黃紅英　鄧　斌　張曉軍　余瑞金

摘要 采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定了黃花夾竹桃中鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳、鈉、鉀、鎂、鉛和鉻的含量，并用加標回收法檢驗了測定方法的可靠性。結果表明：黃花夾竹桃中微量金屬元素的回收率在97.53%~103.78%之間；測定的黃花夾竹桃中微量金屬元素的含量依次為鈉、鉀、鎂、鋅、鐵、鎳、錳、銅、鈷、鉛和鉻。其中，黃花夾竹桃中人體必需的微量金屬元素鈉、鉀、鎂、鋅、鐵含量較高，而重金屬元素鉛和鉻含量較低。

關鍵詞黃花夾竹桃；火焰原子吸收光譜法；微量金屬元素；含量

中圖分類號O657.31文獻標識碼A文章編號 1007-5739（2009）02-0007-02

黃花夾竹桃（Thevetia peruvina）是夾竹桃科植物。國內不少地區(qū)有野生分布，常生于陰坡林下，耐寒，喜散射光和陰涼、濕潤的環(huán)境，忌炎熱[1]。藥用部分為黃花夾竹桃果仁，在醫(yī)藥上為營養(yǎng)滋補劑，具有抗癌、消炎、止咳、潤肺、清瀉和祛風散寒等功效，是我國民間常用的一種草藥。這可能與藥材中所含的微量元素在治療疾病和增強免疫能力等方面有著一定的聯(lián)系[2，3]?，F(xiàn)代醫(yī)學表明，癌癥發(fā)病率與人體內缺乏鐵、銅、鋅、鉀、鎂等微量金屬元素有很大的關系[4]。微量金屬元素對人體健康的影響，生物無機化學也在分子水平上已經(jīng)或正在揭示微量金屬元素在人體的作用機理[5]。目前，人們已經(jīng)注意到中草藥的藥效與所含微量金屬元素有關[6，7]。因此，研究測定中草藥中微量金屬元素的含量及其方法，為各類中草藥藥效分析和疾病治療提供準確、詳細的微量金屬元素含量數(shù)據(jù)，具有一定的理論和實際應用價值。

該文以安徽桐城出產(chǎn)的黃花夾竹桃為原料，采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定其中的鐵（Fe）、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鋅（Zn）、錳（Mn）、鈉（Na）、鉀（K）、鎂（Mg）、鉛（Pb）和鉻（Cr）含量，旨在為黃花夾竹桃的栽培、開發(fā)和綜合利用提供可靠的理論和實驗依據(jù)。

1材料與方法

1.1試劑與儀器

濃度為50μg/mL的Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr 11種金屬元素標準溶液均來自國家標準物質研究中心，使用時用去離子水稀釋成所需的濃度；30% H2O2和濃HNO3為分析純試劑；實驗用水為去離子水；黃花夾竹桃購自廣東省藥材公司（產(chǎn)地為安徽桐城，經(jīng)廣東藥學院生藥教研室鑒定）。

TAS990-原子吸收光譜儀（北京普析通用儀器有限責任公司）；BS-210S型電子天平（德國賽多利斯公司）；MK-Ⅲ型光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)（上海新科微波及溶樣測試技術研究所）等。

1.2儀器工作條件

實驗所用原子吸收光譜儀的工作條件如表1所示。

1.3樣品的處理

將市購的黃花夾竹桃洗凈，置于105~110℃烘箱內烘干至恒重，冷卻后用瑪瑙研缽磨細，然后用60目篩子篩分，利用電子天平精確稱取0.200g黃花夾竹桃樣品6份，用濾紙包好，備用。

將消化罐用0.2mol/L的硝酸浸泡1h左右，倒出硝酸并烘干消化罐。將樣品分別放入6個消化罐內，加入6mL濃HNO3、1.5mL 30%H2O2溶液，擰緊消化罐后，將其置于微波消解爐內的托盤上，采用溫度、壓力分段控制進行消解。消解條件如表2所示。消解結束后，取出消化罐，冷卻至室溫后開罐，將消化液轉移至50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻、過濾后作為待測液，平行消解3份，并按同樣方法制備好樣品空白溶液。

1.4標準工作溶液的配制

準確移取適量的50μg/mL各元素的標準儲備溶液，用去離子水稀釋為不同濃度的工作液，其中K用稀硝酸稀釋，作為標準工作溶液系列。各元素標準溶液的濃度如表3所示。

2結果與分析

2.1標準工作曲線的回歸方程及其相關系數(shù)

按表1工作條件，以樣品空白溶液作參比溶液，分別將Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr工作曲線標準溶液導入儀器，測定系列標準溶液的吸光度，儀器自動繪制工作曲線。在用系列標準溶液繪制標準曲線的同時，儀器自動給出了各元素的回歸方程、相關系數(shù)等信息，測定結果由計算機系統(tǒng)自動計算、顯示和打印，其結果如表4所示。

2.2方法的精密度實驗

將微波消解后的待測溶液用FAAS法在實驗條件下進行測定，計算金屬元素的含量，結果如表5所示。此外，為保證測量結果的精密性，在實驗過程中采用每個樣品平行測定3次，計算相對標準偏差，結果顯示各元素的相對標準偏差RSD均小于4.0%，說明測定方法的精密度高，可靠性強。

2.3加標回收實驗

對于FAAS法測定的11種元素，在樣品中分別加入一定量的標準液，判斷儀器的準確度，測定結果如表6所示。結果顯示11種被測微量金屬元素的平均加標回收率范圍處于97.53%~103.78%之間，說明FAAS法可用于黃花夾竹桃中微量金屬元素的準確測定。

3結論

（1）微量金屬元素具有含量少、功能大的特點，如人體內微量元素僅占體重的0.05%左右，但對正常的新陳代謝卻起著至關重要的作用。實驗結果表明黃花夾竹桃中含有較多的Zn、Fe、Mg、K、Na等微量金屬元素，這些元素都是人體必需的微量元素，而重金屬Pb的含量僅為2.05μg/g，低于國家規(guī)定的鉛標準≤4.5μg/g，是一種安全的天然藥材，可進行開發(fā)利用。

（2）目前中草藥廣泛應用的消解方法主要是馬弗爐干法灰化法和強酸濕法消解法等，干法灰化法操作簡便，但在高溫下?lián)]發(fā)性元素鉛、鎘和鋅易損失[8]；而常規(guī)濕法消解法耗時長，環(huán)境污染嚴重。在增壓消化罐內，利用微波與混合酸結合的方法消解樣品，微波可直接穿透試樣內部，里外同時加熱，瞬間達到設定溫度[9]，同時在增壓條件下，混酸的氧化活性增加，使試樣在短時間內被消解，消化徹底，空白值低[10]；另外，在密閉容器中進行消解，可減少揮發(fā)性元素的損失和減少污染。

（3）FAAS法測定黃花夾竹桃中微量金屬元素的方法，簡單、快速、準確、有效，所得數(shù)據(jù)可為黃花夾竹桃的臨床應用提供科學的量化依據(jù)，并為合理科學開發(fā)利用這一寶貴的中草藥資源、深入研究其確切的藥理作用提供理論參考。

4參考文獻

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注：“本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內容請以PDF格式閱讀原文?！?/p>