吳國清，郄喜望，文富華，趙文正，李世昊，南海

（1. 北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191；2. 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100191；3. 臨沂高新區(qū)雙航材料科技有限公司，山東 臨沂276000）

隨著我國大型飛機的研制和適航認證體系的完善，對大型復(fù)雜精密鈦合金鑄件等飛機關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件的組織和性能評估提出了更高的要求。鈦合金大型鑄件的晶粒度控制和有效評估成為亟待解決的關(guān)鍵問題之一[1—3]。目前，國內(nèi)外在針對鈦合金組織的表征分析方面比較常用的方法有截線法[4]、評級比較法[5—6]和面積法[7]等，截線法是實際生產(chǎn)過程中工程驗收航空鈦合金鑄件最常用的方法，通常以美國材料與試驗協(xié)會制訂的《ASTM E112-2012 Standard Test Methods for Determining Average Grain Size》標準為基礎(chǔ)，通過測量給定線段的長度以及與晶界交點的個數(shù)來測定某一區(qū)域晶粒度[8]，該方法誤差較大，僅可用于定性的簡單評估工作。評級比較法則是與標準評級圖譜對照，通過目視的方法來確定目標部位的組織級別，標準評級圖譜由國家頒布的統(tǒng)一標準確定。目前，如《GB/T 5168—2008兩相鈦合金高低倍組織檢驗方法》給出了典型的兩相鈦合金組織圖片；《GJB 494A—2008航空發(fā)動機壓氣機葉片用鈦合金棒材規(guī)范》規(guī)范了棒材低倍組織與高倍組織，這主要針對鍛造鈦合金組織，而對于鑄造鈦合金沒有相關(guān)規(guī)定[5—6]。面積法則是通過統(tǒng)計一定面積內(nèi)的晶粒個數(shù)得到晶粒的平均面積，進而得到晶粒的等效尺寸[7]。上述的組織分析評判方法存在精度低、評級標準不完善、半定量、主觀因素較大等問題，更值得強調(diào)的是，這些組織評級方法往往只能反映鑄件組織滿足標準規(guī)范組織的平均程度，而對鑄件整體組織的均勻性及不同區(qū)域組織之間的差異還無法進行定量評定。在實際生產(chǎn)過程中不同公司往往根據(jù)經(jīng)驗及要求制訂自己內(nèi)部的評價標準，例如，某公司曾對其生產(chǎn)的航空鈦合金鑄件做出相應(yīng)要求，當(dāng)鑄件的壁厚不超過5.0 mm時，鑄件表面的晶粒尺寸應(yīng)小于1.5 mm，可以存在少量的、尺寸不超過2.0 mm的單獨晶粒；當(dāng)鑄件的壁厚大于5.0 mm時，鑄件表面的晶粒尺寸不應(yīng)超過 4.0 mm，可以存在少量的、尺寸不超過5.0 mm的單獨晶粒[9—10]，在執(zhí)行過程中存在不好把握、主觀因素較大等問題。

TC4鑄造鈦合金的微觀組織是典型的魏氏組織，存在原始的β晶粒，在β晶粒內(nèi)部存在若干取向不同的α片層，α片層被中間的β相隔開[11]。β晶粒尺寸大小和α片層間距成為評估其組織狀況的重要指標[12—15]。一般地，鑄件經(jīng)過酸洗后，β晶粒清晰可見，可以通過手持顯微鏡完成組織拍攝工作，而α片層間距需要專門制樣，并通過高倍金相顯微鏡進行拍攝，如果能確定兩者之間的相關(guān)性，可以簡化評估指標。

基于像素統(tǒng)計、截線統(tǒng)計手段和鑄件組織取樣的基本原則建立一套β晶粒尺寸的定量分析方法，通過對β晶粒的最大尺寸、最小尺寸、平均尺寸晶粒不規(guī)則度等指標和α片層的平均間距進行統(tǒng)計分析，確定β晶粒尺寸和α片層的平均間距的關(guān)系，并利用該方法對ZTC4鈦合金鑄件組織晶粒度測定。

