王海斗,董美伶,,崔秀芳, 邢志國, 朱麗娜, 劉金娜,

(1 裝甲兵工程學院 裝備再制造技術國防科技重點實驗室，北京 100072; 2 哈爾濱工程大學 材料科學與化學工程學院，哈爾濱 150001; 3 中國地質大學(北京) 工程技術學院，北京 100083)

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不同厚度納米Ti薄膜的力學性能

王海斗1,董美伶1,2,崔秀芳2, 邢志國1, 朱麗娜3, 劉金娜1,2

(1 裝甲兵工程學院 裝備再制造技術國防科技重點實驗室，北京 100072; 2 哈爾濱工程大學 材料科學與化學工程學院，哈爾濱 150001; 3 中國地質大學(北京) 工程技術學院，北京 100083)

通過直流磁控濺射方法制備出四個不同厚度的納米Ti薄膜，并分別采用納米壓痕儀、電子薄膜應力分布測試儀研究了Ti薄膜的力學性能和殘余應力大小，結合分形維數(shù)方法和原子力顯微鏡對薄膜表面粗糙度和表面形貌進行了分析。實驗結果表明：隨Ti薄膜厚度的增加，薄膜晶粒尺寸逐漸增大，表面粗糙度和殘余應力值隨厚度的增加先增大后減小，而Ti薄膜彈性模量和硬度隨薄膜厚度增加呈現(xiàn)出先減小隨后增大的趨勢。當薄膜厚度為600，2400，3600nm時薄膜中存在殘余壓應力，厚度為1200nm時存在殘余拉應力，薄膜中殘余應力分布最為均勻，但此時薄膜具有較低的硬度和彈性模量值。分析得出Ti薄膜中存在殘余拉應力會使薄膜硬度和彈性模量值變小，殘余壓應力反之。

薄膜；納米壓痕；分形維數(shù)；力學性能

隨著薄膜光學器件和薄膜電子器件的廣泛應用。薄膜材料和薄膜技術已成為當代材料科學中最活躍的研究領域之一[1]。因受到尺寸效應的限制和應用需求的制約，目前對金屬薄膜的研究多集中在電學、光學以及各種物理性能上，而對金屬薄膜的力學性能的研究較少，為保障金屬薄膜的可動微器件的穩(wěn)定運行和長久壽命, 研究納米金屬薄膜的形貌結構、力學特性十分必要的[2,3]。

納米壓痕技術可以在微觀尺度范圍內更深入地了解薄膜的納米力學性能，在壓痕過程中即可獲得反映硬度和彈性模量的連續(xù)的載荷-位移關系曲線，并可以在不分離薄膜的情況下直接測試超薄甚至極軟的薄膜材料的性能，避免了壓痕邊緣模糊和基體影響等傳統(tǒng)硬度檢測技術的一些缺點。Oliver等[4,5]完善了納米壓痕測試理論，納米壓痕儀在樣品的質量檢測、納米薄膜的性能測試以及摩擦化學反應膜的監(jiān)測評估等方面都得到了廣泛的應用[6，7]，成為目前計算材料力學性能的主要依據(jù)。

現(xiàn)有的測量薄膜應力的方法，有X射線法、Raman光譜法、曲率法等[8-10]。由于X射線分析法僅適用于具有晶格的半導體薄膜和晶體薄膜的測量，并且對涂層的厚度有一定要求，基本不能實現(xiàn)薄膜材料的在線測量[11]；拉曼光譜法又存在熒光干擾，檢測靈敏度低[12,13]，因此本研究中測量薄膜中的應力選擇較為常見的曲率法[14]。本實驗以Ti薄膜為研究對象，研究沉積時間對Ti膜的表面形貌及力學性能和殘余應力的影響，力爭為高質量薄膜制備的提供參考依據(jù)。

1 實驗材料與方法

1.1 薄膜的制備與測試方法

實驗采用AS500DMTXB型計算機自動控制離子鍍膜機沉積純Ti薄膜，Ti靶純度為99.99%，襯底材料為單面拋光的Si〈100〉基片。鍍膜前，首先用乙醇超聲波清洗基片15min，烘干后放入真空室內進行沉積。Ti薄膜的制備工藝為：Ar氣流量200mL/min，背底真空為3.7×10-3Pa，偏壓1000V，清洗3min。鍍膜時，工作氣壓為0.88Pa，基底溫度為300℃，沉積時間分別為1，2，4，6h。

