烷的發(fā)生效率，草酸作為掩蔽劑可掩蔽鐵等，鹽酸+鐵氰化鉀+草酸效果較好。

硼氫化鉀濃度選擇：在氫化物發(fā)生過(guò)程中，硼氫化鉀農(nóng)夫越大，越容易引起液相干擾，所以其濃度盡可能低，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，20g/I濃度較好。