陳帥，劉建光，王衛(wèi)東，路勁超，路新，張嘉振，?？得?/p>

增材制造

TiB2/AlSi10Mg激光選區(qū)熔化成形工藝研究

陳帥1,2，劉建光2,3，王衛(wèi)東2,3，路勁超1，路新1，張嘉振2,3，?？得?

（1. 北京科技大學(xué)，北京 100083；2. 中國(guó)商飛北京民用飛機(jī)技術(shù)研究中心，北京 102211； 3. 民用飛機(jī)結(jié)構(gòu)與復(fù)合材料北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102211）

針對(duì)TiB2/AlSi10Mg開展激光選區(qū)熔化成形研究，獲得工藝參數(shù)影響規(guī)律并優(yōu)化工藝參數(shù)。采用正交試驗(yàn)法設(shè)計(jì)三因素四水平正交試驗(yàn)，進(jìn)行TiB2/AlSi10Mg激光選區(qū)熔化成形，分別研究激光功率、掃描速度、掃描間距等3種工藝參數(shù)對(duì)TiB2/AlSi10Mg致密度和硬度的影響規(guī)律，分析激光能量密度對(duì)鋁合金內(nèi)部缺陷的影響，并且研究時(shí)效時(shí)間對(duì)材料硬度的影響。TiB2/AlSi10Mg激光選區(qū)熔化成形的最佳工藝參數(shù)：激光功率為280 W，掃描速度為1400 mm/s，掃描間距為90 μm，層厚為30 μm時(shí)，得到的材料致密度為99.7%，時(shí)效處理后的硬度為151HV。工藝參數(shù)對(duì)于SLM成形TiB2/AlSi10Mg致密度的影響順序?yàn)閽呙栝g距>激光功率>掃描速度，對(duì)于硬度的影響順序?yàn)閽呙栝g距>掃描速度>激光功率；掃描間距對(duì)于致密度和硬度的影響程度均最大。

激光選區(qū)熔化；TiB2/AlSi10Mg；工藝參數(shù)優(yōu)化；正交試驗(yàn)方法

激光選區(qū)熔化技術(shù)可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀零件的成形，已成為目前應(yīng)用最為廣泛的增材制造技術(shù)[1—2]。鋁合金廣泛應(yīng)用于航天航空、汽車交通等領(lǐng)域，鋁合金增材制造技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景。鋁合金激光選區(qū)成形過(guò)程存在較多難點(diǎn)，例如，由于鋁合金具有較高的導(dǎo)熱率以及對(duì)激光有較高的反射率，在成形中需要輸入較高的單位體積能量，成形過(guò)程中部分元素容易揮發(fā)，鋁合金粉末的流動(dòng)性較差，鋪粉時(shí)易產(chǎn)生團(tuán)聚，以及成形過(guò)程中容易出現(xiàn)氣孔、裂紋等缺陷[3—5]。如何提高激光選區(qū)熔化成形鋁合金性能成為了國(guó)內(nèi)外研究熱點(diǎn)，如加入稀土元素Sc和Zr、形核劑或陶瓷顆粒增強(qiáng)相等[6—8]。

TiB2顆粒作為新型陶瓷材料，理化性能優(yōu)異，高溫下同樣具有極好的化學(xué)穩(wěn)定性，作為增強(qiáng)相加入鋁合金中可提高基體的激光吸收率，在一定程度上可彌補(bǔ)鋁合金激光吸收率低的問(wèn)題[9—12]。采用激光選區(qū)熔化制備TiB2顆粒增強(qiáng)Al-Si復(fù)合材料具有良好的應(yīng)用前景。LI等[12]利用氣霧化技術(shù)制備了納米TiB2/ AlSi10Mg金屬粉末，并采用SLM技術(shù)制備了高致密復(fù)合材料試樣。Alberta等[13]使用機(jī)械混合的方法分別制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%和10%的TiB2/AlSi10Mg粉末，并采用SLM技術(shù)制備試樣。Wang等[14]制備了利用SLM技術(shù)成形的TiB2/Al-3.5Cu-1.5Mg-1Si的試樣，研究了熱處理對(duì)顯微組織以及力學(xué)性能的影響。

