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        二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中六價鉻的不確定度評定

        2018-01-04 03:26:16嚴(yán)虎徐曉萍朱莉
        化工管理 2017年36期
        關(guān)鍵詞:價鉻曲線擬合定容

        嚴(yán)虎 徐曉萍,2 朱莉,2

        (1江蘇省生產(chǎn)力促進(jìn)中心,江蘇 南京 210042)(2江蘇省理化測試中心,江蘇 南京 210042)

        二苯碳酰二肼分光光度法測定固體廢物中六價鉻的不確定度評定

        嚴(yán)虎1徐曉萍1,2朱莉1,2

        (1江蘇省生產(chǎn)力促進(jìn)中心,江蘇 南京 210042)(2江蘇省理化測試中心,江蘇 南京 210042)

        依據(jù)GB5085.3-2007《固體廢物六價鉻分析的樣品前處理堿消解法》和GB/T15555.4-1995《固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》檢測方法對固體廢物中六價鉻含量的檢測過程進(jìn)行研究,根據(jù)《測量不確定度評定與表示指南》的要求,系統(tǒng)的分析了整個檢測過程中的不確定度來源,對各不確定度分量進(jìn)行了量化,提出了固體廢物中六價鉻測量不確定度的評定方法。

        固體廢物;六價鉻;不確定度;分光光度法

        筆者根據(jù)《測量不確定度評定與表示指南》[1]的評定要求,參照GB 5085.3-2007《固體廢物 六價鉻分析的樣品前處理 堿消解法》[2]和GB/T 15555.4-1995《固體廢物 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》檢測方法,對固體廢物中六價鉻含量測定的不確定度進(jìn)行評定。

        1 檢測方法概述

        1.1 方法原理

        依據(jù)GB 5085.3-2007《固體廢物 六價鉻分析的樣品前處理 堿消解法》和GB/T 15555.4-1995《固體廢物 六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》的要求進(jìn)行檢測。稱取均勻樣品(2.5±0.10)g,加入50mL消解液,0.4g氯化鎂,0.5mL磷酸緩沖溶液,攪拌5min。將溫度控制在90~95℃,放在數(shù)顯恒溫磁力攪拌水浴鍋加熱攪拌60min,冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)移,用0.45mm的濾膜過濾,控制樣品溶液體積在70~80mL。邊攪拌邊加入5mol/L硝酸,調(diào)整pH值到7.5±0.5,定容于100mL容量瓶中。取適量上述溶液至50mL比色管,用水稀釋至標(biāo)線。加入硫酸(1+1)0.5mL、磷酸(1+1)0.5mL、搖勻,加顯色劑 2.0mL,搖勻,放置10min。用10 mm比色皿,于540nm處,以水作參比,測定吸光度,減去空白試驗的吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查得六價鉻的量。

        1.2 樣品的測定

        取6份樣品,在重復(fù)性條件下進(jìn)行獨立測試,平行樣測定結(jié)果見表1。

        表1 樣品重復(fù)測定6次的數(shù)據(jù)

        2 不確定度分量的評定

        2.1 數(shù)學(xué)模型

        式中:X—樣品六價鉻含量,mg/kg;

        m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品含六價鉻的量,μg;

        D—稀釋倍數(shù);

        E—最終消解液體積,mL;

        V—樣品體積,mL;

        B—烘干樣品的質(zhì)量,g。

        2.2 不確定度來源

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度urel(C標(biāo))

        (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線配制引入的不確定度urel(配)

        (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度urel(擬)

        (4)樣品質(zhì)量引入的不確定度urel(m)

        (5)樣品定容引入的不確定度urel(v)

        (6)樣品重復(fù)測定引入的不確定度urel(R)

        (7)分光光度計吸光度引入的不確定度urel(儀)

        2.3 不確定度分量的評定

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度urel(C標(biāo))

