天然蜂膠中雖然各種成分很復雜,但絕大部分有效成分均能良好地溶于乙醇和氫氧化鈉溶液。只有少數(shù)物質(zhì)溶于非極性溶液,如蜂蠟。石油醚與乙醇混合可提出蜂膠中大部分有效物質(zhì),但工藝比較復雜,且因工藝限制只適于大規(guī)模生產(chǎn)。丙酮與乙醇的極性接近,但是提取物不如乙醇提取法可直接制成酊劑。浸膏應用于醫(yī)藥、食品、化裝品等方面。以下介紹幾種比較可行的蜂膠提純技術。
1 乙醇、石油醚雙相溶劑萃取法
將粉碎后的天然蜂膠粉置于萃取器內(nèi),加人90%乙醇4倍,60-90°石油醚1倍(重量:容積),在40℃恒溫下攪拌萃取,如上述重復3次。合并萃取液分層,冷卻后過濾,減壓濃縮。將脂溶性與醇溶性物質(zhì)合并即得較純的蜂膠。通過實驗證實:石油醚、乙醇溶液及蜂膠的容量重量比在1:4:1范圍內(nèi),40℃溫度下,提取率較高,成分較完整。但因設備、工藝較單溶劑提取法復雜,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
2 氫氧化鈉溶劑提取法
將粉碎后的天然蜂膠加入1%-2%的氫氧化鈉溶液10倍。充分攪拌,使之溶后立即過濾,再加入5%HCl水溶液酸化蜂膠析出。經(jīng)水洗后注模成型。這種方法工藝上比較難以掌握,在用堿液溶解及酸化過程中都會出現(xiàn)時間過長、溫度過高等情況,使析出的蜂膠呈爐渣樣物質(zhì)。分析證明:雖然氫氧化鈉溶液對蜂膠有效成分均有良好的溶解特性,但酸化后并不能使所有成分還原,而出現(xiàn)了部分異物化,部分皂化成酸性等不可逆反應。所以,氫氧化鈉作為天然蜂膠全部有效成分的溶劑是不妥的。
3 乙醇溶液浸漬法
將粉碎的蜂膠粉加入5倍的乙醇水溶液,濃度分別為75%、85%、95%。在常溫下浸漬24h,提出浸液,再重復加入2次,合并浸液冷卻至5℃以下過濾,減壓回收溶劑。其濃縮物呈深棕色至黑色純蜂膠。
工藝過程:①原料經(jīng)預選分級,去除雜質(zhì)。②將預選后的原料放入冷藏柜,置于18℃溫度下冷凍48h。③冷凍后的原料,迅速放入破碎機中破碎。由于蜂膠的物理性質(zhì)決定了它在常溫下呈半塑性狀態(tài),很難破碎。但在-5℃以下的溫度破碎就容易。④破碎后的原料,立即進人震動篩(14目),大于14目的顆粒返回冷藏柜。⑤將破碎篩分后的原料放人浸漬釜,浸漬釜最好選用配回流冷凝器的反應釜。再加上90%乙醇[蜂膠(重量):乙醇(容積)=1:4],在常溫下浸漬,并不斷攪動。6h后,停止攪動,靜置2h,放出上清液,再加90%如上述工藝重復3次,合并溶液。浸漬過程中溫度應保持在25℃左右,溫度過高會引起蜂蠟大量溶化,造成過濾困難;溫度過低溶解度降低導致時間延長,溶劑用量加大。⑥浸漬后的溶液進入冷卻反應釜,在反應釜加套內(nèi)通人循環(huán)冷卻,機械攪動,降溫至5℃以下。⑦降溫后的溶液趁冷通過泵進入板框式過濾機進行過濾。溶液溫度應保持5℃以下,這樣可以使溶入乙醇溶液中的蜂蠟析出而隨濾渣濾出。⑧濾液進入減壓蒸發(fā)器,采用水浴加熱。在此階段溫度應保持在50%以下。這樣可以減少揮發(fā)油的蒸發(fā)和有效成分受熱變性。⑨蒸發(fā)出的乙醇蒸氣經(jīng)冷凝器回收注入溶劑貯罐,循環(huán)使用。⑩蒸發(fā)后的蜂膠注模成型后即成(純蜂膠)商品。
綜合研究分析,乙醇溶液浸漬法是比較理想的工業(yè)化生產(chǎn)工藝。
(來源:中華蜜蜂網(wǎng))