萬(wàn)海峰，許愛(ài)軍，吳永剛，牛雨曈，湯澤軍

SPS燒結(jié)參數(shù)對(duì)Ti3Al2Mo5Nb室溫及低溫力學(xué)性能的影響

萬(wàn)海峰1，許愛(ài)軍2，吳永剛1，牛雨曈1，湯澤軍1

（1. 南京航空航天大學(xué) 機(jī)電學(xué)院，南京 210016；2. 北京衛(wèi)星制造廠有限公司，北京 100090）

研究SPS燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)Ti3Al2Mo5Nb在不同溫度下力學(xué)性能的影響規(guī)律。利用放電等離子燒結(jié)（SPS）技術(shù)快速燒結(jié)，得到致密度較高的Ti3Al2Mo5Nb低溫鈦合金，通過(guò)設(shè)置不同的燒結(jié)溫度及保溫時(shí)間，結(jié)合室溫及77 K低溫力學(xué)性能測(cè)試，對(duì)不同參數(shù)得到的合金的室溫及低溫性能進(jìn)行表征，探究SPS燒結(jié)過(guò)程中工藝參數(shù)對(duì)Ti3Al2Mo5Nb合金室溫及低溫力學(xué)性能的影響規(guī)律。隨著燒結(jié)溫度的升高，合金的致密度、硬度逐漸提高，室溫條件下的抗拉強(qiáng)度逐漸提高，伸長(zhǎng)率逐漸降低，而77 K條件下合金的抗拉強(qiáng)度逐漸增加，伸長(zhǎng)率先增加后減少。隨著保溫時(shí)間的增加，合金的致密度及硬度變化不大，無(wú)論在室溫還是在77 K低溫條件下，合金的強(qiáng)度均先減小后增加，伸長(zhǎng)率逐漸減少。微觀組織顯示，隨著燒結(jié)溫度的增加，相含量逐漸減少，與伸長(zhǎng)率的變化相同，這可能是由于相的存在促進(jìn)了室溫變形過(guò)程中晶界滑移及低溫條件下產(chǎn)生孿晶；隨著保溫時(shí)間的增加，析出的強(qiáng)化相含量先減少后增加，這可能是導(dǎo)致合金強(qiáng)度變化的原因，同時(shí)相含量減少，從而導(dǎo)致合金在273 K及77 K條件下的塑性均降低。對(duì)低溫條件下使用的鈦合金而言，在50 MPa壓力下，當(dāng)溫度為1050 ℃時(shí)，保溫5 min得到的樣品力學(xué)性能最好，過(guò)高的燒結(jié)溫度及保溫時(shí)間會(huì)減少合金中相含量，降低低溫塑性。