1 實驗方法

以某ZTC4鈦合金大型復(fù)雜精密鈦合金鑄件為研究對象，鑄件的化學(xué)成分達到《GB/T 15073—1994鑄造鈦及鈦合金牌號和化學(xué)成分》的要求，具體成分見表1。

表1 ZTC4鈦合金元素含量（質(zhì)量分數(shù)）Tab.1 Element content of ZTC4 titanium alloy (mass fraction) %

金相分析時，所用的試樣腐蝕劑見表2，浸蝕時間以能充分顯示顯微組織為準。采用CARL ZEISS科研級數(shù)字全自動正置金相顯微鏡按照《GB/T 5168—2008鈦合金金高低倍組織檢驗方法》進行組織檢驗，獲得試樣組織照片，并進行統(tǒng)計分析。

表2 鈦及鈦合金顯微組織浸蝕劑Tab.2 Microstructure etchant of titanium and titanium alloy

2 結(jié)果與討論

2.1 ZTC4鈦合金β晶粒定量分析方法

考慮到鈦合金鑄件結(jié)構(gòu)的多樣性，本文制定的面向鑄件的組織試樣取樣原則和制備方法如下。

1) 區(qū)域劃分：取樣前應(yīng)對鑄件結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性和凝固因素做整體分析，劃分為能代表鑄件各類特征的若干區(qū)域。對于鑄件的壁面厚度變化、結(jié)構(gòu)中的工字型和箱型結(jié)構(gòu)、厚薄凹凸與斷面的急劇過渡區(qū)、筋板筋條的交接區(qū)以及鑄件在服役過程中的薄弱區(qū)域等都要取樣。

2) 取樣的全面性：取樣應(yīng)反映鑄件的整體性，對于同類特征區(qū)域（如法蘭環(huán)），最少選擇3個取樣位置，避免取樣位置過于集中。

3) 樣本數(shù)量：在組織取樣中，取樣位置均在各區(qū)截面，并保證各區(qū)域總?cè)用娣e不小于30 mm2以及統(tǒng)計晶粒個數(shù)不少于300個。

4) 取樣方法：截取試樣時，應(yīng)減少金屬變形（流動），不允許過熱。試樣用冷加工如切、剪、鋸等方法切取時，必須通過粗磨將冷加工變形層去除。

5) 試樣制備：試樣的鑲嵌、磨削、拋光和浸蝕等參照GB/T 13298執(zhí)行。規(guī)則和尺寸較大的試樣不需要進行鑲嵌，而對于不規(guī)則試樣和尺寸較小試樣需要進行鑲嵌，具體以操作者方便為宜。

ZTC4鈦合金鑄件澆鑄成型后，其典型組織往往具有晶粒粗大、晶界清晰可辨等特征，β晶粒尺寸成為合金組織定量表征的主要指標之一（見圖 1）。文中根據(jù)該組織特點，提出了一種ZTC4鈦合金β晶粒定量分析方法，具體步驟包括：鑄件組織取樣→試樣制備、顯示與檢驗→圖像自動拼接→晶界描繪→圖像處理及測量→數(shù)據(jù)統(tǒng)計。

圖1 ZTC4鈦合金鑄件典型金相組織Fig.1 Metallographic structure of ZTC4 titanium alloy casting

圖2 ZTC4鈦合金β晶粒組織定量統(tǒng)計分析方法流程圖Fig.2 Flowchart for organization quantitative statistical analysis of β crystal grains in ZTC4 titanium alloy

