戴修純，鄧敬頌，劉志城

（廣州市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院，廣東廣州 510000）

0 引言

農(nóng)業(yè)檢測實驗室主要需要通過CMA、CATL兩項資質(zhì)認證，其體系建立的主要依據(jù)有：《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定管理辦法》（國家檢疫總局令第163號）、《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價通用要求》（RB/T214-2017）、《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)考核辦法》（農(nóng)業(yè)農(nóng)村部令第8號）、《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)考核實施細則》、《食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認定管理辦法》（國家檢疫總局令第165號）、《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價食品檢驗機構(gòu)要求》（RB/T215-2017）。體系建立后，如何開展實驗室體系運行工作，從人、機、料、法、環(huán)、測六個方面總結(jié)實驗室開展體系運行工作的主要內(nèi)容及注意事項。

1 檢測機構(gòu)人員方面

檢測機構(gòu)人員主要包括技術(shù)人員和管理人員。

1.1 主要內(nèi)容

建立人員管理程序、明確人員責任；人員任命與授權(quán)；人員監(jiān)督與培訓(xùn)。

1.1.1 建立人員管理程序。建立人員檔案，人員檔案應(yīng)包括授權(quán)、教育、專業(yè)資格、培訓(xùn)、考核、獎懲等；規(guī)定人員資格確認、任用、授權(quán)和能力保持的方法方式，人員資格確認記錄應(yīng)包括人員培訓(xùn)、人員考核、能力確認記錄，人員考核可采取考試、質(zhì)控、能力驗證、監(jiān)督等方式；規(guī)定人員行為需公正，接受監(jiān)督。

1.1.2 人員任命與授權(quán)。要有人員任命的文件；人員授權(quán)應(yīng)依據(jù)人員的學(xué)歷、培訓(xùn)、經(jīng)歷、資格的確認記錄等，對人員進行授權(quán)，授權(quán)簽字人應(yīng)先通過資質(zhì)管理部門的考核批準后才能授權(quán)。

1.1.3 人員監(jiān)督。人員監(jiān)督工作應(yīng)包括監(jiān)督計劃、監(jiān)督記錄，及監(jiān)督評價三個內(nèi)容。監(jiān)督計劃應(yīng)包括實驗室所有要素、領(lǐng)域及儀器設(shè)備，監(jiān)督計劃應(yīng)盡量列出詳細的監(jiān)督內(nèi)容，這樣能最大限度地保證監(jiān)督員在實施監(jiān)督過程中的規(guī)范性，排除隨意性；監(jiān)督方式可包括現(xiàn)場實驗、加標回收、盲樣檢測、留樣再檢、提問、報告審核等；對監(jiān)督的結(jié)果進行評價，提出評價意見。應(yīng)注意加強對新進人員和調(diào)整崗位人員的監(jiān)督。

1.1.4 人員培訓(xùn)。培訓(xùn)工作應(yīng)結(jié)合實驗室工作的實際情況和特征，構(gòu)建完善的內(nèi)部培訓(xùn)體系，以滿足實驗人員的個人能力和發(fā)展需求。人員培訓(xùn)工作的主要內(nèi)容應(yīng)包括：培訓(xùn)計劃、培訓(xùn)記錄，及培訓(xùn)評價三個內(nèi)容。培訓(xùn)計劃應(yīng)考慮實驗室總體需求及個人需求，包括實驗室安全知識、檢測技術(shù)、體系宣貫等內(nèi)容。培訓(xùn)記錄資料應(yīng)包括培訓(xùn)記錄表、培訓(xùn)相關(guān)圖片、培訓(xùn)課件資料。培訓(xùn)評價可采取現(xiàn)場提問、交流、總結(jié)、質(zhì)控、能力驗證、監(jiān)督等方式。

1.2 主要涉及的記錄表格

中心公正性聲明、主管單位公正性聲明、檢驗人員承諾書、勞動合同、技術(shù)人員檔案、技術(shù)人員的能力確認記錄、授權(quán)文件、上崗證、人員的任命文件、監(jiān)督計劃與記錄及評價、培訓(xùn)計劃與記錄及評價。

2 儀器設(shè)備與標準物質(zhì)

檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)建立和保持檢驗檢測設(shè)備和設(shè)施管理程序，以確保設(shè)施和設(shè)備的配置、使用和維護滿足檢驗檢測工作要求。

2.1 主要內(nèi)容

儀器設(shè)備的標識和檔案、儀器設(shè)備的檢定校準、儀器設(shè)備使用和維護、儀器設(shè)備的期間核查、標準物質(zhì)的采購與管理、標準物質(zhì)期間核查。

