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        再生高密度聚乙烯/碳纖維復(fù)合材料的制備及其性能*

        2022-05-09 02:20:56韓文杰尹俊英李旭明
        產(chǎn)業(yè)用紡織品 2022年1期
        關(guān)鍵詞:斷裂強度脫膠硝酸

        胡 晗 韓文杰 尹俊英 李旭明,3

        1.紹興文理學(xué)院紡織服裝學(xué)院,浙江 紹興 312000;2.天祥(天津)質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司,天津 300384;3.紹興文理學(xué)院浙江省清潔染整技術(shù)重點實驗室,浙江 紹興 312000

        高聚物材料使用量的增加使得大量塑料垃圾產(chǎn)生,這些垃圾嚴重威脅著自然環(huán)境。因此,塑料垃圾高效、高質(zhì)量的重新利用顯得尤為重要。纖維增強高聚物復(fù)合材料由于其良好的力學(xué)性能和低密度等優(yōu)點而備受關(guān)注[1]。國內(nèi)外學(xué)者在纖維增強熱塑性塑料復(fù)合材料方面做了大量工作,如聚乙烯(PE)[2]、聚丙烯(PP)[3]、聚氯乙烯(PVC)[4]、聚苯乙烯(PS)[5]等,但對再生塑料/纖維復(fù)合材料的研究十分有限[6]。

        高密度聚乙烯(HDPE)是一種常見的熱塑性樹脂,其成本低并具有較好的化學(xué)和阻隔性能,在絕緣材料領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用[7]。為了進一步拓寬HDPE的應(yīng)用領(lǐng)域,不同種類的植物纖維被用來對其進行改性,如漢麻纖維[8]、劍麻纖維[9]、洋麻纖維[10]、竹纖維[11]、蔗糖纖維[12]及棕櫚纖維[13]50-54等。與植物纖維相比,碳纖維(CF)具有更好的力學(xué)、熱學(xué)和電學(xué)性能,同時具有較高的強度/密度比[14],這些優(yōu)點使得碳纖維成為了高聚物復(fù)合材料中重要的增強材料。碳纖維增強高聚物復(fù)合材料作為結(jié)構(gòu)材料已在許多工程領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用,已引起商業(yè)界和科學(xué)界極大的興趣。

        但是碳纖維表面光滑,缺少含氧官能團,故碳纖維增強聚合物界面的黏附性較差。國內(nèi)外學(xué)者在碳纖維表面改性處理方面做了大量工作。其中,硝酸氧化是一種常見、可行的表面改性方法。此外,碳纖維表面處理的方法還有化學(xué)氣相沉積法[15]、表面涂層改性法[16]及等離子體改性法[17]等。

        本研究以再生高密度聚乙烯(RHDPE)作為基體、CF作為增強相,并采用濃硝酸、硅烷偶聯(lián)劑(KH-550)和二氧化鈦(TiO2)分別對CF進行表面處理,隨后通過注塑制備了RHDPE/CF復(fù)合材料。利用差示掃描量熱儀(DSC)、熱重/差熱分析儀(TG/DTA)、掃描電子顯微鏡(SEM)和萬能材料試驗機等研究CF質(zhì)量分數(shù)及表面處理對復(fù)合材料熱學(xué)性能、斷面形貌及拉伸性能等的影響。

        1 試驗部分

        1.1 主要原料

        RHDPE,通過回收實驗室廢棄HDPE瓶,經(jīng)切斷、清洗、烘干后獲得;CF,單絲直徑7 μm,拉伸強度3.8 GPa,密度1.6~1.7 g/cm3,南京緯達材料有限公司;濃硝酸,質(zhì)量分數(shù)68%,分析純,沈陽市化學(xué)試劑廠;丙酮,分析純,沈陽市化學(xué)試劑廠;TiO2,純度99.9%,顆粒尺寸10 nm,上海允復(fù)納米科技有限公司;KH-550,山東優(yōu)索化工科技有限公司。

