于 頌 劉曉東 錢 坤 張典堂

（江南大學(xué)紡織服裝學(xué)院，生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，無錫 214122）

文 摘 以三維五向結(jié)構(gòu)為研究對(duì)象，設(shè)計(jì)減紗工藝形成非周期性特征，進(jìn)而制備碳纖維/環(huán)氧樹脂三維五向編織非周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。采用萬能試驗(yàn)機(jī)與高速攝像機(jī)相結(jié)合的測(cè)試方式，獲取非周期性結(jié)構(gòu)拉伸力學(xué)行為及試驗(yàn)過程；在此基礎(chǔ)上，通過高分辨率Micro-CT 及SEM 對(duì)非周期性結(jié)構(gòu)試樣破壞形貌進(jìn)行觀測(cè)，研究漸進(jìn)損傷演化及最終失效機(jī)理，并與周期性結(jié)構(gòu)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。研究表明：非周期性三維編織復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度比相同結(jié)構(gòu)參數(shù)周期性材料的測(cè)試值低16.84%，損傷源于減紗處，形成了應(yīng)力集中，最終破壞模式以纖維束抽拔斷裂為主。該研究結(jié)果可為異型編織復(fù)合材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及強(qiáng)度分析提供依據(jù)。

0 引言

三維編織復(fù)合材料是綜合現(xiàn)代復(fù)合材料和編織技術(shù)發(fā)展的新型先進(jìn)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。近年來，以三維整體異型預(yù)制件為增強(qiáng)骨架的編織復(fù)合材料作為主承力和功能構(gòu)件被廣泛應(yīng)用于航天航空、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域，其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及力學(xué)分析是當(dāng)前學(xué)者研究的熱點(diǎn)問題［1-3］。

非周期性結(jié)構(gòu)是三維異型編織復(fù)合材料的重要共性特征。與周期性三維編織結(jié)構(gòu)不同［圖1（a）］，異型編織需要依據(jù)構(gòu)件截面形狀而調(diào)整局部結(jié)構(gòu)的單元尺寸［圖1（b）］或數(shù)量［圖1（c）］。形成的編織結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的纖維分布和孔隙結(jié)構(gòu)特征，這就給力學(xué)性能和損傷演化分析帶來了極大的困難。

過去的數(shù)十年里，學(xué)者在三維編織周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料拉伸、壓縮、彎曲［4-6］、振動(dòng)、疲勞和沖擊等方面開展了大量的工作，總結(jié)了開孔、邊界條件、編織角、纖維體積分?jǐn)?shù)、編織工藝、溫度等因素［7-10］對(duì)編織復(fù)合材料性能的影響規(guī)律，討論了編織復(fù)合材料在不同載荷及測(cè)試條件下的失效機(jī)制，并形成了廣泛認(rèn)可的共性結(jié)論。而有關(guān)三維編織非周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的研究仍處于探索階段。傅景韞等人［11-12］發(fā)現(xiàn)減紗對(duì)預(yù)制件細(xì)觀結(jié)構(gòu)的影響主要體現(xiàn)在減紗處，其余部分結(jié)構(gòu)仍然可以通過單胞周期性循環(huán)來表示。何紅闖等人［13］通過計(jì)算機(jī)編寫程序生成了預(yù)制體的空間可視化模型。焦亞男等人［14］發(fā)現(xiàn)編織過程減紗會(huì)使復(fù)合材料的強(qiáng)度降低，而減紗段的空缺區(qū)域大小則對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能影響較大，減紗時(shí)每個(gè)截面的減紗數(shù)量應(yīng)控制在總纖維束數(shù)量的10%以下。劉兆麟等［15-16］通過試驗(yàn)驗(yàn)證了不同的減紗方式對(duì)編織復(fù)合材料的彎曲性能的影響，且減紗復(fù)合材料的彎曲破壞過程可以分為初始損傷、損傷擴(kuò)展和嚴(yán)重?fù)p傷三個(gè)階段。可見，三維編織非周期結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和力學(xué)行為研究遠(yuǎn)滯后于應(yīng)用，迫切需要建立其結(jié)構(gòu)分析方法和損傷失效判據(jù)，以提升三維異型編織復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)效率及可靠性。