文中針對(duì)TiB2/AlSi10Mg激光選區(qū)熔化成形工藝開展研究，通過(guò)正交試驗(yàn)研究了激光功率、掃描速度及掃描間距等工藝參數(shù)對(duì)致密度及硬度的影響，通過(guò)極差法研究了影響致密度及硬度的主要工藝參數(shù)，并基于硬度法研究合適的熱處理工藝參數(shù)，獲得最佳工藝參數(shù)組合。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

所用的鋁合金為原位自生法制備的TiB2/ AlSi10Mg復(fù)合材料，采用氣霧化法制備的合金粉末純度可達(dá)99%以上，材料化學(xué)成分如表1所示，粉末粒徑分布范圍為15～53 μm，粉末顆粒形貌如圖1所示，合金粉末具有良好的球形度，但存在“衛(wèi)星球”現(xiàn)象。

1.2 方法

采用德國(guó)SLM Solutions公司的SLM 125HL設(shè)備開展激光選區(qū)熔化成形研究，該設(shè)備配備了400 W的光纖激光器，光斑直徑為70 μm，鋪粉層厚在20～ 75 μm范圍可調(diào)，加工速率最高可達(dá)25 cm3/h，成形過(guò)程中在腔內(nèi)通入氬氣作為保護(hù)氣體，最低含氧量可以控制在0.02%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以內(nèi)。在試樣制備前，首先將基板預(yù)熱到200 ℃，降低基板與成形試樣的殘余應(yīng)力，避免變形、開裂現(xiàn)象。SLM成形鋪粉層厚設(shè)置為30 μm，成形過(guò)程中每層旋轉(zhuǎn)67°。

圖1 TiB2/AlSi10Mg鋁合金粉體微觀形貌

表1 TiB2/AlSi10Mg鋁合金粉體元素化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.1 Chemical compositions of TiB2/AlSi10Mg powder (mass fraction) %

成形后對(duì)SLM試樣進(jìn)行時(shí)效處理，時(shí)效處理時(shí)，先升高至特定溫度，然后放入SLM試塊，保溫特定時(shí)間，然后取出試樣進(jìn)行空冷。

1.3 正交試驗(yàn)方案

SLM工藝參數(shù)是影響材料性能的主要因素，文中針對(duì)激光功率、掃描速度和掃描間距這3個(gè)主要工藝參數(shù)開展研究，采用三因素四水平正交試驗(yàn)方法進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。根據(jù)SLM 125HL設(shè)備所給出的AlSi10Mg合金工藝參數(shù)，初步確定了成形工藝參數(shù)，，取值范圍，基于正交設(shè)計(jì)原理制定了三因素四水平的工藝方案，如表2所示，通過(guò)極差法研究影響致密度及硬度的主要工藝參數(shù)。

表2 三因素四水平正交試驗(yàn)矩陣

Tab.2 Three-factor four-level orthogonal experimental matrix

激光能量密度p是指單位體積的金屬粉末吸收的激光能量，可以用來(lái)描述（，，，t）對(duì)致密度及硬度的綜合影響，計(jì)算公式如下：

試驗(yàn)樣品尺寸為10 mm×10 mm×6 mm，如圖2所示。為了更加準(zhǔn)確測(cè)定樣品致密度，采用阿基米德排水法和金相法。材料的硬度和強(qiáng)度存在正比關(guān)系，文中使用VTD512維氏硬度計(jì)對(duì)樣品表面進(jìn)行硬度測(cè)試，載荷設(shè)置為150 g，加載時(shí)間設(shè)置為15 s，隨機(jī)選擇橫截面上5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行硬度測(cè)試，為了反映合金的真實(shí)顯微硬度，應(yīng)避免氣孔、未熔化粉末等缺陷。