        1.2 RHDPE/CF復(fù)合材料的制備

        1.2.1 CF表面改性處理

        CF浸泡于丙酮中放置24 h,以去除表面的有機膠體,得到脫膠CF。然后對脫膠CF分別進行濃硝酸處理、KH-550處理和TiO2處理。

        (1)濃硝酸處理

        稱取一定量的脫膠CF,將其浸泡在濃硝酸中,利用冷凝回流的方式在100 ℃下處理90 min;取出纖維,用去離子水清洗10次,將纖維表面的酸液去除干凈;隨后將纖維放入烘箱中,100 ℃下烘干10 h,備用。所得CF樣品名稱標(biāo)記為HCF。

        (2)KH-550處理

        量取30 mL的KH-550,加入到裝有60 mL丙酮溶液的燒杯中,攪拌均勻;稱取8 g的HCF,將其浸泡在KH-550溶液中,攪拌均勻后,利用聚四氟乙烯薄膜密封燒杯端口,室溫下放置12 h;取出纖維并進行清洗,隨后放入80 ℃烘箱干燥3 h,備用。所得CF樣品名稱標(biāo)記為CF-(KH-550)。

        (3)TiO2處理

        稱取4 g的TiO2納米顆粒溶解在pH值為2.2~2.5的水溶液中,配制TiO2質(zhì)量分數(shù)為4%的TiO2溶液;稱取8 g 的HCF浸入到TiO2溶液中2 h;取出纖維,隨后放入80 ℃烘箱中干燥5 h,備用。所得CF樣品名稱標(biāo)記為CF-TiO2。

        1.2.2 顆粒制備

        造粒前,將RHDPE和不同表面處理的CF(平均長度10 mm)置于80 ℃的烘箱中干燥24 h。然后,按照混合顆粒質(zhì)量的0%、5%、10%、20%和30%分別稱取一定質(zhì)量的脫膠CF和HCF,再分別與RHDPE一起喂入HAAKE MiniLab Ⅱ型混合流變儀(美國賽利飛世爾科技有限公司)中,得到純RHDPE顆粒及不同CF質(zhì)量分數(shù)的RHDPE/脫膠CF混合顆粒和RHDPE/HCF混合顆粒。同時,稱取一定質(zhì)量的CF-(KH-550)和CF-TiO2分別與RHDPE混合造粒,控制RHDPE/CF-(KH-550)混合顆粒和RHDPE/CF-TiO2混合顆粒中改性CF的質(zhì)量分數(shù)均為20%。文中,將RHDPE/脫膠CF混合顆粒、RHDPE/HCF混合顆粒、RHDPE/CF-(KH-550)混合顆粒和RHDPE/CF-TiO2混合顆粒統(tǒng)稱為RHDPE/CF混合顆粒,它們經(jīng)注塑工藝制備的復(fù)合材料統(tǒng)稱為RHDPE/CF復(fù)合材料。所有顆粒的混合造粒條件為螺桿轉(zhuǎn)速80 r/min、混合時間5 min、混合溫度175 ℃。所有顆粒的制備信息見表1。

        表1 純RHDPE顆粒及不同RHDPE/CF混合顆粒的制備信息

        1.2.3 顆粒的注塑

        所有顆粒均在80 ℃烘箱中干燥24 h后分別喂入HAAKE MiniJet Pro型混合流變儀(美國賽利飛世爾科技有限公司)中注塑,制得啞鈴型純RHDPE材料和RHDPE/CF復(fù)合材料。注塑工藝條件均為注塑溫度180 ℃、壓力70 MPa、模具溫度40 ℃、注塑時間10 s。

        1.3 性能測試

        1.3.1 表面形貌測試

        利用SNE-3000 M型掃描電子顯微鏡(韓國SEC),對濃硝酸處理前后CF表面形貌及不同表面處理CF制備的RHDPE/CF復(fù)合材料(4#、8#、10#及11#)的拉伸斷面,進行觀察。

        1.3.2 碳纖維表面元素測試

        利用JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡(日本JEOL)自帶的X-act型X衍射能量色散能譜分析儀(EDS)(英國OXFORD),對濃硝酸處理前后CF表面的化學(xué)元素進行測試。