2.1.1 儀器設(shè)備的檔案和標識。應(yīng)建立儀器設(shè)備檔案，單獨建檔，檔案應(yīng)包括儀器說明書、發(fā)票、驗收材料、檢定或校準記錄、使用和維護記錄、期間核查記錄等。儀器應(yīng)有唯一性標識及功能檢查標識。

2.1.2 儀器設(shè)備的檢定校準。設(shè)備在投入使用前應(yīng)進行檢定或校準，確認其是否滿足檢驗檢測標準或者技術(shù)規(guī)范。應(yīng)有檢定或校準計劃、實施檢定或校準記錄、檢定或校準結(jié)果確認記錄。檢定或校準結(jié)果的確認主要內(nèi)容有：檢定結(jié)果是否合格、是否滿足檢驗檢測要求、是否有修正信息、應(yīng)確保修正信息得到應(yīng)用。

2.1.3 儀器設(shè)備使用和維護。關(guān)鍵的、重要的儀器設(shè)備應(yīng)授權(quán)。儀器設(shè)備使用記錄應(yīng)及時真實填寫，信息要完全。主要信息應(yīng)包括：日期、使用環(huán)境、樣品編號和名稱、檢測項目、使用人、儀器狀態(tài)等，確保能夠溯源。應(yīng)做好儀器的月維護及日維護計劃，規(guī)定儀器的月維護及日維護內(nèi)容，按計劃做好儀器維護，及時填寫維護記錄。

2.1.4 儀器設(shè)備的期間核查。儀器設(shè)備的期間核查是指為了保證儀器設(shè)備的有效狀態(tài)，在兩次檢定/校準之間，使用適當?shù)募夹g(shù)方法進行的檢查。不是所有儀器需要期間核查，主要核查儀器有：量值顯示不穩(wěn)定、容易漂移、使用頻度高、使用條件很惡劣、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化的、失去實驗室控制返回的設(shè)備、能力驗證結(jié)果有問題、對數(shù)據(jù)有疑問、單純校準無法保證儀器可靠等。對無法尋找核查標準的設(shè)備，不必期間核查。期間核查的方法主要有：方法比對；用有證標準物質(zhì)進行驗證；重復(fù)測定；儀器比對；實驗時間比對等。

2.1.5 標準物質(zhì)的采購與管理。應(yīng)建立標準物質(zhì)管理程序，做好標準物資采購計劃、采購及驗收、入庫、出庫、供應(yīng)商評價等工作，標準物質(zhì)的驗收主要關(guān)注標準物質(zhì)名稱是否符合、標準物質(zhì)是否有破損、標準物質(zhì)證書范圍、保存條件等信息。

2.1.6 標準物質(zhì)的期間核查。對標準物質(zhì)的核查主要核查其有效期、是否破損、保存狀態(tài)、有無因保存不當造成結(jié)晶等。對標準物質(zhì)的中間溶液，核查其穩(wěn)定性，使用新購置標準物質(zhì)配制標準溶液與原來標準溶液進行比較，兩者差異應(yīng)小于標準溶液不確定度。

2.2 主要涉及的記錄表格

儀器檔案；儀器設(shè)備總表；檢定或校準計劃、證書，及檢定校準結(jié)果的確認記錄；其間核查計劃、核查記錄；儀器使用記錄、維護記錄、功能檢查記錄；儀器的使用授權(quán)、標準物質(zhì)的采購計劃、標準物質(zhì)驗收記錄、標準物質(zhì)入庫及出庫記錄、標準物質(zhì)配置記錄、標準物質(zhì)核查計劃及核查記錄、標準物質(zhì)總表等。

3 樣品和消耗品

樣品和消耗品是保證檢測結(jié)果準確性的最直接因素，如果樣品和消耗品出了問題，后面無論檢測技術(shù)多高明，也是認認真真在做假數(shù)據(jù)。

3.1 主要內(nèi)容

取樣、樣品標識、樣品保管、樣品流轉(zhuǎn)、樣品處置、消耗品的采購、驗收、保存及供應(yīng)商評價。

3.1.1 取樣。應(yīng)制定采樣計劃，對取樣人員進行培訓(xùn)。采樣過程應(yīng)確保樣品的真實性和代表性；取樣應(yīng)至少2人簽名；應(yīng)及時真實填寫取樣單，保證信息的真實性、完整性、可溯源性。

3.1.2 樣品標識。樣品應(yīng)有唯一性標識及狀態(tài)標識，唯一性標識能確保樣品與編號一一對應(yīng)不發(fā)生混亂，狀態(tài)標識用于識別樣品的待檢、在檢、留樣狀態(tài)。