2 結(jié)果與分析

采用不同工藝參數(shù)及對(duì)應(yīng)的激光能量密度得到的試樣致密度及硬度測(cè)試結(jié)果見表3。由表3可以看出不同工藝參數(shù)下整體致密度及硬度值較高，但是不同工藝參數(shù)對(duì)致密度及硬度依然有很大差別。下面用極差法和直觀分析法對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，尋找各工藝對(duì)致密度及硬度的影響規(guī)律，再運(yùn)用綜合分析法，確定最優(yōu)參數(shù)。正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果見表4，其中正交試驗(yàn)參數(shù)及含義如下：K表示任一列上水平號(hào)為（=1，2，3，4）時(shí)，所對(duì)應(yīng)的結(jié)果之和，k=K/s，其中為任一列各水平出現(xiàn)的次數(shù)；（極差）為任一列上={1,2,3}max?{1,2,3}min。極差越大，說(shuō)明該工藝對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響越大，該工藝參數(shù)越重要。

對(duì)排水法計(jì)算的SLM成形TiB2/AlSi10Mg復(fù)合材料致密度而言，激光功率、掃描速度和掃描間距的極差分別為1.51%，1.29%，1.82%，對(duì)致密度的影響程度權(quán)重為>>；對(duì)于金相法計(jì)算SLM成形TiB2/AlSi10Mg復(fù)合材料致密度，激光功率、掃描速度和掃描間距的極差分別為1.4%，0.82%，1.53%，對(duì)致密度的影響程度為>>，兩種測(cè)量方法得到影響致密度的結(jié)果具有一致性，參數(shù)優(yōu)化應(yīng)該重點(diǎn)關(guān)注掃描間距。對(duì)于硬度，激光功率、掃描速度和掃描間距的極差分別為1，5，6，故針對(duì)于顯微硬度的影響程度為>>。通過(guò)極差法得出不同工藝參數(shù)對(duì)致密度、硬度的影響權(quán)重不同，并且不同的工藝參數(shù)對(duì)致密度、硬度的影響程度也不盡相同，只有通過(guò)綜合分析法才能得到各因素的最佳組合。

圖3所示為不同工藝參數(shù)對(duì)k的影響規(guī)律，橫坐標(biāo)為不同工藝參數(shù)具體取值，縱坐標(biāo)為k。從圖3a可以看出，利用排水法測(cè)得的致密度隨著激光功率的增加先增加后減小，當(dāng)為240 W時(shí)，致密度為95.11%，當(dāng)超過(guò)260 W時(shí)，致密度明顯升高，均在96.5%左右波動(dòng)，當(dāng)為280 W時(shí)，此時(shí)致密度最高為96.62%；掃描速度從1000增加到1600 mm/s時(shí)，致密度逐漸降低，致密度最高為97.06%，此時(shí)為1000 mm/s；致密度隨著掃描間距的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)；當(dāng)為110 μm時(shí)，致密度為97.07%，當(dāng)超過(guò)110 μm時(shí)，致密度明顯降低。利用排水法測(cè)得致密度最高時(shí)，對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)分別為260 W，1000 mm/s，110 μm。

表3 L16(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

Tab.3 The L16(34) orthogonal experimental results

表4 L16(34)正交試驗(yàn)結(jié)果分析

Tab.4 Analysis results of the L16(34) orthogonal experiments

由圖3b可以看出，利用金相法測(cè)得的致密度高于排水法。隨著激光功率的增加而增加，當(dāng)為240 W時(shí)，致密度為97.79%，當(dāng)為300 W時(shí)，致密度最高為99.19%；致密度隨著掃描速度的增加先增加后減小，當(dāng)為1200 mm/s左右時(shí)，致密度最高為98.73%；致密度隨著掃描間距的增加呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)；當(dāng)為90 μm時(shí)，致密度為99.12%，當(dāng)為130 μm時(shí)，致密度最低。利用金相法測(cè)得致密度最高時(shí)，對(duì)應(yīng)的工藝參數(shù)分別為300 W，1200 mm/s，90 μm。

