馬聞蔭

摘? 要：農(nóng)業(yè)興國，糧食安全、作物安全對一個國家的發(fā)展來說有著舉足輕重的地位，我國擁有14億人口，解決好糧食安全問題對維護(hù)我國國家安全，穩(wěn)定社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展有著重要意義。使農(nóng)田能夠大量生產(chǎn)糧食，需要使用肥料來供給農(nóng)作物成長所需的養(yǎng)分。復(fù)合肥料作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中一種廣泛使用的肥料，已經(jīng)成為農(nóng)作物的基礎(chǔ)肥料。為了保證復(fù)合肥料的質(zhì)量，需要對復(fù)合肥料進(jìn)行檢測，檢驗復(fù)合肥中氮、磷、鉀的含量，滿足農(nóng)產(chǎn)品生長的需要，保證我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的安全性。本文即論述目前測定復(fù)合肥中氮磷鉀存在的問題，以及內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院如何提高檢驗復(fù)合肥料中氮磷鉀的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：復(fù)合肥料，氮磷鉀，測定

1復(fù)合肥主要成分

復(fù)合肥料主要由至少三個要素構(gòu)成：氮、磷和鉀，用物理（或化學(xué)）方法合成，廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，作為基礎(chǔ)肥料在作物的成長中起著非常關(guān)鍵的作用。

復(fù)合肥料中氮、磷、鉀的含量和含量直接與復(fù)合肥料的質(zhì)量有關(guān)。

復(fù)合物肥料還可以包括一個或幾種中量元素（一般用于鈣、鎂、硫等元素）以及微量元素（硼、錳、鐵、鋅、銅、鉬、鈷等植物生長所需的要素）。

根據(jù)不同產(chǎn)品要求和不同材料的組合，可以制得不同氮、磷、鉀肥料比例的復(fù)合肥料。主要材料有：尿素、硝酸銨、氯化銨、磷酸銨、重鈣、普鈣、氯化鉀、鈣鎂磷酸肥料、硫酸鉀。其中，氮主要以氨態(tài)氮或硝酸態(tài)氮的形式存在。

根據(jù)肥料的質(zhì)量和應(yīng)用范圍，需要對復(fù)合肥料積極測定好氮、磷和鉀的含量，以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。

2.目前測定復(fù)合肥中氮磷鉀存在的問題

2.1檢測氮含量存在的問題

在增加糧食產(chǎn)量的方面，氮的分配明顯高于磷鉀。

復(fù)合肥料中的氮的存在形式通常是硝酸態(tài)、氨態(tài)、有機(jī)態(tài)這樣3種，三種氮形態(tài)性質(zhì)不同因而檢測分析的方法也有異。

如何通過有效科學(xué)的檢驗方法將肥料中的氨完全轉(zhuǎn)化為銨鹽，并在堿性溶液中蒸餾出來是精確檢測出復(fù)合肥樣品中總氮含量的關(guān)鍵。在反應(yīng)過程中，消化劑的添加和對加熱溫度的精準(zhǔn)控制是決定能否準(zhǔn)確檢測氮含量數(shù)據(jù)的重要影響。硫酸鉀能夠提高化學(xué)反應(yīng)溫度、加快有機(jī)物分解，但大量加入硫酸鉀會導(dǎo)致反應(yīng)溫度過高，使得反應(yīng)生成的硫酸氫銨分解釋放氨氣，造成氨氣總量的不準(zhǔn)確失誤。同時，初始反應(yīng)溫度過高也會導(dǎo)致樣品碳化速度太快，逸出部分在反應(yīng)成為氨態(tài)前就已經(jīng)生成的氮氣，使肥料中氨總含量檢驗結(jié)果偏低。

2.2檢測磷含量存在的問題

復(fù)合肥料中，磷含量的檢測使用喹鉬檸酮試劑作為沉淀劑，喹鉬檸酮試劑的是影響磷含量是否能檢測準(zhǔn)確的關(guān)鍵一步。喹鉬檸酮試劑的加入目的是防止溶液發(fā)生副反應(yīng)，影響沉淀結(jié)果準(zhǔn)確性。喹鉬檸酮溶液含有檸檬酸，可防止喹酸鈉水解，但是不易保存，對環(huán)境的要求比較高。需要根據(jù)樣品中的磷含量逐次加入，但是在實際操作過程中，檸檬酸過多往往會造成沉淀較少，部分磷依舊存在于溶液中，過少則會使試樣在過濾時出現(xiàn)白色沉淀，難以洗滌干凈，也會浪費試劑。