使用OLS400型激光三維電子顯微鏡對不同沉積時間(1，2，4，6h)的Ti薄膜厚度進行測定，其測量精度為0.5μm，能夠滿足實驗需求，測得薄膜厚度分別為600，1200，2400，3600nm。結果表明：在濺射功率相同的條件下，膜厚與濺射時間基本呈正比關系。這主要是因為磁控濺射的濺射功率一定時，靶材原子在基體表面的沉積速率基本不變。薄膜的表面形貌和粗糙度采用Nano SEM450/650場發(fā)射掃描電子顯微鏡和CSPM500原子力顯微鏡進行表征；使用D8型X射線衍射儀對薄膜的相結構進行分析；Nano Indenter G200納米壓痕測試儀測定力學性能；BGS6341型電子薄膜應力分布測試儀測量薄膜內部殘余應力分布。

1.2 納米壓痕法原理

納米壓痕法測試環(huán)境簡單，無需精細昂貴的試樣準備，具有精確幾何尺寸的標準壓頭，使得許多實驗都可以在相對較小的試樣上和區(qū)域內進行，因此其在測量材料力學性能方面應用廣泛[15]。

根據(jù)這種方法，材料的硬度和彈性模量可以通過下面的公式得到[16]：

(1)

(2)

(3)

(4)

式中:hc為真實接觸深度;hmax為最大壓入深度；C0,…,C8為對曲線進行擬合后得到的參數(shù)常量；Pmax為最大壓入載荷；Ac為真實接觸面積；Er為等效彈性模量。

接觸剛度S為卸載曲線的頂部斜率，采用以下函數(shù)對載荷-位移曲線的卸載部分進行擬合：

P=α(h-hr)m

(5)

式中：hr為卸載后的殘余深度；α和m是通過實驗獲得的擬合參數(shù)。通常用最小二乘法擬合卸載曲線頂部的25%～50%。根據(jù)測試經驗觀察，對玻式壓針的卸載行為可用拋物線型解m=1.5和ε=0.75近似[17]。

因此，接觸剛度可以通過對公式(5)進行微分計算得出：

(6)

1.3 曲率法測量原理

薄膜沉積到基片上時，薄膜與基片之間會產生二維的界面應力，使基片發(fā)生微小彎曲。采用平行單色光使平晶平面與鍍膜樣品表面發(fā)生干涉，通過觀察干涉條紋的變化來計算薄膜中應力的大小?？梢杂肧toney公式表達[18]:

(7)

式中：σ為薄膜應力；ts，tf分別為基片和薄膜的厚度；R1，R2分別為基片鍍膜前后的曲率大小，其中Ms=Es/(1-vs)為基片的二維楊氏模量，Es，vs分別為基片的彈性模量和泊松比。

2 結果與分析

2.1 沉積時間對薄膜表面形貌和晶粒尺寸的影響

圖1所示為0.88Pa、300℃條件下沉積2h獲得的純Ti薄膜表面形貌的二維圖像。從圖中可以看出薄膜表面結構致密平整，薄膜由島狀顆粒和空洞組成。

圖1 厚度為1200nm薄膜的二維表面形貌圖 (a)SEM;(b)AFMFig.1 Two dimension surface morphology of Ti film at 1200nm (a)SEM;(b)AFM