        1.3.3 熱學(xué)性能測試

        利用DSC 1型差示掃描量熱儀(瑞士梅特勒-托利多)對純RHDPE材料和不同HCF質(zhì)量分數(shù)的RHDPE/HCF復(fù)合材料進行熱學(xué)性能測試。測試條件為,溫度從20 ℃以10 ℃/min的速率升溫至200 ℃,隨后再以10 ℃/min的速率降溫至20 ℃。最后,根據(jù)DSC數(shù)據(jù)進行材料結(jié)晶度的計算[18]:

        (1)

        1.3.4 熱穩(wěn)定性能測試

        利用TG/DTA6300型熱重/差熱綜合分析儀(日本精工儀器有限公司),對純RHDPE材料和不同HCF質(zhì)量分數(shù)的RHDPE/HCF復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能進行測試。測試條件:氮氣保護下,測試溫度范圍為25~700 ℃,升溫速率為20 ℃/min。

        1.3.5 拉伸性能測試

        利用Instron 3365型萬能材料測試儀(美國Instron公司)對純RHDPE材料和RHDPE/CF復(fù)合材料進行拉伸性能測試。測試條件:恒溫(20 ℃)恒濕(相對濕度65%)環(huán)境下,夾持標(biāo)距為20 mm,拉伸速度為10 mm/min。每種樣品測試5次,結(jié)果取其平均值。

        2 測試結(jié)果與分析

        2.1 CF表面形貌分析

        濃硝酸處理前后CF表面形貌如圖1所示,可以看出:脫膠CF表面光滑;經(jīng)濃硝酸處理后,HCF表面存在一定程度的刻蝕,表面變得比較粗糙。

        圖1 濃硝酸處理前后CF表面形貌(×7 000)

        2.2 濃硝酸處理前后CF表面元素分析

        濃硝酸處理前后CF表面元素質(zhì)量分數(shù)的變化見表2,可以看出:HCF表面的碳元素質(zhì)量分數(shù)從CF表面的96.70%減少到89.27%,減幅為7.7%;氧元素質(zhì)量分數(shù)從CF表面的3.30%提高到10.73%,增幅為225.15%。這表明濃硝酸的強氧化作用已將CF表面的芳環(huán)氧化成如羥基、羧基及醛基等含氧官能團。這些基團增加了纖維的表面能,有利于非極性樹脂更好地潤濕纖維表面,使兩相接觸更加緊密。

        表2 濃硝酸處理前后CF表面元素質(zhì)量分數(shù)

        2.3 RHDPE/CF復(fù)合材料熱學(xué)性能分析

        圖2為純RHDPE材料(1#)及含不同質(zhì)量分數(shù)HCF的RHDPE/HCF復(fù)合材料(6#~9#)的DSC曲線,表3為它們的熱學(xué)性能數(shù)據(jù)。從圖2和表3可以看出:1#和6#~9#的升溫、降溫DSC曲線比較相似,HCF的加入使得RHDPE的結(jié)晶溫度(Tc)略有下降、熔融溫度(Tm)略微提高,但結(jié)晶度(Xc)產(chǎn)生了明顯變化。隨著HCF質(zhì)量分數(shù)從0%增加到30%,RHDPE/HCF復(fù)合材料的結(jié)晶度從53.85%提高到66.77%,增幅為23.99%。對于結(jié)晶聚合物來說,纖維表面的成核點能誘導(dǎo)大分子結(jié)晶[19],故HCF的加入能提高RHDPE的結(jié)晶度。

        圖2 純RHDPE材料及RHDPE/HCF復(fù)合材料DSC曲線

        表3 純RHDPE材料及RHDPE/HCF復(fù)合材料熱學(xué)性能數(shù)據(jù)