3.1.3 樣品保管。樣品應(yīng)有專人保管、有措施保證樣品在檢測和保存期間不混淆、丟失和損壞。

3.1.4 樣品流轉(zhuǎn)。應(yīng)確保樣品流轉(zhuǎn)過程中不變質(zhì)、不丟失；應(yīng)記錄樣品的異?；蚱x情況，當對樣品有疑問時，應(yīng)與客戶確認。樣品的流轉(zhuǎn)過程應(yīng)及時記錄，流轉(zhuǎn)記錄包含樣品在檢驗檢測機構(gòu)內(nèi)外部的傳遞。

3.1.5 樣品處置。應(yīng)建立樣品處置程序，規(guī)定樣品處置的方式和時間。樣品根據(jù)不同的檢測用途，一般保存一個月至半年，或分析任務(wù)全部結(jié)束后，如無需保留經(jīng)質(zhì)量負責人批準后可進行處置。

3.1.6 消耗品的采購、驗收、保存及供應(yīng)商評價。檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)建立和保持選擇和購買對檢驗檢測質(zhì)量有影響的服務(wù)和供應(yīng)品的程序，明確服務(wù)、供應(yīng)品、試劑、消耗材料等的購買、驗收、存儲的要求，并保存對供應(yīng)商的評價記錄。做好采購計劃、采購、驗收、保存、入庫、出庫等工作。對影響檢驗檢測質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品應(yīng)做技術(shù)性驗收，如：每購買一批試劑，在使用前按標準進行檢測，對其雜質(zhì)的檢查，排除實際中雜質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾；用于提取的試劑，濃縮50倍后測定，檢查是否對被測組分有干擾；作為流動相的試劑不濃縮檢查是否對被測組分有干擾；固相萃取柱，按照檢測方法標準用淋洗液進行淋洗、濃縮，用方法規(guī)定的儀器進行檢測，檢查是否有雜質(zhì)干擾，需要時做回收率試驗。對供應(yīng)商的服務(wù)質(zhì)量、價格、資質(zhì)等進行評價，保存評價的記錄和合格供應(yīng)商名單。

3.2 主要涉及的記錄表格

取樣記錄、貯存樣品冰箱或環(huán)境的監(jiān)控記錄、樣品的接收記錄、制樣記錄、樣品領(lǐng)用記錄、樣品的處置記錄、供應(yīng)商的評價記錄、合格供應(yīng)商名單、采購控制記錄（采購計劃、申請審批記錄）、試劑耗材的驗收記錄、實驗用水的驗收記錄、入庫及領(lǐng)用記錄等。

4 檢測方法

4.1 主要內(nèi)容

方法選擇、方法驗證或確認、方法變更、方法偏離。

4.1.1 方法選擇。通過資質(zhì)認定的實驗室，如果報告需蓋資質(zhì)認定章，必須選擇有資質(zhì)的方法。方法選擇應(yīng)考慮是否滿足判定標準要求。選擇方法應(yīng)得到客戶同意。

4.1.2 方法驗證或確認。在使用方法前，應(yīng)對方法進行方法驗證或確認。方法驗證是指提供客觀有效證據(jù)證明滿足檢測方法規(guī)定的要求，針對的是標準方法；方法確認是指提供客觀有效證據(jù)證明特定檢測方法滿足預(yù)期的用途，針對的是非標方法。方法確認要證實“四性”：科學(xué)性、準確性、有效性、實用性。

4.1.3 方法變更。方法變更有一般變更和重大變更兩種。一般變更：標準只是年代號變化，技術(shù)指標或參數(shù)沒有變化，只需將標準名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總后報資質(zhì)認定管理部門辦理變更手續(xù)。重大變更：不僅年代號變化，檢驗方法、技術(shù)指標或參數(shù)也有變化，實驗室應(yīng)申請擴項，現(xiàn)場評審，資質(zhì)認定管理部門發(fā)放附表。對于重大變更方法標準，應(yīng)重新走新項目驗證的程序。

4.1.4 方法偏離。偏離是指當因檢測時效、試劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因，需要臨時對標準方法進行改進，以滿足檢測需求，偏離是一次性的，一直偏離就是非標。偏離程序：偏離申請——技術(shù)判斷——文件規(guī)定——批準——告知客戶。

4.2 主要涉及的記錄表格

檢測方法驗證記錄（新項目評審材料）、標準方法查新記錄（包括通用標準）、標準受控的證據(jù)、標準變更確認記錄（有變更時）、標準方法變更備案（有變更時）、方法偏離申請審批、技術(shù)驗證記錄（有偏離時）、測量不確定度評定范例。

