□ 杜 娟 濱州市食品藥品檢驗檢測中心

食品添加劑能有效提高食品防腐能力，以及保證食品的口感品質(zhì)等，但是有的食品添加劑過量使用，對人的健康就會產(chǎn)生很大威脅。檢測食品添加劑的工作就成為保障人們健康的重要環(huán)節(jié)，而采取科學(xué)有效的檢測方法就顯得比較重要，液相色譜法就是比較突出的檢測方法。

1 利用液相色譜法檢驗食品添加劑的準備工作

在食品添加劑的檢測試驗前，就要從一些細節(jié)著手實施，保障準備工作的質(zhì)量。首先就是要對流動相過濾脫氣進行處理，通過液相色譜法來檢測食品添加劑的時候，樣品溶液和流動相中會存在細小顆粒，而檢測中，色譜柱的內(nèi)腔是比較小的，填充物比較細，小顆粒比較容易堵塞色譜柱。這就需要過濾處理樣品溶劑，將雜質(zhì)去除。在流動相的脫氣處理過程中避免系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡并溢出，否則就會影響泵的正常工作，要保障檢測器的極限靈敏性以及穩(wěn)定性，保障檢測工作能有效順利的實施[1]。對于低沸點溶劑運用抽氣法或者煮沸法，對溶劑所揮發(fā)造成的組成變化加強重視。通過超聲脫氣處理樣品是比較常見的，這樣就能有效避免對溶劑組成造成不利影響，具體的處理時間在二三十分鐘，處理中要注意不能讓溶劑瓶接觸到超聲槽底部以及側(cè)壁，這有可能導(dǎo)致破裂現(xiàn)象。

另外，對于液相色譜法檢測器柱壓以及排氣泡的檢查工作也要加強重視，這是對檢測數(shù)據(jù)精確度有著直接影響的。要對柱壓過高的問題進行有效解決，柱壓下降就要及時更換保護柱，如果仍然居高不下就要將色譜柱拆下查看柱壓是不是發(fā)生了變化，是不是發(fā)生了堵塞的問題。檢測過程中要注重色譜柱進出口反接處理以及清洗色譜柱等。在對色譜柱的清洗以及保持平衡的環(huán)節(jié)，主要是對檢測室的溫度加以合理的控制[2]。對于必用的檢測設(shè)備以及器具實施清洗，采用甲醇水清洗色譜柱，時間在半小時左右，然后通過流動相平衡色譜柱到基線平穩(wěn)。

2 利用液相色譜法檢測食品添加劑的過程

在檢測過程中質(zhì)量控制是比較關(guān)鍵的，這個環(huán)節(jié)對檢測食品添加的準確性有著直接影響，在定性分析方面比較簡單，主要就是同類樣品加標實現(xiàn)，選擇不含待測組分同類樣品，把相應(yīng)濃度標樣加入，然后比較樣品的保留時間，最后定性分析檢測。如果有著相似的保留時間，把含量以及樣品待測組分相同等體積標液添加待測樣品中完成定型。倘若是加標樣品待測組分有叉峰就排除待測組分可能，沒有出現(xiàn)叉峰就通過液相色譜法檢測器來對待測組分標樣以及樣品等進行測量，然后實施混合計算，結(jié)果顯示基本相同含量就是待測組分，相差大就不是待測組分[3]。而進行定量檢測過程中為保障其檢測結(jié)果的準確度，就要在檢測前做標準序列，按照相應(yīng)的濃度序列進樣以及進行繪制標準曲線，通過前處理樣品標準曲線計算得到結(jié)果。在這一過程中對于曲線線性關(guān)系數(shù)要加強重視，線性相關(guān)系數(shù)接近1就說效果高，檢測的準確度也就越高。在進行結(jié)果判定的環(huán)節(jié)，主要按照我國的食品添加劑使用標準的相關(guān)規(guī)定進行判定。對食品添加劑使用的范圍以及限量標準等要加強重視，檢測的結(jié)果是沒有檢測出的時候，就要確認檢測方法檢出限，并要注明檢測結(jié)果。而在檢測的結(jié)果是判定臨界值的時候就要計算測量不確定后進行結(jié)果判斷。

3 利用液相色譜法檢測食品添加劑的后期處理工作

食品添加劑采用液相色譜法進行檢測后，就要做好相應(yīng)的處理工作，主要就是對試驗當(dāng)中的使用儀器設(shè)備進行清洗，對檢測器的色譜柱進行徹底清洗，通過有甲醇的水沖洗半小時，觀察柱壓是不是達到試驗前的狀況。并要對流動性過濾網(wǎng)以及泵密封墊單向閥的部件進行檢查清理，每月要清洗一兩次，采用純凈水進行清洗[4]。在清洗之后通過10%的濃度乙腈和甲醇溶劑進行清洗，避免出現(xiàn)細菌等。通過這些后續(xù)工作的處理，才能保證下次實驗時候的檢測準確性。另外，要注意對于選擇色譜柱的時候就要按照工作需要來選擇，做好定性定量的方法確認步驟。

4 結(jié)語

在液相色譜法的運用過程中，各個環(huán)節(jié)都要加強質(zhì)量的控制，嚴格按照相應(yīng)的要求來執(zhí)行，保證操作的規(guī)范性。利用液相色譜法檢測食品添加劑，能夠有效保障其準確度。