        2.4 RHDPE/CF復(fù)合材料熱穩(wěn)定性能分析

        圖3和表4為純RHDPE材料(1#)及含不同質(zhì)量分數(shù)HCF的RHDPE/HCF復(fù)合材料(6#~9#)的熱穩(wěn)定性能測試結(jié)果。從圖3可知,HCF的加入使RHDPE的熱失重和熱失重速率曲線均向高溫區(qū)移動,說明RHDPE/HCF復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能有所提高。表4中的試驗數(shù)據(jù)表明,加入HCF后,RHDPE/HCF復(fù)合材料不同質(zhì)量損失率(5%、20%、50%和70%)對應(yīng)的分解溫度(T5、T20、T50和T70)均大于純RHDPE材料。其中,8#復(fù)合材料(HCF質(zhì)量分數(shù)為20%)的T5和T50分別較1#提高了28.30 ℃和13.87 ℃,且最大分解速率對應(yīng)的溫度(Tmax)從483.42 ℃提高到492.24 ℃,HCF的加入使得復(fù)合材料的耐熱性能提高,這與HCF的加入破壞了RHDPE大分子的結(jié)構(gòu),并限制了大分子的熱運動有關(guān)。此外,RHDPE/HCF復(fù)合材料在550 ℃的殘?zhí)柯孰S著HCF質(zhì)量分數(shù)的增加而提高。

        表4 純RHDPE材料及RHDPE/HCF復(fù)合材料熱穩(wěn)定性

        圖3 純RHDPE材料及RHDPE/HCF復(fù)合材料熱穩(wěn)定性

        2.5 RHDPE/CF復(fù)合材料拉伸斷面形貌分析

        圖4為不同表面處理CF增強的RHDPE/CF復(fù)合材料(4#、8#、10#、11#)的斷面形貌,其CF質(zhì)量分數(shù)皆為20%。從圖4a)可以看出,脫膠CF增強的4#復(fù)合材料斷面中存在大量的孔洞,這些孔洞是纖維抽拔形成的,原因與纖維與基體間界面強度較弱有關(guān)。圖4b)顯示,HCF增強的8#復(fù)合材料斷面中,HCF拔出現(xiàn)象減少,這主要與強酸處理使得CF表面產(chǎn)生了溝槽,進而增強了纖維與基體間的黏附強度有關(guān)。圖4c)和d)顯示,由CF-(KH-550)和CF-TiO2增強的10#和11#復(fù)合材料斷面中,孔洞和纖維脫黏現(xiàn)象幾乎消失,這說明這兩種纖維與RHDPE間界面黏附強度進一步提高,復(fù)合材料拉伸斷裂強度增加。

        圖4 不同表面處理CF增強的RHDPE/CF復(fù)合材料(CF質(zhì)量分數(shù)皆為20%)拉伸斷面形貌(×500)

        2.6 RHDPE/CF復(fù)合材料拉伸性能分析

        圖5反映了CF質(zhì)量分數(shù)及表面處理方法對純RHDPE材料(1#)及RHDPE/CF復(fù)合材料(2#~11#)拉伸斷裂強度和拉伸斷裂伸長率的影響。

        圖5 CF質(zhì)量分數(shù)對RHDPE/CF復(fù)合材料拉伸性能影響

        從圖5a)可以看出:(1)隨著脫膠CF質(zhì)量分數(shù)的增加,1#~5#材料的拉伸斷裂強度隨之增加。其中,當(dāng)脫膠CF質(zhì)量分數(shù)達到30%時,5#復(fù)合材料的拉伸斷裂強度較1#純RHDPE材料提高了37.61%,這一結(jié)果符合Kelly和Tyson方程[13]50-54。CF的加入,除了能夠提高RHDPE的結(jié)晶度(DSC結(jié)果已證實)外,還會在復(fù)合材料拉伸產(chǎn)生裂紋后承擔(dān)拉伸負荷,從而實現(xiàn)了對RHDPE的增強。(2)在CF質(zhì)量分數(shù)皆為20%時,由HCF、CF-(KH-550)和CF-TiO2制備的8#、10#和11#復(fù)合材料的拉伸斷裂強度,較脫膠CF制備的4#復(fù)合材料都有不同程度的提高,這主要是因為纖維表面處理改善了纖維與基體間的界面黏附性能。再結(jié)合圖4的SEM照片可知,由于HCF與RHDPE間并沒有形成充分的界面結(jié)合,導(dǎo)致與4#復(fù)合材料相比,8#復(fù)合材料的拉伸斷裂強度僅提高了3.34%,拉伸斷裂強度提高并不明顯;10#和11#復(fù)合材料的拉伸斷裂強度較4#復(fù)合材料分別提高了14.28%和11.68%,這主要與CF-(KH-550)和CF-TiO2與RHDPE建立了良好的界面黏附性能,從而使CF能更有效地承載負荷有關(guān)。