2.1.1 原子力顯微鏡分析

從圖2可以看出不同厚度的薄膜表面形貌和粗糙度是不同的，隨著薄膜厚度的增加，薄膜的致密度逐漸提高，晶粒逐漸長大，晶粒之間的大小差別減小。沉積時間較短時，沉積表面上形成很小的島，島的側面坡度相似，島與島之間存在一定距離。隨著薄膜厚度增大，小島縱向生長趨勢明顯，島與島之間發(fā)生團聚，晶粒逐漸變大，島密度有所下降，晶粒大小分布更加均勻。薄膜厚度為3600nm時顆粒的平均尺寸最大，表面相對平坦。Ti薄膜表面粗糙度則隨薄膜厚度的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。當薄膜厚度為600nm時，薄膜粗糙度Ra= 2.78nm，薄膜厚度為1200nm時增大為4.49nm，當薄膜厚度達到2400nm時，Ti薄膜粗糙度達到最大值，Ra=8.69nm，隨后隨著薄膜厚度的增加出現(xiàn)減小趨勢，當薄膜厚度為3600nm時，粗糙度Ra=4.92nm。因此薄膜厚度增加的過程中，島尺寸的增加影響到濺射粒子在表面的遷移，使薄膜的表面形貌發(fā)生變化，使得薄膜生長表面表現(xiàn)出動態(tài)變化行為。

圖2 不同厚度Ti薄膜表面形貌圖 (a)600nm;(b)1200nm;(c)2400nm;(d)3600nmFig.2 Surface morphology at different thicknesses of Ti film (a)600nm;(b)1200nm;(c)2400nm;(d)3600nm

根據(jù)上述不同厚度的Ti薄膜表面結晶形貌和粗糙度變化，結合薄膜生長的擴散原理分析發(fā)現(xiàn)：厚度為600nm時的Ti薄膜，島尺寸較小，島密度較大，這意味著分布在表面上的島存在粗化的驅動力，島與島之間將通過合并來降低單位體積的自由能。因此薄膜表面小島尺寸逐漸增大，空洞數(shù)量減少，當薄膜厚度為3600nm時，島尺寸最大，呈現(xiàn)出明顯的柱狀晶生長方式?？梢哉J為磁控濺射制備的Ti薄膜的生長過程為氣態(tài)的粒子與基底碰撞后，吸附在基底的表面，這些帶有一定能量的粒子在薄膜表面遷移，并在合適的格點形核長大，首先是形成島狀的結構，然后島與島連接，生成連續(xù)的薄膜材料，通過擴散作用，按照島狀生長模式生長。

2.1.2 分形維數(shù)分析

研究表明，薄膜材料的表面存在良好的分形特征。因此，許多學者將分形理論應用于材料表面微觀形貌的表征中，以期達到建立表面微觀形貌與材料性能之間定量關系的目的[19-24]。分形維的計算方法有多種，如盒計維數(shù)法、功率譜密度法、分規(guī)法、面積-尺度法結構函數(shù)法等[21-25]。本工作采用盒計維數(shù)法計算AFM圖的分形維數(shù)。其定義為：設A是空間的任意非空有界子集，對于任意的一個r> 0，N(rn)表示用來覆蓋A所需邊長為r的n維立方體(盒子)的最小數(shù)目。如果存在一個數(shù)D，使得當r→0時，有

N(rn)∝(1/rn)-D

(8)

那么稱D為A的盒計維數(shù)(簡稱盒維數(shù))。可以用分形維定量描述粗糙表面的整體復雜程度[22]。經簡化計算，盒計維數(shù)為：

(9)

式中：rn為測度，即盒子的邊長;N(rn)為測數(shù)，即邊長為rn時，所用盒子的個數(shù)。

采用原子力顯微鏡獲取不同粗糙表面的三維形貌數(shù)據(jù)(如圖2所示)，薄膜表面顆粒大小不同，但這些顆粒在一定的尺度范圍內均勻分布在薄膜表面上。存在小尺度的顆粒或高度調制，且這些小的顆粒或高度調制無特征大小，使得薄膜表面在一定的尺度范圍內具有很明顯的分形特征[26]。本工作采用盒計維數(shù)法計算薄膜表面粗糙形貌的分形維數(shù)，采樣面積為5nm×5nm，用最小二乘法( least squares’ method )，在對數(shù)坐標系內對計算數(shù)據(jù)進行擬合，結果如圖3所示，D為各粗糙表面的分形維數(shù)，R為數(shù)據(jù)的線性相關系數(shù)。相關系數(shù)越高，微觀形貌的分形特征越明顯。

圖3 不同厚度的Ti薄膜表面分形維數(shù)結果圖 (a)600nm;(b)1200nm;(c)2400nm;(d)3600nmFig.3 Surface fractal dimension results of different thicknesses Ti films (a)600nm;(b)1200nm;(c)2400nm;(d)3600nm