圖1 非周期結(jié)構(gòu)的形成方法Fig.1 The formation of non-periodic structure

本文以三維五向結(jié)構(gòu)為研究對(duì)象，設(shè)計(jì)減紗工藝形成非周期性特征，進(jìn)而制備碳纖維/環(huán)氧樹脂三維五向編織非周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。通過開展拉伸試驗(yàn)，研究三維編織非周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的力學(xué)行為，并與周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料進(jìn)行對(duì)比；在此基礎(chǔ)上，結(jié)合高速攝影測(cè)試手段及不同尺度形貌觀測(cè)，分析拉伸載荷下?lián)p傷形貌，探討失效機(jī)理，以期對(duì)三維異型編織復(fù)合材料提供理論設(shè)計(jì)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

預(yù)制體設(shè)計(jì)：纖維選用密度為1.78 g/cm3的T700-12K 碳纖維，設(shè)計(jì)減紗工藝制成非周期性結(jié)構(gòu)的三維五向編織預(yù)制體，減紗時(shí)要遵循兩條原則：（1）確保減紗后有連續(xù)的可編織性；（2）預(yù)制件的結(jié)構(gòu)變化盡量均勻。設(shè)計(jì)減紗點(diǎn)排列時(shí)，要保證減紗點(diǎn)均勻分布在減紗截面內(nèi)，互不緊鄰［17］。采用整列減紗方式，每個(gè)減紗位置減掉攜紗器列數(shù)為2 列，可保證編織工序的正常進(jìn)行。攜紗器移除后，相鄰的攜紗器平移補(bǔ)充，從而制成具有原生缺陷的非周期性預(yù)制體。由四步法編織原理，減紗示意圖以及部分纖維束平面走勢(shì)見圖2。表1為預(yù)制體的工藝參數(shù)，其中非周期性結(jié)構(gòu)試樣起始寬度為300 mm，最終寬度為276 mm。制備好的預(yù)制體如圖3所示，在減紗處纖維束運(yùn)動(dòng)軌跡發(fā)生變化，使表面出現(xiàn)明顯的花節(jié)尺寸增大情況，使得周圍花節(jié)結(jié)構(gòu)也產(chǎn)生纖維束缺失、不對(duì)稱等現(xiàn)象，體現(xiàn)出明顯的非周期性。

圖2 非周期性結(jié)構(gòu)纖維束平面路徑圖Fig.2 Planar path of non-periodic fiber bundles

表1 預(yù)制體設(shè)計(jì)工藝Tab.1 Design processes of performs

圖3 三維五向編織非周期預(yù)制體表面Fig.3 Surface of non-periodic three-dimensional and fivedirectional braided perform

1.2 試樣制備

樹脂：鳳凰牌熱固性E-51 環(huán)氧樹脂，固化劑為聚醚胺，樹脂與固化劑的質(zhì)量配比為3∶1。

復(fù)合工藝：選用RTM 工藝制備非周期性編織復(fù)合材料，模具尺寸為300 mm×300 mm×2 mm，由于預(yù)制體外觀近似梯形，所以面積空缺部分利用相應(yīng)形狀的硬橡膠填充以防止復(fù)合過程中預(yù)制體被樹脂沖散變形。固化工藝：烘箱溫度70 ℃，保溫3 h。

1.3 拉伸測(cè)試

為了研究非周期性編織復(fù)合材料在拉伸載荷下的漸進(jìn)損傷行為，按照GB/T 1447—2005，將試驗(yàn)板材切割成如圖4所示。

圖4 試樣尺寸Fig.4 Sample size

切割時(shí)保證每一個(gè)試樣中包含完整單胞，避免邊界效應(yīng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。選用Instrong3385-H萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，并配以Photon focus HR941NC 高速攝像機(jī)拍攝試樣破壞過程，實(shí)時(shí)觀測(cè)纖維斷裂等失效現(xiàn)象，拉伸速率為2 mm/min。

為方便表述，將周期性結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)稱為p 型或ptype，非周期性結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)稱為n 型或n-type。每種結(jié)構(gòu)試樣重復(fù)試驗(yàn)5次。