5 設(shè)施和環(huán)境

檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)確保其工作環(huán)境滿足檢驗檢測要求。

5.1 主要內(nèi)容

設(shè)施環(huán)境的要求、環(huán)境監(jiān)控、實驗室安全、區(qū)域隔離。

5.1.1 設(shè)施環(huán)境的要求。重點關(guān)注檢測標準對環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施和使用記錄、區(qū)域隔離和進入。

5.1.2 環(huán)境監(jiān)控。當標準有要求或環(huán)境對結(jié)果有影響時，需要對環(huán)境進行監(jiān)控。應(yīng)識別實驗室哪些環(huán)境、設(shè)施需要監(jiān)控，列表提出監(jiān)控要求，作為文件的附件來執(zhí)行。

5.1.3 實驗室安全。實驗室應(yīng)有措施保證實驗室及人員的安全。主要應(yīng)配備安全設(shè)備有：滅火器、消防栓、洗眼器、緊急噴淋裝置、小藥箱等安全應(yīng)急物品及個體防護裝備，并便于相關(guān)人員使用，滿足實驗室安全要求。實驗室安全要求參照GB/T27476.1-2014、GB/T27476.2-2014、GB/T27476.5-2014。

5.1.4 區(qū)域隔離。當場所對檢測結(jié)果有影響時，應(yīng)注意隔離，防止相互有影響和交叉污染；隔離措施考慮設(shè)備使用環(huán)境、產(chǎn)生的震動、輻射、噪聲、溫度、溫度等變化；應(yīng)在場所設(shè)置警示區(qū)，如：閑人免進、危險等；應(yīng)注意其他客戶信息的保密。

5.2 主要涉及的記錄表格

廢棄物的處理記錄、環(huán)境監(jiān)控記錄、消防設(shè)施檢查記錄、內(nèi)務(wù)檢查記錄。

6 檢測過程質(zhì)量控制

首先，檢測人員應(yīng)完整通讀檢測標準，包括前言、范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑和耗材、儀器設(shè)備、試樣制備和保存、分析步驟、結(jié)果計算、精密度、定量限和回收率、附錄等。

實驗室質(zhì)量控制包括外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制。外部質(zhì)量控制主要有能力驗證、測量審核、實驗室間比對等，內(nèi)部質(zhì)量控制主要有技術(shù)質(zhì)量控制和工作質(zhì)量控制，其中技術(shù)質(zhì)量控制包括：測定方法、操作水平、儀器設(shè)備校準、材料核查等；工作質(zhì)量控制包括：遵守實驗室程序文件規(guī)定、監(jiān)督檢查、及時糾錯、預(yù)防措施、最終檢測報告質(zhì)量控制等。

6.1 主要內(nèi)容

內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制。

6.1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制。實驗室應(yīng)制定內(nèi)部質(zhì)控試驗計劃。計劃應(yīng)盡可能覆蓋所有常規(guī)項目和全體檢測人員。要對實驗的結(jié)果進行匯總分析和評價，判斷是否滿足對檢測有效性和結(jié)果準確性的質(zhì)量控制要求，應(yīng)采取相應(yīng)的改進措施。內(nèi)部質(zhì)控具體方法有：使用標準物質(zhì)進行監(jiān)控；保留樣品的重復(fù)試驗；不同人員用同一方法、同一樣品的測試；不同方法對同一樣品的測試：某樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析；密碼考核樣品等。

6.1.2 外部質(zhì)量控制。外部質(zhì)量控制主要有能力驗證、測量審核、實驗室間比對等。實驗室完成能力驗證、測量審核、實驗室間比對后要對結(jié)果進行匯總、分析和評價，判斷是否滿足對檢測有效性和結(jié)果準確性的質(zhì)量控制要求，如果需要應(yīng)該及時采取相應(yīng)的改進措施。

6.2 主要涉及的記錄表格

能力驗證計劃、內(nèi)部質(zhì)量控制計劃（包括評價依據(jù)）、考核的原始記錄、結(jié)果匯總及結(jié)果評價記錄、質(zhì)量控制的有效性評價、整改記錄（需要時）。

7 結(jié)語

檢測實驗室質(zhì)量體系建立的目的是規(guī)范檢測活動，以確保檢測結(jié)果的準確性。在質(zhì)量體系運行的過程中，應(yīng)充分關(guān)注質(zhì)量體系的實用性，根據(jù)實驗室的實際情況，不斷改進質(zhì)量體系，使質(zhì)量體系既滿足監(jiān)管部門的管理體系要求，也符合實驗室的實際情況。