低溫鈦合金；SPS燒結(jié)；力學(xué)性能；低溫性能

低溫鈦合金作為一種重要的低溫材料，相比傳統(tǒng)低溫材料，具有比強(qiáng)度高、耐腐蝕性能好、熱傳導(dǎo)率低等一系列優(yōu)點(diǎn)，在航天領(lǐng)域具有重要應(yīng)用[1—2]。目前，國(guó)內(nèi)外通用的低溫鈦合金通常為型或近型鈦合金，由于不含或僅含有少量相，其工藝塑性差，且不能通過(guò)熱處理強(qiáng)化[3]。Ti3Al2Mo5Nb合金作為一種新型+低溫鈦合金，能夠克服型低溫鈦合金不能進(jìn)行熱處理強(qiáng)化的缺點(diǎn)，同時(shí)相比傳統(tǒng)兩相低溫鈦合金，塑性有了較大提升，具有較高的應(yīng)用及開(kāi)發(fā)前景。對(duì)于航天器結(jié)構(gòu)中的復(fù)雜低溫部件，例如氫泵葉輪，傳統(tǒng)的熱成形方法成本高，工序復(fù)雜，精度不足，不能很好地滿足要求，限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。粉末冶金技術(shù)，相比傳統(tǒng)鑄錠冶金技術(shù)，具有近凈成形、組織性能好、無(wú)偏析、成本低等一系列優(yōu)點(diǎn)，是鈦合金制備及成形的必然發(fā)展趨勢(shì)[4—6]。放電等離子燒結(jié)（Spark plasma sintering，SPS）技術(shù)相比其他粉末冶金方法，具有燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、晶粒細(xì)小、組織可控等特點(diǎn)，逐漸成為近些年的研究熱點(diǎn)之一。Jabbar等[7]通過(guò)SPS技術(shù)燒結(jié)出完全致密的Ti-47Al- 2Cr-2Nb合金試樣。在制備過(guò)程中，Jabbar等發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度決定了樣品的微觀組織，當(dāng)燒結(jié)溫度為1050～1150 ℃時(shí)，燒結(jié)樣品為等軸組織，當(dāng)溫度升高到1150～1200 ℃時(shí)，燒結(jié)樣品為雙態(tài)組織。Liang等[8]利用SPS技術(shù)成功制備了Ti-48Al-2Cr-2Nb合金，發(fā)現(xiàn)壓力對(duì)粉末的致密化具有重大影響。當(dāng)載荷為15 MPa時(shí)，最低致密燒結(jié)溫度為1300 ℃，當(dāng)壓力提高到50 MPa，在650 ℃就可以實(shí)現(xiàn)致密化。Shanmugasu-ndaram等[9]發(fā)現(xiàn)燒結(jié)后的晶粒尺寸與初始粉末粒度有關(guān)。當(dāng)初始粉末粒度為2 μm時(shí)，燒結(jié)后的試樣晶粒尺寸為100～150 nm。Martins等[10]探究了燒結(jié)時(shí)間對(duì)SPS致密化的影響，發(fā)現(xiàn)在1024 ℃-30 MPa條件下，致密化過(guò)程從7 min開(kāi)始發(fā)生，在12 min結(jié)束。張金贊等[11]通過(guò)SPS技術(shù)快速燒結(jié)得到了完全致密的TC4塊體，相比鑄造得到的樣品，組織均勻，晶粒細(xì)小，合金的強(qiáng)度和硬度有了極大提升。綜上，鈦合金SPS燒結(jié)方面的研究主要集中于材料的制備，而不同燒結(jié)工藝對(duì)合金性能的影響，特別是低溫性能的影響，目前未見(jiàn)報(bào)道。文中通過(guò)設(shè)置不同的燒結(jié)參數(shù)，探究了燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間對(duì)Ti3Al2Mo5Nb低溫力學(xué)性能的影響規(guī)律，為后續(xù)SPS工藝制備低溫鈦合金零件提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)置

1.1 試樣制備

以單質(zhì)Ti粉、Al粉、Mo粉、Nb粉為原料，燒結(jié)前需要將粉末混合均勻。根據(jù)筆者前期工作，當(dāng)合金中元素的質(zhì)量比為T(mén)i︰Al︰Mo︰Nb=90︰3︰2︰5時(shí)，合金具有較好的低溫力學(xué)性能。按照該比例稱取金屬粉末，放入球磨罐中，然后按照10︰1的球料比（質(zhì)量比）加入陶瓷磨球，采用XGB2型的行星式球磨機(jī)進(jìn)行混粉，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為200 r/min，采用間歇運(yùn)行模式，即每運(yùn)行45 min暫停15 min，總運(yùn)行時(shí)間為3 h。利用FCT-HPD5型放電等離子燒結(jié)設(shè)備進(jìn)行燒結(jié)，制備Ti3Al2Mo5Nb低溫鈦合金塊體，具體流程如下：取適量混合均勻的Ti3Al2Mo5Nb粉末，放入內(nèi)徑為35 mm的高強(qiáng)石墨模具中，粉末外包厚度為0.2 mm的石墨紙以便于脫模。預(yù)壓后安裝至SPS爐腔內(nèi)，抽真空至3 Pa后，逐漸增加壓力至10 MPa，然后按照50 ℃/min的升溫速率逐漸升溫至設(shè)定溫度，與此同時(shí)，壓力也在同一時(shí)間內(nèi)增加至設(shè)定壓力。燒結(jié)完成后立即撤除壓力，在真空條件下隨爐冷卻至室溫。文中以燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間兩個(gè)工藝參數(shù)為實(shí)驗(yàn)變量，具體燒結(jié)方案如表1所示。