由圖3c可以看出，各個(gè)工藝參數(shù)對(duì)硬度的影響有所不同。激光功率對(duì)硬度的影響較小，硬度值始終在142HV左右；隨著掃描速度的增加，硬度值逐漸降低，當(dāng)為1000 mm/s時(shí)，硬度值最大為145HV，掃描間距對(duì)硬度的影響規(guī)律與激光功率類似，同樣呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，掃描間距為110 μm時(shí)，此時(shí)硬度最大為145HV。綜上所述，利用硬度法得到的參數(shù)優(yōu)化結(jié)果為260 W，1000 mm/s，110 μm，此參數(shù)與排水法得到的結(jié)果相同。

圖3 3種工藝參數(shù)對(duì)各指標(biāo)的影響程度（K值法）

圖4說(shuō)明工藝參數(shù)對(duì)不同指標(biāo)有著不同的影響，在選擇某一個(gè)工藝參數(shù)時(shí)，很難兼顧到所有的指標(biāo)都達(dá)到最優(yōu)，所以這就涉及到某一個(gè)指標(biāo)哪個(gè)因素應(yīng)該重點(diǎn)考慮，哪些因素應(yīng)該次要考慮，只有這樣才能確保工藝優(yōu)化效果更好。通過(guò)極差分析可以判斷該參數(shù)對(duì)致密度及硬度的重要性，越大，說(shuō)明對(duì)相應(yīng)指標(biāo)的影響程度越大；反之說(shuō)明影響程度小，如果分析指標(biāo)過(guò)多時(shí)可以次要考慮極差小的因素。

圖4 3種工藝參數(shù)對(duì)各指標(biāo)的影響程度（極差法）

運(yùn)用綜合分析法分析試驗(yàn)結(jié)果是目前最常用的方法。激光功率對(duì)致密度的影響較大，對(duì)硬度的影響較小，甚至無(wú)影響。激光功率越大，致密度越高，但考慮硬度的影響，故選擇激光功率為280 W；掃描速度對(duì)致密度的影響最小，當(dāng)為1200 mm/s和1400 mm/s時(shí)，致密度較高，掃描速度對(duì)硬度的影響次之，當(dāng)大于1400 mm/s時(shí)，致密度和硬度都降低，故選擇掃描速度為1400 mm/s；掃描間距對(duì)致密度及硬度的影響程度均最大，隨著增加，致密度和硬度均呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，當(dāng)為90 μm和110 μm時(shí)，致密度和硬度值較高，考慮到激光光斑直徑為75 μm，當(dāng)為90 μm時(shí)，可以使熔道之間保持合適距離，既不會(huì)導(dǎo)致軌道重熔區(qū)過(guò)大，又不會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)未熔合現(xiàn)象。綜上結(jié)果可以看出，采用表3中11#工藝參數(shù)280 W，1400 mm/s，90 μm制備的試樣具有較好的致密度和硬度，因此確定為優(yōu)選工藝參數(shù)，圖5為采用該工藝參數(shù)制備的試樣金相。