拍照拼圖。為了保證選取的晶粒數(shù)不少于 300個，需對所得金相圖片進行拼接。鑄件某區(qū)域利用全自動金相顯微鏡拼接拍照得到的金相組織見圖3。

圖3 金相照片拼接后效果Fig.3 Effect picture after stitching of metallographic

晶界描繪。利用圖像處理軟件，以金相照片為背景，新建圖層進行人工晶界描繪，并標注清楚比例尺。描繪完成后將新建圖層另存為 JPG格式用于分析統(tǒng)計。鈦合金組織定量分析步驟見圖4。在人工晶界描繪中，根據(jù)鈦合金組織特點和圖像描繪經(jīng)驗，遵循以下幾點原則（見圖5）： ①保證三邊晶界交匯于一點，兩邊夾角約為120°； ②保證所描晶界為直線段，晶粒形狀為凸多邊形； ③組織邊緣區(qū)域晶粒只記取閉口晶粒，剔除開口晶粒； ④晶界兩端的α集束為不同取向，以此規(guī)律分辨走向不清的晶界。

數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。利用相關(guān)軟件對人工描繪的晶粒尺寸進行測量統(tǒng)計分析。每個晶粒所測的特征值包括：最大尺寸、最小尺寸、平均尺寸和晶粒的不規(guī)則度。在這四類特征參數(shù)中，晶粒最大尺寸與最小尺寸反映鑄件組織晶粒的極限尺寸情況，平均尺寸和晶粒不規(guī)則度分別反映了鑄件組織晶粒尺寸的平均分布水平和晶粒的規(guī)則程度。

圖4 鈦合金組織定量分析步驟Fig.4 Quantitative analysis steps of titanium alloy

圖5 鈦合金組織人工晶界描繪原則Fig.5 Principles for artificial depicting the microstructure of the titanium alloy

每種測量特征形成一組測量數(shù)據(jù)，利用數(shù)據(jù)處理軟件對該組數(shù)據(jù)進行處理分析可得到其分布曲線，進一步可得數(shù)據(jù)的平均特征、波動情況（半高寬δ）等。以平均晶粒尺寸特征為例，某組織平均晶粒尺寸分布曲線見圖6，其中橫坐標為晶粒尺寸，左側(cè)縱坐標為晶粒數(shù)百分含量，對應(yīng)偏態(tài)分布曲線；右側(cè)縱坐標為累積百分比，對應(yīng)累積頻率曲線。偏態(tài)分布曲線可以從不同方面反映鑄件組織分布的情況，其中中期望值（Xc）等價于現(xiàn)有截線法測量的平均晶粒尺寸，反映組織晶粒尺寸的平均水平；曲線分布范圍（γ）反映組織晶粒尺寸的分布范圍；半高寬（δ）及標準差σ兩者綜合反映組織晶粒尺寸分布的范圍及波動情況。累積頻率曲線可反映組織不同尺寸的晶粒所占比例情況，A點為曲線曲率變化最大點，說明約82%的晶粒其尺寸處于1.9 mm以內(nèi)。

圖6 數(shù)據(jù)處理后的晶粒度分布典型曲線Fig.6 Typical curve of grain size distribution after data processing

結(jié)果輸出及組織評估。針對鑄件的不同區(qū)域，可以分別給出區(qū)域的晶粒分布結(jié)果，包括最大尺寸、最小尺寸、平均尺寸和晶粒的不規(guī)則度4個特征的偏態(tài)分布曲線和累積頻率曲線，并可給出偏態(tài)分布曲線的中期望值（Xc）、曲線分布范圍（γ）、半高寬（δ）和標準差σ以及累積頻率曲線的曲率變化最大點A等，還可以深度對比分析不同區(qū)域組織的差異性，比如通過晶粒最大尺寸與最小尺寸曲線的對比，可反映不同鑄件組織晶粒的極限尺寸的大小情況；通過平均晶粒尺寸和晶粒不規(guī)則度的對比，以及對曲線各個參數(shù)的對比，可定量反映整個鑄件組織均勻性的差異。

