基金項目：2023年廣西高校中青年教師科研基礎(chǔ)能力提升項目“S95/SiCp協(xié)同赤泥制備環(huán)境友好型地聚物組成設(shè)計與力學(xué)性能研究”（編號：2023KY1153）；2021年度興寧區(qū)科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)項目“穩(wěn)定型橡膠瀝青混合料關(guān)鍵技術(shù)及在農(nóng)村公路上的示范應(yīng)用研究”（編號：2021A02）

作者簡介：鄭文詩（1992—），碩士，講師，工程師，研究方向：道路建筑工程材料，測繪工程，職業(yè)教育改革研究。

摘要：文章針對微膠囊瀝青疲勞自愈性及其自修復(fù)微觀機(jī)理開展研究。結(jié)果表明：微膠囊瀝青的疲勞自愈性能高于基質(zhì)瀝青，且隨微膠囊摻量的增加而增加；微膠囊摻量越高，自愈時間越長，微膠囊自修復(fù)瀝青自愈性能越好；微膠囊自修復(fù)瀝青的微觀損傷機(jī)理為：再生劑流出—再生劑擴(kuò)散—裂紋縮小—裂紋消失。

關(guān)鍵詞：道路工程；瀝青；微膠囊；疲勞自愈；自愈機(jī)理

中圖分類號：U414

0 引言

荷載環(huán)境耦合作用下瀝青混合料隨著使用時間的增加，其疲勞性能不斷下降，進(jìn)而縮短瀝青路面使用壽命。如何有效緩解瀝青路面開裂問題，延長瀝青路面使用壽命，是當(dāng)前道路研究者迫切需要解決的問題之一^［1］。瀝青作為一種典型的黏彈材料，其自身存在一定的自愈特性，但其自愈性遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其損傷速率^［2-3］。微膠囊修復(fù)技術(shù)是增強(qiáng)瀝青自愈特性的有效手段之一^［4-5］，因其智能性及長效性備受道路研究者的熱愛。

目前研究者已采用多種手段對微膠囊瀝青疲勞自愈性能開展了研究。Sun G等^［6］研究發(fā)現(xiàn)微膠囊瀝青針入度隨微膠囊摻量的增加呈現(xiàn)先升后降的趨勢，這是由于部分微膠囊在高速剪切分散時破裂導(dǎo)致的。王英園等^［7］認(rèn)為在瀝青中添加微膠囊可提高其自修復(fù)性能，但如果微膠囊摻量過高會降低自修復(fù)性能。Su等^［8］通過直接拉伸儀對微膠囊瀝青進(jìn)行拉斷-修復(fù)-拉斷循環(huán)試驗，得出結(jié)論：微膠囊瀝青自修復(fù)效率始終高于基質(zhì)瀝青試件；微膠囊粒徑越小，微膠囊瀝青拉伸強(qiáng)度越低。Sun D等^［9］采用修正彈性地基梁法分析了微膠囊粒徑對微膠囊瀝青自修復(fù)性能的影響，認(rèn)為大粒徑微膠囊更有利于提升瀝青自修復(fù)能力。上述研究方法多是從宏觀尺度分析微膠囊瀝青的疲勞自愈性能，缺乏從多尺度研究微膠囊瀝青的疲勞自愈特性。

本文從宏微觀雙尺度開展了微膠囊瀝青的疲勞自愈特性研究，研究了微膠囊摻量及愈合時間對微膠囊瀝青自修復(fù)能力的影響，利用熒光顯微技術(shù)揭示了損傷過程微膠囊瀝青的自修復(fù)機(jī)理，以期為高性能微膠囊瀝青材料的開發(fā)提供指導(dǎo)。

1 試驗材料

本文選用金陵70#基質(zhì)瀝青作為微膠囊自修復(fù)材料的基體，依據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20-2011）進(jìn)行試驗，其試驗結(jié)果如表1所示。試驗結(jié)果均滿足《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》（JTG F40-2004）要求。以再生劑作為微膠囊的芯材，其主要成分為飽和酚和芳香酚，以三聚氰胺-甲醛樹脂為壁材，采用激光粒度儀對微膠囊樣品的粒度進(jìn)行測試，其粒度分布曲線如圖1所示，平均粒徑為85.32 μm。

微膠囊自修復(fù)瀝青的制備過程如下：首先將基質(zhì)瀝青加熱至流動狀態(tài)，隨后向流動態(tài)瀝青中分別摻入摻量為2%、4%的微膠囊，使用低速剪切機(jī)以800 rpm/min的速率攪拌30 min，制得微膠囊自修復(fù)瀝青。