        從圖5b)可以看出:(1)隨著脫膠CF質(zhì)量分數(shù)的增加,2#~5#復(fù)合材料的拉伸斷裂伸長率隨之降低,其中,當(dāng)脫膠CF質(zhì)量分數(shù)達到30%時,5#復(fù)合材料的拉伸斷裂伸長率比1#純RHDPE材料下降了43.53%。原因在于復(fù)合材料拉伸過程中,纖維頭端應(yīng)力較集中,這些區(qū)域會先產(chǎn)生微小裂紋,并沿著纖維長度方向傳遞,逐漸向基體擴散。當(dāng)這些裂紋達到一定尺寸后,復(fù)合材料就會發(fā)生斷裂。故復(fù)合材料的拉伸性能與纖維頭端數(shù)量即纖維質(zhì)量分數(shù)有著一定關(guān)系。復(fù)合材料的拉伸斷裂伸長率也受CF拉伸斷裂伸長率較低影響。(2)CF經(jīng)表面處理后,制得復(fù)合材料的拉伸斷裂伸長率有著不同程度的改善。如當(dāng)CF在復(fù)合材料中的質(zhì)量分數(shù)皆為20%時,由HCF、CF-(KH-550)和CF-TiO2增強的8#、10#和11#復(fù)合材料的拉伸斷裂伸長率較脫膠CF增強的4#復(fù)合材料分別提高了28.73%、57.18%和44.37%,主要原因是表面處理使得纖維與RHDPE間界面黏附更加充分。

        3 結(jié)論

        本文通過注塑工藝制備了RHDPE/CF復(fù)合材料,研究了CF質(zhì)量分數(shù)及不同表面處理對RHDPE/CF復(fù)合材料性能的影響。SEM和EDS結(jié)果顯示,與脫膠CF相比,濃硝酸使CF表面產(chǎn)生氧化刻蝕,從而纖維表面氧元素質(zhì)量分數(shù)增加了225.15%,這有利于增強CF與RHDPE間的界面黏附強度。熱學(xué)性能方面,CF的引入對RHDPE的結(jié)晶溫度和熔融溫度影響較小,但結(jié)晶度明顯提高。當(dāng)HCF質(zhì)量分數(shù)為30%時,RHDPE/HCF復(fù)合材料與純RHDPE材料相比結(jié)晶度提高了23.99%。此外,HCF的加入提高了RHDPE的熱穩(wěn)定性。拉伸性能測試結(jié)果表明,隨著脫膠CF質(zhì)量分數(shù)的增加,RHDPE/脫膠CF復(fù)合材料的拉伸斷裂強度也隨之增加,而拉伸斷裂伸長率隨之下降。當(dāng)脫膠CF質(zhì)量分數(shù)達到30%時,RHDPE/脫膠CF復(fù)合材料與純RHDPE材料相比,拉伸斷裂強度提高了37.61%,而拉伸斷裂伸長率下降了43.53%。當(dāng)CF在復(fù)合材料中的質(zhì)量分數(shù)保持不變時,與RHDPE/脫膠CF復(fù)合材料相比,RHDPE/HCF復(fù)合材料、RHDPE/CF-(KH-550)復(fù)合材料和RHDPE/CF-TiO2復(fù)合材料的拉伸斷裂強度和拉伸斷裂伸長率均得到了不同程度的提高。

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