2.2 α片層間距的定量分析及其與β晶粒尺寸的相關(guān)性

β晶粒由若干取向不同的α片層集束組成，片層之間相互交叉，看起來呈“網(wǎng)籃”狀，每束α片層又是由若干平行的α和β相交替組合而成，其典型的組織見圖7，α片層間距也是ZTC4鈦合金重要的組織定量表征參數(shù)之一。文中對α片層的平均厚度進行了測量：在目標區(qū)域選定α片層集束，沿垂直α片層方向畫一條橫線，保證橫線的端點在β相（黑色）上，通過線段的長度和α片層的數(shù)目計算α片層的平均厚度；重復(fù)前述步驟多次，通過求平均值獲得某區(qū)域α片層的平均厚度。為了保證測量時測量的精確性，α片層金相照片的拍攝采用 500×，保證片層組織清晰可測。

圖7 ZTC4鈦合金α片層金相特征及厚度測量方法Fig.7 Metallographic characteristics and thickness measurement of α-sheet of ZTC4 titanium alloy

以某大型鑄件為例，采用該方法，分別針對鑄件12個不同區(qū)域的表層β晶粒組織及與之相對應(yīng)的α片層間距分別進行測量。兩者之間的相關(guān)性分析結(jié)果見圖8，可以看出，α片層間距隨β晶粒尺寸的增大而線性增大，兩者之間存在線性的正相關(guān)關(guān)系：

式中：d為β晶粒尺寸；h為α片層間距。

圖8 α片層間距與β晶粒尺寸相關(guān)性分析Fig.8 Correlation analysis between α- lamellar spacing and β-grain size

2.3 ZTC4鈦合金鑄件組織晶粒度分析

運用上述方法對某ZTC4鈦合金大型復(fù)雜鑄件各區(qū)域表層和中心層組織β晶粒的最大尺寸、最小尺寸、平均尺寸和晶粒的不規(guī)則度做統(tǒng)計分析。

鑄件各區(qū)表層β晶粒尺寸分布曲線見圖9，可以得出，鑄件底部薄區(qū)、橫筋、斜筋、底部厚區(qū)的平均晶粒尺寸分別為0.82, 0.75, 1.53, 1.02 mm，同時發(fā)現(xiàn)，在β晶粒尺寸分布范圍方面，底部薄區(qū)（A區(qū)）、橫筋（B區(qū)）、底部厚區(qū)（D區(qū)）及斜筋（C區(qū)）依次增加。隨著鑄件壁厚的增加，其組織不規(guī)則度呈增大趨勢，說明在薄壁鑄件中，厚壁區(qū)比薄壁區(qū)組織晶粒形狀更規(guī)則。

鑄件整體表層β晶粒的最大尺寸為4.3 mm，最小尺寸為0.2 mm，平均尺寸為1.3 mm。鑄件整體表層平均晶粒尺寸分布見圖10，擬合曲線函數(shù)見式(2)。

3 結(jié)論

以航空航天領(lǐng)域大型鈦合金鑄件的質(zhì)量評估為背景，獲得了一種以β晶粒尺寸為研究對象的組織定量評估方法，通過分析不同壁厚區(qū)域β晶粒尺寸與對應(yīng)α片層間距間的定量關(guān)系驗證了方法的可行性。結(jié)論如下。

1) 獲得了一種以β晶粒尺寸為研究對象的組織定量評估方法，其具體的步驟包括：鑄件組織取樣→試樣制備、顯示與檢驗→圖像自動拼接→晶界描繪→圖像處理及測量→數(shù)據(jù)統(tǒng)計。該方法的優(yōu)點是能夠準確反映鑄件各區(qū)組織晶粒度的分布狀況。

2)α片層間距隨β晶粒尺寸的增大而線性增大，兩者之間存在線性的正相關(guān)關(guān)系，組織評估中無需對α片層間距再做單獨評估；隨著鑄件壁厚的增加，其組織不規(guī)則度呈增大趨勢，表明在薄壁鑄件中，厚壁區(qū)比薄壁區(qū)組織晶粒形狀更規(guī)則。

圖9 鑄件各區(qū)表層β晶粒尺寸分布曲線Fig.9 Distribution curve of surface β crystallite size in various areas of casting

圖10 薄壁鑄件整體表層β晶粒尺寸分布Fig.10 Distribution of β grain size in the whole surface layer of thin-walled castings

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