1.2 測(cè)試方法

將燒結(jié)得到的Ti3Al2Mo5Nb合金塊體打磨拋光后，采用線切割的方法，將樣品切割成標(biāo)距為12 mm、厚度為1.5 mm的拉伸試樣，如圖1所示。密度測(cè)試采用阿基米德排水法；硬度測(cè)試在HV-1000型顯微硬度計(jì)上進(jìn)行，在測(cè)量過(guò)程中，采用1.96 N的試驗(yàn)力，15 s的保壓時(shí)間。為了減少測(cè)量誤差，在每一個(gè)燒結(jié)錠直徑方向等距測(cè)量5個(gè)點(diǎn)，取平均值作為合金的實(shí)際硬度。通過(guò)光學(xué)顯微鏡觀察燒結(jié)后樣品的微觀組織，觀察前樣品經(jīng)過(guò)打磨拋光后腐蝕，腐蝕劑為Keller試劑。室溫及低溫力學(xué)性能測(cè)試在電子萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)（型號(hào)為WDW 2000）上進(jìn)行，該設(shè)備最大負(fù)載能力為20 kN。為了進(jìn)行77 K低溫力學(xué)性能測(cè)試，同時(shí)避免試樣打滑導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)誤差，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行了改裝，設(shè)計(jì)了一套低溫拉伸專用裝置，如圖2所示。在實(shí)驗(yàn)之前，要保證試樣在液氮中充分預(yù)冷，同時(shí)在拉伸過(guò)程中必須嚴(yán)格保證液氮界面完全高于銷釘，以此確保試樣在拉伸過(guò)程中始終處于液氮環(huán)境。

表1 SPS燒結(jié)實(shí)驗(yàn)方案

Tab.1 SPS sintering experiment scheme

圖1 Ti3Al2Mo5Nb燒結(jié)錠及拉伸試樣

圖2 77 K低溫力學(xué)性能測(cè)試平臺(tái)示意

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)溫度對(duì)Ti3Al2Mo5Nb合金微觀組織及力學(xué)性能的影響

圖3a顯示了燒結(jié)溫度對(duì)Ti3Al2Mo5Nb合金硬度及致密度的影響。當(dāng)燒結(jié)溫度大于950 ℃時(shí)，樣品的致密度均在99%以上，說(shuō)明SPS燒結(jié)技術(shù)可以在短時(shí)間內(nèi)得到致密度良好的鈦合金材料。隨著燒結(jié)溫度的增加，致密度隨之增加，這是由于在較低的溫度下，粉末之間的活化效應(yīng)不明顯，擴(kuò)散效率低。當(dāng)燒結(jié)溫度為950 ℃時(shí)，致密度達(dá)到99.18%，當(dāng)溫度達(dá)到1050 ℃時(shí)，致密度為99.20%，再增加溫度，對(duì)樣品致密度提升有限，說(shuō)明在1050 ℃條件下樣品已經(jīng)接近致密狀態(tài)。硬度的變化與致密度變化基本相同，致密度提高，合金中的氣孔率減少，有助于硬度的提高。

圖3b為293 K條件下不同燒結(jié)溫度得到的Ti3Al2Mo5Nb合金的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線。隨著燒結(jié)溫度的增加，在293 K條件下，試樣的塑性逐漸減小，抗拉強(qiáng)度逐漸提高。在較低的溫度條件下，樣品致密度較低，相當(dāng)于截面積更小，從而導(dǎo)致其強(qiáng)度降低。當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1050 ℃時(shí)，繼續(xù)增加燒結(jié)溫度對(duì)材料的室溫力學(xué)性能影響較小，如圖3c所示。在77 K條件下，隨著燒結(jié)溫度的升高，材料的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率均提高。當(dāng)燒結(jié)溫度高于1050 ℃時(shí)，材料的強(qiáng)度基本不發(fā)生變化，如圖3d所示。綜上，從鈦合金低溫性能角度考慮，1050 ℃是SPS燒結(jié)的最優(yōu)化溫度。