由圖2可發(fā)現(xiàn)，薄膜表面的粗糙度隨薄膜厚度的增加先增大后減小，分形維數(shù)結果卻呈減小的趨勢。通過分析可以知，粗糙度和分形維數(shù)都與薄膜中晶粒大小密切相關，薄膜厚度為600nm時，薄膜表面均方根粗糙度最小，但是分形維數(shù)最大，表明在大范圍內，晶粒尺寸較小，而小范圍內晶粒大小不均勻，空洞數(shù)量較多。隨著薄膜厚度的增加空洞數(shù)量有所減少，當薄膜厚度為1200nm時，分形維數(shù)最小，粗糙度也相對較小因薄膜生長存在一個局域的平衡過程，沉積在基底表面的原子或原子團不可能在瞬間失去能量，而是在沉積點附近局部區(qū)域內擴散一定距離，調整沉積位置，同時伴隨著小島的合并和長大，最終表現(xiàn)為所看到的表面形貌。當薄膜厚度小時，薄膜表面島密度相對較低，存在較多空洞，因此分形維數(shù)最大，但小島尺寸相對較小，因此粗糙度反而最小，隨薄膜厚度的增加，島的生長與合并趨勢明顯，小島尺寸逐漸變大，因此粗糙度呈增大趨勢，分形維數(shù)隨著空洞數(shù)量的減少，反而呈現(xiàn)出減小的趨勢。

通過上述分析證明磁控濺射制備的Ti薄膜生長主要是通過擴散作用，按照柱狀方式生長，當薄膜厚度為1200nm時，薄膜表面空洞數(shù)量最少，小范圍內最為均勻。

2.2 沉積時間對薄膜成分和結晶取向的影響

圖4為不同厚度Ti薄膜的XRD衍射譜，從不同厚度純Ti薄膜的XRD圖譜中可以看出，在不同厚度的純Ti薄膜并沒有發(fā)生相結構的改變，均為密排六方(hcp)結構的α-Ti。

圖4 不同厚度Ti薄膜的XRD衍射譜Fig.4 XRD diffraction spectra at different thicknesses of Ti film

當Ti薄膜厚度為600nm時，只出現(xiàn)了(002)和(110)兩個衍射峰，薄膜厚度增加到1200nm時(101)衍射峰隨之出現(xiàn)，并且衍射峰強度隨著薄膜厚度的增加而增強，當薄膜厚度為3600nm時，三條衍射峰最為尖銳。因此Ti薄膜在表面自由能最小的(002)晶面方向和應變能較小的(101)晶面均有定向生長的特性，并受到來自基底取向的影響，使得Ti薄膜中(110)晶面方向上出現(xiàn)了較強的衍射峰。因此隨著厚度的增加，Ti薄膜衍射峰強度逐漸增加。

2.3 沉積時間對薄膜力學性能的影響

利用納米壓痕儀可以直接獲得材料的載荷-位移曲線。為了避免基體對薄膜性能的影響，使用納米壓痕儀測試時的壓入深度不應超過薄膜厚度的1/10，因此實驗固定最大壓入壓深為50nm，從而得到不同厚度Ti薄膜的載荷-位移曲線圖，如圖5所示。圖中各曲線連續(xù)、光滑，沒有明顯的臺階和突變出現(xiàn)，表明在壓痕實驗過程中不同厚度的Ti薄膜表面平整，都沒有出現(xiàn)裂紋。在相同壓深的情況下，厚度為1200nm的Ti薄膜載荷峰值明顯高于其他厚度Ti薄膜的載荷峰值，說明1200nm厚的Ti薄膜具有較強的抵抗外加載荷的能力，其抵抗塑性變形的能力最強；卸載后彈性變形得到恢復，而塑性變形保留下來，從圖中可以看出薄膜厚度為1200nm時，殘余深度小于其他厚度下的殘余深度，說明Ti薄膜厚度為1200nm時薄膜塑性變形較小。

圖5 不同厚度Ti薄膜的納米壓痕結果與殘余應力分布圖 (a)載荷-位移曲線圖;(b)應力分布圖Fig.5 Nanoindentation results and residual stress distribution at different thicknesses of Ti film (a)load-depth curves;(b)distribution of residual stress