1.4 微觀形貌分析

通過高分辨率Micro-CT 掃描可以獲得復(fù)合材料高的清晰度、對(duì)比度和缺陷尺寸測(cè)量精度，從而有助于對(duì)損傷情況的評(píng)判［18］。試驗(yàn)設(shè)備是由德國(guó)diondo生產(chǎn)的Micro-CT 系統(tǒng)，掃描參數(shù)為電壓90 kV，電流120μA，像素大小20μm。通過對(duì)破壞后的試樣進(jìn)行Micro-CT 掃描，檢測(cè)內(nèi)部纖維束損傷情況。再對(duì)完全破壞后的試樣進(jìn)行SEM 觀測(cè)，可在微觀尺度上分析試驗(yàn)件的纖維擠出、樹脂破壞等情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 拉伸破壞過程分析

表2列出了兩種結(jié)構(gòu)試樣的拉伸性能數(shù)據(jù)。圖5為兩種應(yīng)力-應(yīng)變曲線及對(duì)應(yīng)結(jié)構(gòu)試樣破壞過程照片。

表2 兩種結(jié)構(gòu)拉伸性能測(cè)試數(shù)據(jù)Tab.2 Tensile test data of two structures

圖5 兩種結(jié)構(gòu)試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves of two types of structures

結(jié)合圖5和表2，兩種曲線接近于線性，且模量相差并不大。然而，相比于周期性結(jié)構(gòu)，非周期性結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度降低了16.84%。p 型和n 型的平均拉伸強(qiáng)度分別為1020.91 MPa 和848.95 MPa，可見非周期性結(jié)構(gòu)的引入會(huì)形成應(yīng)力集中使材料的拉伸強(qiáng)度降低。如圖5（a）所示，對(duì)于p 型試樣，整個(gè)加載過程中應(yīng)力分布較均勻，在應(yīng)力即將到達(dá)最大值時(shí)，曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)，此時(shí)試樣開始形成裂紋，隨后裂紋優(yōu)先在編織方向擴(kuò)展，直至完全破壞。其破壞過程先是內(nèi)部樹脂產(chǎn)生損傷，然后纖維束趨于伸直而在受載方向上產(chǎn)生變形，樹脂完全斷裂時(shí)，纖維束從試樣中抽拔出來，并出現(xiàn)部分纖維斷裂，試樣完全失效，這與文獻(xiàn)［19-20］中所描述的斷裂機(jī)理相同。與p 型試樣不同，n 型試樣隨著加載的進(jìn)行，在加載前期曲線上就出現(xiàn)了拐點(diǎn)，說明此時(shí)形成了應(yīng)力集中，可觀察到減紗處的纖維束出現(xiàn)明顯滑移變形，表面花節(jié)長(zhǎng)度變大，且伴有微小脆性聲音，說明內(nèi)部樹脂發(fā)生開裂，直到減紗處表面產(chǎn)生裂紋，快速向試樣邊緣擴(kuò)展，發(fā)生強(qiáng)烈聲響，試樣完全破壞。說明n型試樣拉伸受力時(shí)從減紗處開始發(fā)生結(jié)構(gòu)破壞，隨著加載進(jìn)行，纖維束變形程度增大，然而當(dāng)試樣失效時(shí)試樣斷口很整齊，形成的破壞區(qū)域也較小，也未發(fā)現(xiàn)纖維束斷裂情況。

圖6為兩種結(jié)構(gòu)試樣斷裂形貌，可看出p 型試樣表面樹脂開裂嚴(yán)重，最終破壞形式主要為纖維束之間的抽拔破壞，以及少量的纖維束斷裂破壞；n 型試樣在減紗處發(fā)生斷裂，纖維束抽拔程度和拉伸斷裂情況明顯降低。以上結(jié)果表明，非周期性結(jié)構(gòu)的引入會(huì)影響材料的損傷起始和過程，但是最終的破壞形式仍然以纖維束拉伸抽拔破壞為主。