本文利用動態(tài)剪切流變儀對微膠囊自修復(fù)瀝青進(jìn)行頻率掃描試驗，溫度分別設(shè)置為0 ℃、15 ℃、30 ℃、45 ℃、60 ℃，頻率范圍為0.1～60 Hz，施加荷載均處于線性粘彈范圍。微膠囊自修復(fù)瀝青的動態(tài)模量主曲線及相位角主曲線如圖2所示。從圖2（a）中可以看出，在低頻（高溫）條件下，微膠囊瀝青動態(tài)模量與基質(zhì)瀝青動態(tài)模量相近；高頻（低溫）條件下，微膠囊瀝青動態(tài)模量低于基質(zhì)瀝青動態(tài)模量且隨微膠囊摻量的增加而降低。從圖2（b）中可以看出，在低頻（高溫）條件下，微膠囊瀝青相位角與基質(zhì)瀝青相位角比較接近；在高頻（低溫）條件下，微膠囊瀝青相位角高于基質(zhì)瀝青相位角且隨微膠囊摻量的增加而增加。上述現(xiàn)象表明微膠囊明顯改善了基質(zhì)瀝青的低溫性能。

2 試驗方法

2.1 微膠囊瀝青疲勞自愈試驗方法

本文采用應(yīng)力控制時間掃描模式進(jìn)行瀝青“疲勞-愈合-疲勞”的加載試驗，即在加載過程中加入一次較長的愈合時間，分析不同條件下的瀝青自愈性能，加載示意圖如圖3（a）所示。試驗溫度為20 ℃，愈合時間分別為1 h、2 h、4 h，損傷程度（初始模量的損失）為50%。

本文采用常見的自愈評價指標(biāo)初始動態(tài)模量比及動態(tài)模量降幅比進(jìn)行微膠囊瀝青疲勞自愈性的評估，如圖3（b）所示。

（1）初始動態(tài)模量比：

（2）動態(tài)模量降幅比：

為了避免在剪切過程中出現(xiàn)微膠囊破裂現(xiàn)象，在進(jìn)行應(yīng)力控制下疲勞試驗前需采用應(yīng)力掃描確定施加的荷載?；|(zhì)瀝青和微膠囊自修復(fù)瀝青20 ℃的應(yīng)力掃描試驗結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：當(dāng)荷載較小時，微膠囊瀝青的動態(tài)模量比基質(zhì)瀝青高；隨著荷載的增大，微膠囊瀝青的動態(tài)模量降低較快，逐漸小于基質(zhì)瀝青。這是由于荷載增大，微膠囊破裂，再生劑溢出軟化瀝青導(dǎo)致的。當(dāng)加載值＜90 kPa時，微膠囊瀝青的模量大于基質(zhì)瀝青，故本文選取80 kPa的應(yīng)力進(jìn)行20 ℃微膠囊瀝青的疲勞自愈試驗。

2.2 微膠囊瀝青自修復(fù)微觀機(jī)理試驗

本文利用在微膠囊瀝青試件上滴取液氮的方法制備微裂縫，具體的操作方式為：（1）將玻璃片的一端浸入流動的微膠囊瀝青中，微膠囊瀝青會粘附在玻璃片的上下兩面；（2）將玻璃片其中一面的微膠囊瀝青擦拭干凈；（3）在微膠囊瀝青試件上滴入一定量液氮，利用液氮氣化時的低溫在微膠囊瀝青中催生出微裂縫。利用熒光顯微鏡對微膠囊瀝青試件中的微裂縫、裂縫處的微膠囊以及修復(fù)劑運動狀態(tài)進(jìn)行觀察，揭示微膠囊自修復(fù)瀝青的微觀修復(fù)機(jī)理。

3 試驗結(jié)果與數(shù)據(jù)分析

3.1 疲勞自愈性分析

3.1.1 微膠囊摻量對基質(zhì)瀝青疲勞自愈性能的影響

為了研究微膠囊摻量對基質(zhì)瀝青疲勞自愈性能的影響，當(dāng)試件的動態(tài)模量下降到初始動態(tài)模量的50%時停止加載，間歇1 h后再對其施加80 kPa、10 Hz的荷載，基質(zhì)瀝青及微膠囊瀝青的疲勞自愈曲線如下頁圖5所示。由圖5可知，與基質(zhì)瀝青疲勞荷載作用次數(shù)相比，微膠囊瀝青荷載作用次數(shù)較高，但隨微膠囊摻量的增加而降低。這意味著微膠囊延長了基質(zhì)瀝青的疲勞壽命，但當(dāng)微膠囊摻量過多時，剪切過程中釋放過多的再生劑會降低微膠囊瀝青的疲勞壽命。