圖5 使用優(yōu)化工藝參數(shù)成形試樣的金相

3 激光能量密度影響分析

3.1 對(duì)致密度的影響

圖6所示為致密度隨激光能量密度p的變化趨勢(shì)。可知，利用金相法和排水法測(cè)得致密度隨p的增加呈現(xiàn)先增加后減小的變化趨勢(shì)，但排水法測(cè)得致密度整體小于金相法。當(dāng)p為33 J/mm3時(shí)，致密度最小為97.1%，軌道之間距離過(guò)大，粉末材料未全部熔化，從而降低熔體的流動(dòng)性和潤(rùn)濕性，液相含量較低，無(wú)法完全填充掃描線之間的間隙，導(dǎo)致產(chǎn)生熔合不良缺陷，產(chǎn)生大尺寸不規(guī)則工藝孔，如圖7a所示；隨著p的增加，致密度逐漸增加，此時(shí)產(chǎn)生更多的細(xì)小球形孔洞，工藝參數(shù)的不合理導(dǎo)致產(chǎn)生小球飛濺和黑煙問(wèn)題，成形艙室內(nèi)殘余的微量氧氣在高能激光束的作用下依然會(huì)與鋁合金發(fā)生反應(yīng)生成小的黑煙顆粒，細(xì)小顆粒浮在粉末表面，在激光作用之后的凝固過(guò)程中產(chǎn)生孔洞，如圖7b—c所示；當(dāng)p為74 J/mm3時(shí)，成形試樣致密度呈現(xiàn)最好的結(jié)果為99.7%，如圖7e所示，試樣表面幾乎無(wú)孔洞，表面質(zhì)量良好；隨著p的繼續(xù)增加，樣品的致密度反而下降，下降的原因主要是球化現(xiàn)象，在高激光能量作用下，熔池中能量過(guò)高導(dǎo)致液態(tài)小球發(fā)生飛濺，液態(tài)小球遇冷后逐漸凝固，由于重力作用回落到熔池表面，產(chǎn)生球化缺陷。凝固的小球會(huì)導(dǎo)致鋪粉連續(xù)性降低，周圍會(huì)產(chǎn)生氣孔、夾雜等缺陷，如圖7f所示，從而降低樣品致密度。

圖6 不同激光能量密度成形樣品致密度

圖7 不同激光能量密度Ep金相

3.2 對(duì)硬度的影響

圖8所示為顯微硬度隨激光能量密度p的變化趨勢(shì)，隨著p的增加，顯微硬度快速增加至150HV，然后趨于穩(wěn)定。當(dāng)p為33 J/mm3時(shí)，試樣的顯微硬度為127HV，當(dāng)p為61 J/mm3時(shí)，試樣的顯微硬度最大為151HV，提高了19%，隨著p的繼續(xù)增加，硬度略有下降，但總體在146HV附近波動(dòng)。這是因?yàn)镾LM快冷機(jī)制使Si來(lái)不及析出，固溶在Al基體中，另一方面由于TiB2顆粒的存在，作為新的異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)，促進(jìn)Al基體形核，晶粒來(lái)不及長(zhǎng)大，細(xì)晶強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化的雙重作用導(dǎo)致TiB2/AlSi10Mg試樣的顯微硬度較高。

4 時(shí)效處理結(jié)果分析

由于SLM快冷的特點(diǎn)，從而導(dǎo)致成形樣品的組織不同于傳統(tǒng)鑄態(tài)組織，傳統(tǒng)的固溶+時(shí)效的熱處理方式不適用于SLM成形鋁基復(fù)合材料，固溶處理導(dǎo)致SLM成形Al-Si材料試樣中彌散分布的Si相從基體中析出，呈現(xiàn)塊狀形式，并且固溶處理導(dǎo)致晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，不僅不能起到提高合金元素溶解度的作用，反而使合金元素溶解度降低，力學(xué)性能不升反降。SLM快冷的特點(diǎn)使Si相來(lái)不及析出，相當(dāng)于產(chǎn)生了“固溶”的作用，形成Al-Si過(guò)飽和固溶體。故文中針對(duì)SLM成形TiB2/AlSi10Mg復(fù)合材料，根據(jù)確定的優(yōu)選工藝參數(shù)（表3中11#工藝參數(shù)組合）制備試樣并開展直接人工時(shí)效研究，時(shí)效溫度設(shè)置為150 ℃，時(shí)效時(shí)間設(shè)置3，6，9，12，15，18，21，24 h，進(jìn)行硬度測(cè)試。SLM成形TiB2/AlSi10Mg復(fù)合材料硬度變化趨勢(shì)如圖9所示，可以得出隨著時(shí)效時(shí)間的增加，TiB2/AlSi10Mg復(fù)合材料硬度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，硬度在12 h處出現(xiàn)峰值，硬度最高為151HV，相比于未進(jìn)行時(shí)效處理試樣，硬度提高了8HV，提高了6%，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，硬度開始下降，當(dāng)時(shí)效時(shí)間為24 h時(shí)，硬度值為136HV，相比于峰值硬度降低了15HV，并且小于未進(jìn)行人工時(shí)效的硬度。