薄膜力學性能的表征參數(shù)主要有硬度和彈性模量。依據(jù)圖6結合XRD圖可知，Ti薄膜并沒有隨厚度的變化出現(xiàn)相結構的變化，故其硬度和彈性模量值的變化不明顯。Ti薄膜的硬度和彈性模量總體變化趨勢一致，為先減小，薄膜厚度為1200nm時，彈性模量與硬度值最小，隨后增大，厚度為2400nm時，彈性模量和硬度值最大，薄膜厚度為3600nm時Ti薄膜的硬度和彈性模量值又出現(xiàn)減小現(xiàn)象。

表1為電子薄膜應力分布測試儀測量結果，從表中可以看出薄膜內部應力隨薄膜厚度的增加先增大后減小，厚度為3600nm時薄膜存在殘余壓應力，其數(shù)值為最小值，當薄膜厚度為1200nm時，薄膜內部殘余應力轉變?yōu)闅堄嗬瓚Γ⒃诒∧ぶ蟹植甲顬榫鶆?，而薄膜厚度?400nm時，應力在薄膜內變化差異最大。結合電子薄膜應力分布測試儀測量結果，發(fā)現(xiàn)薄膜中存在壓應力時，薄膜的硬度和彈性模量較大，拉應力存在時則較小。薄膜中殘余拉應力增大會使其硬度和彈性模量值減小，這與Suresh等[27]用鋁合金8009實驗所得結果一致。

圖6 不同厚度Ti薄膜的硬度和彈性模量 (a)硬度;(b)彈性模量Fig.6 Hardness and elastic modulus at different thicknesses of Ti film (a)hardness;(b)elastic modulus

表1 不同厚度Ti薄膜殘余應力分布表

3 結論

(1)運用直流磁控濺射方法制備出的Ti薄膜表面光滑，結構致密。隨著薄膜厚度的增加，薄膜晶粒逐漸增大，其中薄膜厚度為1200nm時，Ti薄膜表面最為均勻，粗糙度也較小。

(2)Ti薄膜表面在一定尺度范圍內存在良好的分形特性。在此區(qū)間內，分形維數(shù)能夠較好地表征薄膜三維形貌特征。薄膜表面的粗糙度隨著薄膜厚度的增加先增大后減小，薄膜厚度為1200nm時最小，2400nm時最大，分形維數(shù)與粗糙度變化結合可以對薄膜表面形貌做出更好的分析。

(3)隨Ti薄膜厚度的增加，Ti薄膜內部應力先增大后減小，薄膜厚度為3600nm時，殘余應力最小，表現(xiàn)為殘余壓應力，薄膜厚度為1200nm時，殘余應力最大，為殘余拉應力；結合電子薄膜應力分布測試儀測試結果和納米壓痕結果分析得出：薄膜中存在拉應力時，殘余應力在Ti薄膜內部分布較為均勻，此時Ti薄膜具有較強的抵抗外加載荷的能力，并且塑性變形較小，但薄膜中存在殘余拉應力會使薄膜硬度和彈性模量有所減小。

[1] DUMONT E, DUGNOILLE B, PEITJEAN J P, et al. Optical properties of nickel thin films deposited by electroless plating[J]. Thin Solid Films, 1997, 301(1): 149-153.

[2] 夏冬生, 張會臣, 孫昌國, 等. 離子束增強沉積Ni, Ti 納米金屬薄膜的表面形貌與摩擦特性研究[J]. 潤滑與密封, 2007, 32(4): 97-101.

XIA Dong-sheng, ZHANG Hui-chen, SUN Chang-guo, et al. Study on topography and friction properties of nanometer metallic coatings[J]. Lubrication Engineering, 2007, 32(4): 97-101.

[3] NAPLOSEZK-BILNIK I, BUDNIOK A, LOSIEWICZ B, et al. Electrodeposition of composite Ni-based coatings with the addition of Ti or/and Al particles[J]. Thin Solid Films, 2005, 474(1): 146-153.

[4] OLIVER W C, PHARR G M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments[J]. Journal of Materials Research, 1992, 7(6): 1538-1564.