檢測磷時，加入硝酸，可以控制溶液酸堿度的目的。酸度大有利于沉淀物質(zhì)生成，但酸度過強(qiáng)也會導(dǎo)致沉淀物的物理性質(zhì)變差，能否將試劑酸度維持在0.6 mol/L是試劑能否完全生成沉淀物，又能方便清洗的關(guān)鍵。

2.3檢測鉀含量存在的問題

但目前來看，縣級檢測機(jī)構(gòu)檢測鉀含量很難保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因為現(xiàn)行檢測機(jī)構(gòu)的檢測方法是測定四苯硼鉀重量法。在檢測過程中，對復(fù)合肥料樣品生成沉淀前的處理很難保證到位，平行樣品之間具有較大誤差。

3.提高檢測復(fù)和肥料中氮磷鉀的準(zhǔn)確性的方法

1、科學(xué)制樣

如果抽取的試樣缺乏普遍性，則不能真實反映元素含量，檢驗的數(shù)據(jù)會產(chǎn)生嚴(yán)重偏差。因此，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品，并將采集的試樣進(jìn)行充分混勻和縮分，封裝在無菌干燥的磨口瓶中。同時也要避免不合理存儲導(dǎo)致的樣品受潮或粉化，影響檢驗結(jié)果。制備樣品需要迅速，既要避免樣品在研磨過程中受潮或失水，也要防止樣品溫度過熱造成檢測成分的受損。

2、精準(zhǔn)稱樣

實驗者必須按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定準(zhǔn)確稱量試樣，確保反應(yīng)完全，避免沉淀不完全使試驗數(shù)據(jù)偏低;也避免沉淀不純導(dǎo)致誤差變大。試驗前需根據(jù)已標(biāo)明的信息制定科學(xué)的方案，同時選用精度較高的天平以保測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

3、選擇合適的檢驗方法

為了進(jìn)一步提高檢驗效率，簡化試驗步驟和減小實驗誤差，近年來，一些新的檢驗方法也逐漸出現(xiàn)。在復(fù)合肥料最新的GB/T15063-2020標(biāo)準(zhǔn)中增加了等離4、杜馬斯燃燒法測定總氮方法、鉬酸喹啉重量法檢測法、激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析法等。

4、精準(zhǔn)測量和處理數(shù)據(jù)

對復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的測量結(jié)果直接進(jìn)行數(shù)據(jù)的測量和處理。如果數(shù)據(jù)的測量和記錄有錯誤，即使實驗測試過程沒有錯誤，也會造成偏差。

例如，如果在讀取試劑滴定時沒有平視，會發(fā)生與實際滴定的偏差。

在數(shù)據(jù)處理中，除了嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計算和舍入以外，還需要注意測量數(shù)據(jù)單位之間的轉(zhuǎn)換，避免不必要的工作誤差。測試并行數(shù)據(jù)偏差超過標(biāo)準(zhǔn)時，需要分析確認(rèn)檢查工序，再次試驗制作樣品。

5、其他注意事項

合規(guī)的復(fù)合物肥料的氮，磷和鉀含量的測量結(jié)果容易受人為錯誤，比如測試人員的實驗操作的影響。

例如，在蒸餾操作期間不能正確控制蒸餾時間，滴定分析中對顯色終點的判定失誤。

如果任何操作有差異，測試結(jié)果都會偏離實際結(jié)果。

因此，在測試之前，需要充分考慮測試中可能發(fā)生的各種情況，并設(shè)置完整的測試操作步驟。在測試中，各測試過程應(yīng)根據(jù)需要，對每個研究室人員進(jìn)行詳細(xì)的記錄。

結(jié)束語

為了提高復(fù)合肥料中元素總含量測試結(jié)果的精度，有必要注意實驗過程中的每個重要環(huán)節(jié)，以避免和克服可能的誤差。

參考文獻(xiàn)：

[1]姜暉.肥料中有效成分釋放特性的研究[D].天津：天津大學(xué)，2005.

[2]魏雨，張景迅，裴曉芳，等尿素肥料中成分測定及氮含量檢測方法探討[J].應(yīng)用化工， 2014，43（8）：1504～1506.

[3]賀方杰.磷鉀伴生礦低溫浸出液制備N、P、 K復(fù)合肥及硫酸鈣晶須的工藝研究[D].武漢：武漢工程大學(xué)， 2015.

[4]張艷艷.復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量測定要點[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2018，23（07）：50-51.