圖4顯示了不同參數(shù)下燒結(jié)獲得的Ti3Al2Mo5Nb微觀組織。樣品組織中含有大量的相，這與合金配方中含有大量的穩(wěn)定元素有關(guān)。隨著燒結(jié)溫度的升高，相含量逐漸減少，相的含量逐漸增加。相作為鈦合金的馬氏體相，強(qiáng)度及硬度大于相，導(dǎo)致室溫條件下合金強(qiáng)度提高及伸長(zhǎng)率降低，同時(shí)導(dǎo)致樣品硬度增加。通常，隨著合金致密度的提高，樣品強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率都提高。當(dāng)燒結(jié)溫度為1150 ℃時(shí)，合金致密度較高，而伸長(zhǎng)率反而降低，根據(jù)Hanada等[12—15]的研究，相在低溫變形中存在{332}<113>孿晶和應(yīng)力誘導(dǎo)相變，能大幅度提高合金的低溫塑性。因此，當(dāng)燒結(jié)溫度超過(guò)1050 ℃時(shí)，在致密度提高的情況下試樣低溫塑性降低，其原因在于相含量減少。

圖3 不同燒結(jié)溫度對(duì)Ti3Al2Mo5Nb合金力學(xué)性能的影響

圖4 不同燒結(jié)溫度下Ti3Al2Mo5Nb合金微觀組織

2.2 保溫時(shí)間對(duì)Ti3Al2Mo5Nb合金微觀組織及力學(xué)性能的影響

圖5a顯示了不同保溫時(shí)間下Ti3Al2Mo5Nb合金致密度及硬度的變化。當(dāng)保溫時(shí)間大于5 min時(shí)，不同保溫時(shí)間下Ti3Al2Mo5Nb樣品致密度均在99%以上，說(shuō)明合金已經(jīng)基本致密，繼續(xù)增加保溫時(shí)間對(duì)致密度影響不大。硬度隨保溫時(shí)間變化不大，說(shuō)明對(duì)于Ti3Al2Mo5Nb合金SPS工藝而言，5 min的保溫時(shí)間已經(jīng)足夠合金致密化。

圖5b顯示了不同保溫時(shí)間、不同溫度下Ti3Al2Mo5Nb合金的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線及力學(xué)性能。隨著變形溫度的降低，合金的抗拉強(qiáng)度大幅度提升，當(dāng)保溫時(shí)間為5 min時(shí)，伸長(zhǎng)率也隨之提升，說(shuō)明在低溫條件下，合金變形過(guò)程中存在其他的變形機(jī)制，從而提高了合金的塑性。當(dāng)變形溫度為293 K時(shí)，隨著保溫時(shí)間的增加，樣品的伸長(zhǎng)率逐漸減小。當(dāng)保溫時(shí)間為5 min時(shí)，樣品的伸長(zhǎng)率為19.6%。當(dāng)保溫時(shí)間增加至15 min，樣品伸長(zhǎng)率僅為14.5%，減少了26%，這是由于保溫時(shí)間的延長(zhǎng)導(dǎo)致晶粒粗化。在77 K條件下，材料的性能變化趨勢(shì)與293 K條件下相同。當(dāng)保溫時(shí)間為5 min時(shí)，樣品伸長(zhǎng)率最高，為20.3%。當(dāng)保溫時(shí)間為15 min時(shí)，樣品的伸長(zhǎng)率最低，為10%，降低了大約50%。綜合上述SPS燒結(jié)參數(shù)對(duì)材料力學(xué)性能的影響規(guī)律，當(dāng)燒結(jié)溫度為1050 ℃，保溫時(shí)間為5 min時(shí)，Ti3Al2Mo5Nb合金在不同溫度下的綜合力學(xué)性能最優(yōu)。

圖5 不同保溫時(shí)間對(duì)Ti3Al2Mo5Nb合金力學(xué)性能的影響

不同保溫時(shí)間微觀組織變化如圖6所示。隨著保溫時(shí)間的增加，相含量減少，析出相含量先減少后增加。當(dāng)保溫時(shí)間為15 min時(shí)，能夠觀察到大塊的析出相，可能是過(guò)高的保溫時(shí)間導(dǎo)致析出相聚合生長(zhǎng)。當(dāng)燒結(jié)時(shí)間為5 min時(shí)，樣品中包含大量相及細(xì)小的析出相，室溫和77 K低溫條件下均具有較高的強(qiáng)度和塑性。隨著保溫時(shí)間的增加，相含量減少，合金在273 K及77 K條件下的塑性均降低，這是由于相含量的增加促進(jìn)了室溫條件下的晶界滑移及低溫條件下形變孿晶的產(chǎn)生[12—16]。