圖8 不同激光能量密度成形樣品硬度

圖10為時(shí)效溫度為150 ℃時(shí)，不同時(shí)效時(shí)間處理的復(fù)合材料微觀組織形貌，通過(guò)時(shí)效處理，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)納米白色析出相，硬度提升可能和白色析出相有關(guān)，AlSiMg合金的析出相通常為Mg2Si[15]。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為24 h時(shí)，硬度降低的原因可能是相比于沉積態(tài)組織，晶粒有所粗化。

圖9 不同時(shí)效時(shí)間處理后硬度變化

圖10 不同時(shí)效時(shí)間處理試樣微觀組織形貌

5 結(jié)論

通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化SLM成形TiB2/AlSi10Mg的工藝參數(shù)，把致密度和硬度作為試驗(yàn)指標(biāo)，研究了激光功率、掃描間距、掃描速度對(duì)塊體試樣的影響，通過(guò)硬度法研究了最佳的時(shí)效工藝參數(shù)，得到了如下結(jié)論。

1）通過(guò)正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化，制備了致密度高于99%的高致密塊體，最佳的工藝參數(shù)組合為280 W，1400 mm/s，90 μm。激光能量密度為60～80 J/mm3范圍內(nèi)，致密度和硬度較好。

2）通過(guò)極差法分析了工藝參數(shù)對(duì)致密度及硬度的影響程度，工藝參數(shù)對(duì)于致密度的影響權(quán)重為>>，工藝參數(shù)對(duì)于硬度的影響權(quán)重為>>；掃描間距對(duì)于致密度和硬度的影響程度均最大。

3）基于硬度法得到了時(shí)效溫度為150 ℃、時(shí)間為12 h時(shí)硬度最高為151HV。

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Research on the Selective Laser Melting Process of TiB2/AlSi10Mg

CHEN Shuai1,2, LIU Jian-guang2,3, WANG Wei-dong2,3, LU Jin-chao1, LU Xin1, ZHANG Jia-zhen2,3, NIU Kang-min1

(1. University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. COMAC Beijing Aircraft Technology Research Institute, Beijing 102211, China; 3. Beijing Key Laboratory of Civil Aircraft Structures and Composite Materials, Beijing 102211, China)

This work aims to investigate the selective laser melting (SLM) process of TiB2/AlSi10Mg through analyzing the influences of process parameters and optimizing the process parameters. A three-factor four-level orthogonal experiment is designed by using the orthogonal experimental method to perform the laser selective melting (SLM) experiments of TiB2/AlSi10Mg. The effects of three process parameters such as laser power (), scanning speed (), and scanning path () on the density and hardness of TiB2/AlSi10Mg are investigated respectively. The influence of laser energy density on the internal defects of TiB2/AlSi10Mg is also analyzed, and the influence of aging time on the hardness of the material is studied. Research results show that the optimal process parameters is laser power of 280 W, scanning speed of 1400 mm/s, scanning distance of 90 μm, and the layer thickness of 30 μm. Then the density of SLMed TiB2/AlSi10Mg is 99.7%, and the hardness after aging treatment is 151HV. The influence order of process parameters on the density of TiB2/AlSi10Mg is>>and on the hardness is>>. The scanning path has the greatest influence on the density and hardness.

selective laser melting (SLM); TiB2/AlSi10Mg; process parameters optimization; the orthogonal experimental method

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.020

TG669

A

1674-6457(2021)03-0154-08

2021-02-28

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2018YFB1106301）

陳帥（1994—），男，碩士生，主要研究方向?yàn)榻饘僭霾闹圃臁?/p>

?？得瘢?960—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)閺?fù)合材料力學(xué)與工藝、增材制造技術(shù)。