程衛(wèi)華

摘 要：采用熱壓燒結(jié)工藝制備了AlN-SiC 復(fù)相陶瓷材料，用XRD和Archimede法等研究了SiC 加入量對復(fù)合材料燒結(jié)性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)SiC含量不超過70%時，可以制備出致密的A1N-SiC復(fù)相陶瓷，相對密度達(dá)到了99%以上。

關(guān)鍵詞：熱壓燒結(jié)工藝；AlN-SiC；復(fù)相陶瓷材料

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.21.204

氮化鋁具有獨特的物理性質(zhì)和電子學(xué)特性，它可與多種基質(zhì)材料相復(fù)合，制成具有優(yōu)異的電、熱、力學(xué)性能的先進(jìn)復(fù)合材料，在微電子技術(shù)領(lǐng)域中有著廣闊的應(yīng)用前景[1-2]。碳化硅不僅吸波性能好，而且具有耐高溫、高強(qiáng)度、使用過程中性能穩(wěn)定等優(yōu)點[3]。因此，采用復(fù)相材料設(shè)計原則，以A1N和SiC粉末為原料，經(jīng)球磨混合，采用熱壓燒結(jié)工藝，研究SiC含量對AlN-SiC復(fù)相陶瓷體系燒結(jié)性能的影響。

1 試樣制備和試驗方法

1.1 試樣制備試驗

原料有：AlN 粉，北京鋼鐵總院生產(chǎn)；SiC 粉，濰坊邦德特種材料有限公司生產(chǎn)；Y2O3粉，上海躍龍化工廠生產(chǎn)；TiO2粉，銳鈦礦型，上海化學(xué)試劑公司；乙醇，南京化學(xué)試劑有限公司，分析純。先將 AlN 和SiC 粉以一定的比例（SiC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0% ～80%）混合，再加入一定量的燒結(jié)助劑 Y2O3 和TiO2 ，以氧化鋯球作研磨球，無水乙醇作研磨介質(zhì)，在高能 ZM-4L 行星式球磨機(jī)上以180 r ·min-1的轉(zhuǎn)速球磨 4 h ；然后將粉體取出在 60 ℃左右的烘箱中烘干，再裝入涂有 BN 的石墨模具中，置于 ZTY-40-20 熱壓爐中，在氮氣（純度≥99 %）氣氛、30 MPa壓力、1 800～1 950 ℃保溫1 h 的工藝條件下進(jìn)行燒結(jié)。

1.2 試驗方法

用 ARL XT RA 型 X 射線衍射儀（XRD）進(jìn)行物相分析；運(yùn)用Archimede法測得試樣密度，并根據(jù)理論密度計算試樣相對密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 AlN-SiC復(fù)合材料的物相組成分析

研究表明，材料的物相組成對微波衰減性能有著至關(guān)重要的影響。因此，對AlN-SiC復(fù)相衰減材料的相組成分析是探討影響該復(fù)相材料衰減性能的關(guān)鍵因素之一。圖1為不同SiC含量的復(fù)相材料的X射線衍射圖。從圖中可以看出，復(fù)相材料中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是燒結(jié)助劑Y2O3在高溫下與AlN中的Al2O3反應(yīng)所生成；另外由于試樣是在涂有BN的石墨模具中燒結(jié)，因而會滲碳進(jìn)入試樣，從而與試樣中的Ti結(jié)合生成TiC。因而，AlN-SiC復(fù)相材料由四相組成，主晶相為AlN和SiC，次晶相為Y3Al5O12和TiC。

2.2 SiC含量對AlN-SiC復(fù)相材料燒結(jié)性能的影響

在1900℃燒結(jié)溫度和1h保溫時間的工藝條件下，本實驗又選取了0、20%、40%、60%、70%和80%六個不同SiC含量點來分析SiC含量對復(fù)相材料性能的影響。表1給出了不同SiC含量對AlN-SiC復(fù)相材料的顯氣孔率、實際密度和相對密度的影響。

由表1可見，當(dāng)SiC的含量在0～70wt%之間時，復(fù)相材料的相對密度也在99.0%以上；當(dāng)SiC的含量超過70wt%時，復(fù)相材料的顯氣孔率急劇上升，相對密度急劇下降，在SiC含量80wt%時，相對密度則降到了84.9%。這說明，一定量衰減劑SiC的加入不影響AlN-SiC復(fù)相材料的燒結(jié)，復(fù)相材料都可以達(dá)到很高的致密性；當(dāng)SiC的含量達(dá)到了70wt%以上，SiC的加入將會阻礙復(fù)相材料的燒結(jié)，且隨著SiC含量的增加，這種阻礙作用將會越來越大。

3 結(jié)論

（1）AlN-SiC復(fù)相陶瓷在燒結(jié)的過程中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC，復(fù)相陶瓷由四相組成，主晶相為AlN和SiC，次晶相為Y3Al5O12和TiC。

（2）當(dāng)SiC含量在0～70%之間時，復(fù)相陶瓷都可以達(dá)到很高的致密性，相對密度達(dá)到了99%以上。當(dāng)SiC的含量超過70%時，SiC的加入將會阻礙復(fù)相陶瓷的燒結(jié)，且隨著SiC含量的增加，這種阻礙作用將會越來越大。

參考文獻(xiàn)：

[1]李恒德，肖紀(jì)美.材料表面與界面[M].北京：清華大學(xué)出版社， 1990：105.

[2]Tummala R R.Ceramic and glass-ceramic pack-aging in the 1900s[J].J Am Ceram Soc，1991，74（05）：895-897.

[3]步文博.氮化鋁基復(fù)相材料的制備及其微波衰減性能的研究[D]. 南京：南京工業(yè)大學(xué)，2002：154-155.endprint