圖6 不同保溫時(shí)間下Ti3Al2Mo5Nb合金微觀組織

3 結(jié)論

1）隨著燒結(jié)溫度的增加，合金的致密度、硬度逐漸提高，室溫條件下的抗拉強(qiáng)度逐漸提高，伸長(zhǎng)率逐漸降低，77 K條件下合金的抗拉強(qiáng)度逐漸增加，伸長(zhǎng)率先增長(zhǎng)后減少。對(duì)低溫條件下使用的鈦合金而言，在50 MPa壓力條件下，1050 ℃-5 min是最優(yōu)的燒結(jié)參數(shù)。微觀組織顯示隨著燒結(jié)溫度的增加，相含量逐漸減少，與室溫及低溫條件下的伸長(zhǎng)率變化相同，這是由于相的存在促進(jìn)了室溫變形過(guò)程中晶界的滑移及低溫條件下孿晶的產(chǎn)生

2）隨著保溫時(shí)間的增加，合金的致密度及硬度變化不大，無(wú)論在室溫還是在77 K低溫條件下，合金的強(qiáng)度均先減小后增加，伸長(zhǎng)率逐漸減少。微觀組織顯示隨著保溫時(shí)間的增加，析出的強(qiáng)化相含量先減少后增加，這是導(dǎo)致合金強(qiáng)度變化的原因，同時(shí)由于相含量的減少，導(dǎo)致合金在273 K及77 K條件下的塑性也隨之降低。

3）對(duì)低溫條件下使用的鈦合金而言，在50 MPa壓力下，當(dāng)溫度為1050 ℃時(shí)，保溫5 min得到的樣品力學(xué)性能最好，過(guò)高的燒結(jié)溫度及保溫時(shí)間會(huì)減少合金中相含量，降低其低溫塑性。

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Effect of SPS Sintering Parameters on Mechanical Properties of Ti3Al2Mo5Nb Alloy at Room and Low Temperatures

WAN Hai-feng1, XU Ai-jun2, WU Yong-gang1, NIU Yu-tong1, TANG Ze-jun1

(1. School of Mechatronics, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 210016, China; 2. Beijing Satellite Manufacturing Factory, Beijing 100090, China)

The influence of SPS sintering temperature and holding time process parameters on the mechanical properties of Ti3Al2Mo5Nb at different temperatures was studied. Using spark plasma sintering (SPS) technology for rapid sintering, a high-density Ti3Al2Mo5Nb low-temperature titanium alloy is obtained. By setting different sintering temperatures and holding times, combined with room temperature and 77 K low-temperature mechanical performance tests, the alloys obtained with different parameters are The room temperature and low temperature properties were characterized, and the influence of process parameters on the mechanical properties of Ti3Al2Mo5Nb alloy at room temperature and low temperature during the SPS sintering process was explored. As the sintering temperature increases, the density and hardness of the alloy gradually increase, the tensile strength at room temperature gradually increases, and the elongation gradually decreases, while the tensile strength of the alloy gradually increases at 77 K, and the elongation first increases After reducing. As the holding time increases, the density and hardness of the alloy do not change much. The strength of the alloy first decreases and then increases, and the elongation decreases gradually, no matter at room temperature or at a low temperature of 77 K. The microstructure shows that as the sintering temperature increases, the content ofphase gradually decreases, which is the same as the change in elongation. This may be due to the existence ofphase that promotes grain boundary slip during room temperature deformation and the generation of twins under low temperature conditions; As the holding time increases, the content of the precipitated strengthening phase increases successively, which may be the reason for the change in the strength of the alloy, and at the same time the content of thephase decreases, which leads to the decrease of the plasticity of the alloy under the conditions of 273 K and 77 K. For titanium alloys used under low temperature conditions, at a pressure of 50 MPa, when the temperature is 1050 ℃, the mechanical properties of the samples obtained by holding for 5 minutes are the best. Too high sintering temperature and holding time will reduce the content ofphase in the alloy, then reduce low temperature plasticity.

low temperature titanium alloy; SPS sintering; mechanical properties; low temperature properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.017

TG146.2+3

A

1674-6457(2021)03-0137-06

2021-03-21

裝備預(yù)研領(lǐng)域基金（61409220123）

萬(wàn)海峰（1995—），男，碩士生，主要研究方向?yàn)殁伜辖鸩牧现苽浼俺尚巍?/p>

湯澤軍（1981—），男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)檩p質(zhì)合金精密成形。