徐輔明 卞偉鳴

摘 要：人們對室內(nèi)環(huán)境尤其是甲醛對人體健康影響越發(fā)關(guān)注，準確的甲醛測量十分必要。本文根據(jù)GB/T 18204.2-2004《公共場所衛(wèi)生檢驗方法 第2部分：化學(xué)污染物》AHMT法測定甲醛，計算了重復(fù)測量、標準物質(zhì)、量具、標準曲線、采樣器等帶來的不確定度，最后計算出擴展不確定度。通過比較分析，得出器具和采樣器帶來的不確定度對實驗影響較大，是實驗室重點關(guān)注對象。

關(guān)鍵詞：甲醛，AHMT法，不確定度評價

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.12.026

隨著生活水平的提高，人們對室內(nèi)環(huán)境越發(fā)關(guān)注，甲醛是導(dǎo)致環(huán)境污染的重要的有毒化學(xué)物質(zhì)之一。在2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單中，甲醛在1類致癌物列表中[1- 6]。2019年7月23日，甲醛被列入有毒有害水污染物名錄（第一批），目前，我國使用國家標準GB/T 18204.2-2014 《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分：化學(xué)污染物》[7]引用的GB/T 16129-1995《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標準方法 分光光度法》[8]檢測空氣中甲醛含量。

實際檢測過程中，從現(xiàn)場采樣環(huán)境復(fù)雜多變，實驗室測試分析環(huán)節(jié)多，過程繁瑣，檢測結(jié)果的不確定度較大，因此，正確評估其不確定度，對提高檢測結(jié)果準確度具有重要的現(xiàn)實意義[9-16]。本文依據(jù)JJF 1059-2012[16]《測量不確定度評定與表示》和GB/T 16129-1995《居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標準方法 分光光度法》，開展甲醛檢測結(jié)果的不確定度評價。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

空氣中甲醛與4-氨基-3連氨-5-巰基-1，2，4三氮雜茂（簡稱AHMT）在堿性條件下縮合，然后，經(jīng)KIO4氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4，3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物，其色澤深淺與甲醛含量成正比。

1.2 主要試劑與儀器設(shè)備

1.2.1 試劑

本法所用試劑除注明外，均為分析純；所用水均為蒸餾水。

甲醛吸收液：稱取1 g三乙醇胺、0.25 g偏重亞硫酸鈉、0.25 g乙二胺四乙酸二鈉溶于水中并稀釋定容至1000 mL。

0.5%AHMT溶液：稱取0.25 gAHMT 固體溶于0.5 mol/L鹽酸中并稀釋定容至50 mL，該試劑可置于棕色試劑瓶中保存6個月。

5 mol/L KOH溶液：稱取28.0 g氫氧化鉀溶于水并稀釋定容至100 mL。

1.5%KIO4溶液：稱取1.5 gKIO4固體溶于0.2 mol/L KOH溶液中并稀釋定容至100 mL容量瓶，水浴加熱溶解備用。

甲醛標準溶液：批號為104131，100 mg/L，相對擴展不確定度為3%（k =2），生態(tài)環(huán)境部環(huán)境發(fā)展中心環(huán)境標準樣品研究所。

1.2.2 儀器

大氣采樣器：HL5000型，北京市科安勞保新技術(shù)有限公司；

紫外可見分光光度計：P3PC型，上海美譜達儀器有限公司；

電子天平：DC-1202B型，南京蘇測計量儀器有限公司。

1.3 甲醛標準曲線的繪制

用有證標準溶液繪制標準曲線，取7支10 mL具塞比色管，按表1制備標準色列管。

各管加入1 . 0 m L 5 m o l / L K O H溶液，1 . 0mL0.5%AHMT溶液，蓋上瓶塞，輕輕顛倒混勻三次，放置20分鐘。加入0.3 mL 1.5%KIO4溶液，充分振蕩搖勻放置 5分鐘。用10 mm比色皿，在波長550nm下，以水作參比，測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標，各管吸光度為縱坐標繪制標準曲線，擬合后y =0.226x+0.0227，以斜率的倒數(shù)作為計算因子Bs（μg/吸光度）=4.42。

1.4 采樣與測定

用一個內(nèi)裝5 mL吸收液的氣泡吸收管以1.0 L/min的流量采氣20 min，并記錄溫度和壓強。采樣后從5 mL樣品中移取2 mL于比色管中測試吸光度，同時取2 mL未采樣的吸收液作試劑空白。甲醛濃度計算公式按式（1）計算得：

5 結(jié) 論

本次AHMT空氣甲醛測量實驗結(jié)果可表示為（1.00±0.07）ug/mL，其中甲醛標準物質(zhì)及采樣器的不確定度對結(jié)果影響較大。通過本次不確定度的分析，大大加深了實驗人員對AHMT法測甲醛含量過程中各個環(huán)節(jié)帶來的不確定度的認識，從而更好去提升實驗室能力。

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作者簡介

徐輔明 ，本科，助理工程師，研究方向為化學(xué)分析。

卞偉鳴，本科，助理工程師，研究方向為建筑環(huán)境。

（責(zé)任編輯：袁文靜）