        100mg/L六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)展不確定度為1%,按正態(tài)分布95%置信水平,則標(biāo)準(zhǔn)儲備液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線配制引入的不確定度urel(配)

        ① 1mL可調(diào)移液器引入的不確定度urel(V1)

        依據(jù)JJG646-2006《移液器檢定規(guī)程》規(guī)定,0.1~1mL量程的容量允差為±0.2%,按其矩形分布來計算不確定度為:

        ②100mL容量瓶引入的不確定度u(V)100

        100mL容量瓶最大允差為±0.10mL,按均勻分布,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        故標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為1mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液時引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        (3)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度urel(擬)

        采用9個濃度水平的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,用1cm吸收池、在波長為540nm處測定吸光度值,以吸光度值繪制校準(zhǔn)曲線,擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0159x+0.0025,相關(guān)系數(shù)R為0.9998,測量結(jié)果見表2。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定值

        根據(jù)貝塞爾公式計算標(biāo)準(zhǔn)溶液殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度殘差的平方和為:

        則由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度為

        標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        (4)樣品質(zhì)量引入的不確定度urel(m)

        稱量樣品的質(zhì)量,其不確定度主要來源于天平校準(zhǔn)和稱量中的變動性。依據(jù)天平的校準(zhǔn)證書,可知電子天平在0~50g的稱量范圍內(nèi)最大允許誤差為±0.1mg,按均勻分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        稱量的變動性,在5g以內(nèi)稱量的變動性經(jīng)10次重復(fù)測定,得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差為u2(m)=0.02mg。

        本次實驗共稱取6個樣品,數(shù)據(jù)詳見表1:

        由于每次稱量都需進(jìn)行兩個步驟:一是去皮,二是樣品讀數(shù),所以稱量的不確定度為:

        (5)樣品定容引入的不確定度urel(v)

        將消解后的樣品用容量瓶定容至100mL,其不確定度主要來源于以下三個方面:

        ①容量瓶定容過程引入的不確定度

        用純水進(jìn)行10次定容和稱量操作,得到的體積標(biāo)準(zhǔn)偏差為:u1(V)=0.092mL

        ②容量瓶容量誤差引入的不確定度

        依據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》規(guī)定,100mL容量瓶(A級)的容量允差為±0.10mL,按其矩形分布來計算不確定度為:

        ③實驗室溫度變化對體積的影響引入的不確定度

        實驗溫度為25℃,容量瓶校準(zhǔn)的溫度為20℃,溫差為5℃,水體積的膨脹系數(shù)為2.1×10-4,則由溫度變化引入的不確定度為:

        則其定容引入的不確定度為:

        則其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:urel(V)=0.124/100=1.24×10-3

        (6)樣品重復(fù)測定引入的不確定度urel(R)

        測試樣品含量的平均值xˉ=1.55mg/kg,重復(fù)測定樣品的標(biāo)準(zhǔn)差S=0.0258,p=6,即重復(fù)測定的不確定度為:

        (7)分光光度計吸光度引入的不確定度urel(儀)

        VIS-723可見分光光度計其檢定證書所提供其相對示值誤差為2%,按均勻分布,則儀器測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        ①合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

        合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        ②擴(kuò)展不確定度

        樣品測定過程接近正態(tài)分布,當(dāng)置信概率為95%時,擴(kuò)展因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為:

        3 結(jié)語

        根據(jù)GB5085.3-2007《固體廢物六價鉻分析的樣品前處理堿消解法》和GB/T15555.4-1995《固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法》測定了固體廢物中六價鉻含量,其擴(kuò)展不確定度為0.684mg/kg(p=95%)。通過比較各分量的相對不確定度可以看出,固體廢物中六價鉻含量測定的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度。

        [1]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計量司組.測量不確定度評定與表示指南[M].北京:中國計量出版社,2000.

        [2]GB5085.3-2007.固體廢物六價鉻分析的樣品前處理堿消解法[S].

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