[5] OLIVER W C, PHARR G M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology[J]. Journal of Materials Research, 2004, 19(1): 3-20

[6] 王紅美, 徐濱士, 馬世寧，等. 納米壓痕法測試電刷鍍鎳鍍層的硬度和彈性模量[J]. 機械工程學報, 2005, 41(4):128-131.

WANG Hong-mei, XU Bin-shi, MA Shi-ning, et al. Hardness and modulus of elasticity of brush plated nickle coating by nanoindentation testing[J]. Chinese Journal of Mechanical Engineering, 2005, 41(4):128-131.

[7] DOERNER M F, NIX W D. A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments[J]. Journal of Materials Research, 1986, 1(4): 601-609.

[8] 吳化, 陳濤, 宋力. PVD 法制備 (Ti, Al) N 涂層中殘余應力對其質量的影響[J]. 材料工程, 2013,(2): 60-64.

WU Hua, CHEN Tao, SONG Li. Effects of residual stress on quality of(Ti,Al)N coatings deposited by PVD method[J]. Journal of Materials Engineering, 2013, (2): 60-64.

[9] MORRIS M, WALDHEIM L. Energy recovery from solid waste fuels using advanced gasification technology[J]. Waste Management, 1998, 18(6): 557-564.

[10] 李遠士, 牛焱, 吳維，等. Fe-Cr合金在450℃的KCl及KCl-ZnCl2鹽膜中的腐蝕[J]. 金屬學報, 2001, 37(9): 961-964.

LI Yuan-shi, NIU Yan, WU Wei, et al. Corrosion behaviors of Fe-Cr alloys induced by KCl and KCl-ZnCl2at 450℃[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2001, 37(9): 961-964.

[11] 王成, 張貴彥, 馬瑩, 等. 薄膜應力測量方法研究[J]. 激光與光電子學進展, 2005, 41(9): 28-32.

WANG Cheng, ZHANG Gui-yan, MA Ying, et al. Study of thin film stress measurements[J]. Laser and Optoelectronics Progress, 2005, 41(9):28-32.

[12] STARMAN L, COUTU J R. Stress monitoring of post-processed MEMS silicon microbridge structures using Raman spectroscopy[J]. Experimental Mechanics, 2012, 52(9): 1341-1353.

[13] 王海斗，朱麗娜，邢志國. 表面殘余應力檢測技術[M]. 北京:機械工業(yè)出版社, 2013. 31-53.

WANG Hai-dou, ZHU Li-na, XING Zhi-guo. The Technology of Surface Residual Stress Testing [M]. Beijing: China Machine Press, 2013. 31-53.

[14] 胡望宇, 管恒榮, 孫曉峰,等. ZrO2-Ni等離子噴涂涂層的殘余應力[J]. 材料工程, 1999, (2): 3-5.

HU Wang-yu, GUAN Heng-rong, SUN Xiao-feng, et al. Residual stress of ZrO2-Ni coatings prepared by plasma spraying[J]. Journal of Materials Engineering, 1999, (2): 3-5.

[15] SERGEJEV F, KIMMARI E, VILIUS M. Residual stresses in TiC-based cermets measured by indentation[J]. Physics Engineering, 2011, 10: 2873-2881.

[16] 毛衛(wèi)國, 陳強, 張斌, 等. 等離子噴涂熱障涂層材料彈性模量與硬度的壓痕測試分析[J].材料工程,2011, (10): 66-71.

MAO Wei-guo, CHEN Qiang, ZHANG Bin, et al. Investigations of elastic modulus and hardness of air plasma sprayed thermal barrier coatings by nanoindentation method[J]. Journal of Materials Engineering, 2011,(10): 66-71.

[17] 張?zhí)┤A. 微/納米力學性能測試技術及其應用[M]. 北京:機械工業(yè)出版社, 2005.21-23.

ZHANG Tai-hua.The Technology of Micro/Nano Mechanical Properties Testing and its Application [M]. Beijing: China Machine Press, 2005.21-23.

[18] 曹猛, 李強, 楊瑩,等. 離子束流和基底溫度對 ZrN/TiAlN 納米多層膜性能的影響[J]. 真空科學與技術學報, 2008, 28(增刊1): 29-32.