利用上文的自愈性評價指標(biāo)，基質(zhì)瀝青及微膠囊瀝青的自愈性如圖6所示。由圖6可知，微膠囊瀝青的自愈性能大于基質(zhì)瀝青且隨微膠囊摻量的增加而增加，這是由于在剪切過程中，破裂的微膠囊釋放的再生劑對疲勞過程中瀝青出現(xiàn)的裂紋進(jìn)行修復(fù)。此外，經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，自愈指標(biāo)HI₂更容易區(qū)分瀝青材料的自愈性能。

3.1.2 間歇時間對微膠囊瀝青疲勞自愈性能的影響

為了分析間歇時間對微膠囊瀝青自愈性能的影響，本節(jié)對微膠囊瀝青分別設(shè)置1 h、2 h、4 h的間歇時間，其疲勞自愈曲線見圖7，自愈性見圖8。由圖7～8可知，間歇時間越長，微膠囊瀝青的自愈性越顯著，當(dāng)間歇時間為4 h時，微膠囊瀝青模量已恢復(fù)至初始模量。

3.2 自修復(fù)機(jī)理研究

基于熒光顯微技術(shù)的微膠囊瀝青微裂紋修復(fù)過程如圖9所示。由圖9可知，5 min時微膠囊破裂，修復(fù)劑流出，微裂縫被填充；9 min時裂縫縮小，不再明顯；15 min時，裂縫已經(jīng)完全消失。綜上可知，微膠囊瀝青的微觀損傷機(jī)理主要包括：再生劑流出—再生劑擴(kuò)散—微裂紋縮小—微裂紋消失4個階段（如圖10所示）。

4 結(jié)語

（1）整體上，微膠囊改善了基質(zhì)瀝青的低溫性能。

（2）微膠囊初始降低基質(zhì)瀝青的強(qiáng)度，但是延長了基質(zhì)瀝青的疲勞使用壽命。

（3）微膠囊摻量越高，自愈時間越長，微膠囊自修復(fù)瀝青自愈性能越好。

（4）微膠囊自修復(fù)瀝青的微觀損傷機(jī)理為：再生劑流出—再生劑擴(kuò)散—裂紋縮小—裂紋消失。

［1］ Qiu J，Van de ven M，Wu S，et al. Evaluating self-healing capability of bituminous mastics［J］. Experimental Mechnamics，2012，52（8）：1 163-1 171.

［2］ Fermoso J，Sánchez B，Suarez S.Air purification applications using photocatalysis［J］. Nanostructured Photocatalysts： Elsevier，2020（6）：99-128.

［3］Reddy K R，Reddy C V，Nadagouda M N，et al. Polymeric graphitic carbon nitride （g-C3N4）-based semiconducting nanostructured materials： synthesis methods，properties and photocatalytic applications［J］. Journal of environmental management，2019（238）： 25-40.

［4］Zhang X L，Guo YD，Su JF，et al. Investigating the electrothermal self-healing bituminous composite material using microcapsules containing rejuvenator with graphene/organic hybrid structure shells［J］. Construction and Building Materials，2018（187）： 1 158-1 176.

［5］ Norambuena-Contreras J，Yalcin E，Garcia A，et al. Effect of mixing and ageing on the mechanical and self-healing properties of asphalt mixtures containing polymeric capsules［J］. Construction and Building Materials，2018（175）：254-266.

［6］Sun G，Zhang J，Tan X，et al. Evaluation of conventional technical properties and self-healing ability of bitumen-based sealants containing sunflower-oil microcapsules for pavement cracks［J］. Construction and Building Materials，2020（254）：119 299.

［7］王英園. 微膠囊/瀝青自修復(fù)材料及其自修復(fù)機(jī)理的研究［D］.天津：天津工業(yè)大學(xué)，2017.

［8］Su J F，Yang P，Wang Y Y，et al. Investigation of the self-healing behaviors of microcapsules/bitumen composites by a repetitive direct tension test［J］. Materials，2016，9（7）：600.

［9］ Sun D，Li B，Ye F，et al. Fatigue behavior of microcapsule-induced self-healing asphalt concrete［J］. Journal of Cleaner Production，2018（188）：466-476.