圖6 兩種結(jié)構(gòu)試樣斷裂形貌Fig.6 Fracture morphology of two structural specimens

2.2 內(nèi)部損傷特征分析

圖7（a）和（b）為兩種試樣的整體損傷掃描情況，紅色代表受損區(qū)域，顏色越深損傷程度越大，由圖可發(fā)現(xiàn)兩種試樣的損傷分布有明顯不同［21］。p 型試樣的斷口周圍損傷程度分布較均勻，并且有明顯纖維束斷裂和截面劈裂情況，受損嚴(yán)重區(qū)域的破壞模式為纖維斷裂和樹脂開裂；n型試樣中的損傷分布在編織方向上呈內(nèi)凹型分布，即減紗處出現(xiàn)完全損傷，但是損傷并未沿著編織方向進(jìn)行擴(kuò)散，幾乎所有損傷分布在試樣的左右邊緣。由截面切片掃描圖7（c）和（d）可發(fā)現(xiàn)，兩種試樣內(nèi)部損傷情況完全不同，p型試樣在斷口處表面及內(nèi)部均發(fā)生破壞，而n型試樣內(nèi)部只有減紗處纖維束出現(xiàn)了部分單絲滑移，即減紗處的破壞為預(yù)制體結(jié)構(gòu)的原生結(jié)構(gòu)缺陷以及樹脂開裂破壞，真正受損嚴(yán)重區(qū)域只有試樣邊緣位置。

為了進(jìn)一步探索兩種結(jié)構(gòu)試樣受損區(qū)域中纖維束破壞情況，將CT 掃描的結(jié)果進(jìn)行圖像堆棧導(dǎo)出，切片圖像間隔20μm，每個(gè)截面方向?qū)С黾s1 200 張切片圖像，提取出沿編織方向試樣內(nèi)部纖維束損傷情況如圖8所示。由圖看出，p 型試樣破壞后內(nèi)部樹脂開裂程度較大，纖維束排列不規(guī)律，花節(jié)形態(tài)破壞嚴(yán)重，纖維束主要損傷形式為斷裂和截面劈裂破壞。n型試樣破壞后內(nèi)部纖維束排列仍然完整，纖維束損傷形式主要為部分單絲擠出，并未發(fā)生截面劈裂。在完全受損的試樣邊緣位置，n型中的纖維束損傷程度明顯低于p型。

圖7 兩種試樣CT掃描后的損傷分布圖Fig.7 Damage distribution of two samples after CT scanning

以上結(jié)果表明，三維五向編織復(fù)合材料經(jīng)減紗工藝形成非周期性結(jié)構(gòu)時(shí)，材料拉伸破壞后內(nèi)部花節(jié)結(jié)構(gòu)幾乎不變，各個(gè)花節(jié)之間排列仍然有序，編織紗和軸紗仍然呈緊密交織狀。纖維束損傷程度大幅度降低，內(nèi)部只發(fā)生樹脂開裂和部分單絲微小滑移。受損嚴(yán)重的是減紗處左右兩側(cè)未形成減紗區(qū)域的纖維束。

圖8 試樣破壞后CT掃描內(nèi)部纖維束的損傷情況Fig.8 Damage condition of CT scanning internal fiber bundle

2.3 碳纖維單絲以及樹脂破壞程度分析

由圖9可發(fā)現(xiàn)：p 型試樣中單絲擠出數(shù)量較多，碳纖維斷裂數(shù)量較多；n型試樣中單絲斷裂的情況很少，即纖維束內(nèi)部損傷情況較輕；n 型樹脂損傷程度明顯低于p型。

以上結(jié)果表明，三維五向編織復(fù)合材料具有非周期性特性時(shí)，經(jīng)拉伸破壞后，其單絲和樹脂損傷程度都會(huì)變輕，單絲滑移程度也變低，并且每根單絲之間不會(huì)出現(xiàn)樹脂完全剝離的情況。

圖9 兩種試樣斷口處纖維掃描電子顯微鏡照片F(xiàn)ig.9 SEM photograph at fracture sites of two samples

3 結(jié)論

（1）三維五向編織復(fù)合材料經(jīng)減紗工藝后具有非周期性，其拉伸強(qiáng)度比周期性三維五向編織復(fù)合材料降低了16.84%，但是彈性模量并未發(fā)生改變。

（2）非周期性三維五向編織復(fù)合材料結(jié)構(gòu)破壞起始于減紗處，加載初期就在此處形成應(yīng)力集中，載荷較低時(shí)就出現(xiàn)纖維束滑移的情況，材料最終破壞模式以樹脂開裂和纖維束抽拔為主，伴隨少量纖維斷裂。

（3）非周期性三維五向編織復(fù)合材料斷裂后斷口處花節(jié)排列仍然規(guī)整緊密，損傷區(qū)域與周期性材料受損區(qū)域完全不同，其主要受損區(qū)域存在于減紗位置左右兩邊的纖維束，減紗處只發(fā)生樹脂開裂和纖維束內(nèi)部單絲微小滑移。