CAO Meng, LI Qing, YANG Ying, et al. Deposition conditions and mechanical properties of ZrN/TiA1N nanoscaled multilayered coatings[J]. Chinese Journal of Vacuum Science and Technology, 2008, 28(Suppl 1): 29-32.

[19] ABDUL KHADAR M, MOHEMMED SHANID N A. Nanoscale fine-structure evaluation of RF magnetron sputtered anatase films using HRTEM, AFM, micro-Raman spectroscopy and fractal analysis[J]. Surface and Coatings Technology, 2010, 204(9): 1366-1374.

[20] GUESSASMA S, MONTAVON G, CODDET C. On the implementation of the fractal concept to quantify thermal spray deposit surface characteristics[J]. Surface and Coatings Technology, 2003, 173(1): 24-38.

[21] RIVETT B, KOROLEVA E V, GARCIA-GARCUA F J, et al. Surface topography evolution through production of aluminium offset lithographic plates[J]. Wear, 2011, 270(3): 204-217.

[22] CHEN X H, WANG D W. Fractal and spectral analysis of aggregate surface profile in polishing process[J]. Wear, 2011, 271(11): 2746-2750.

[23] TANG W, WANG Y. Fractal characterization of impact fracture surface of steel[J]. Applied Surface Science, 2012, 258(10): 4777-4781.

[24] ZHANG X C, XU B S, WU Y X, et al. Porosity, mechanical properties, residual stresses of supersonic plasma-sprayed Ni-based alloy coatings prepared at different powder feed rates[J]. Applied Surface Science, 2008, 254(13): 3879-3889.

[25] KWASNY W, DOBRZANSKI L A, PAWLYTA M, et al. Fractal nature of surface topography and physical properties of the coatings obtained using magnetron sputtering[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2004, 157: 188-193.

[26] WANG Y, XU K W. Cu-W thin film characterized by surface fractal and resistivity[J]. Acta Physica Sinica, 2004, 53(3): 900-904.

[27] SURESH S, GIANNAKOPOULS A E. A new method for estimating residual stresses by instrumented sharp indentation[J]. Acta Materialia, 1998, 46(16): 5755-5767.

Mechanical Properties of Nano Ti Films with Different Thickness

WANG Hai-dou1,DONG Mei-ling1,2,CUI Xiu-fang2,XING Zhi-guo1,ZHU Li-na3,LIU Jin-na1,2

(1 National Key Laboratory for Remanufacturing，Academy of Armored Forces Engineering，Beijing 100072，China; 2 School of Materials Science and Chemical Engineering,Harbin Engineering University,Harbin 150001，China; 3 School of Engineering and Technology,China University of Geosciences,Beijing 100083，China)

Four nano-Ti films with different thickness were deposited by direct current magnetron sputtering (DCMS). The mechanical properties and residual stress of the deposited Ti films were studied using nano indentation and electronic film stress distribution tester, surface roughness and surface morphology were analyzed using fractal dimension and the atomic force microscopy (AFM) respectively. The results show that, with the increase of the film thickness, the Ti crystal grain size increases gradually and both the surface roughness and residual stress increase first and then decrease, while the hardness and elastic modulus exhibit the opposite tendency. When the thickness of the deposited films is 600, 2400nm and 3600nm, the residual compressive stress exists; when the film thickness is 1200nm, the residual tensile stress exists, the distribution of residual stress is most uniform, when the residual tensile stress exists in the thin films, but the hardness and elastic modulus are lower. The analysis shows that residual tensile stress results in the decrease of the hardness and elastic modulus in Ti thin films, the residual compressive stress exhibits an opposite trend.

film;nanoindentation;fractal dimension;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.11.009

TG133.25

A

1001-4381(2015)11-0050-07

北京市自然科學基金重大項目(3120001)；國家自然科學基金(51275105)；國家杰出青年科學基金(51125023)

2014-04-17；

2014-12-10

王海斗(1969—)，男，教授，從事表面工程、再制造的壽命預測等研究，聯(lián)系地址：北京市豐臺區(qū)杜家坎21號裝甲兵工程學院(100072)，E-mail: wanghaidou@aliyun.com