徐永國(guó)，李廣杰，王 勇

（中國(guó)石油蘭州石化公司石油化工廠，甘肅 蘭州 730060）

生產(chǎn)工藝

乙烯精餾塔的凍塔原因分析及處理

徐永國(guó)，李廣杰，王 勇

（中國(guó)石油蘭州石化公司石油化工廠，甘肅 蘭州 730060）

在乙烯裝置生產(chǎn)中，乙烯精餾塔的操作好壞直接關(guān)系到乙烯產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)下游裝置的穩(wěn)定生產(chǎn)有直接的影響。本文針對(duì)乙烯精餾塔的凍塔事故進(jìn)行全面的分析，并總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，提出改進(jìn)措施，為及時(shí)判斷、處置此類事故提供依據(jù)。

凍塔；塔壓差；注入甲醇；乙烯精餾塔

1 概述

蘭州石化公司240kt·a-1乙烯裝置采用順序分離流程設(shè)計(jì)，生產(chǎn)能力 160kt·a-1，2003年、2004年分別進(jìn)行了脫瓶頸擴(kuò)能改造，生產(chǎn)能力達(dá)到240kt·a-1。為了適應(yīng)高負(fù)荷生產(chǎn)，乙烯精餾塔在保留原塔的基礎(chǔ)上進(jìn)行了塔內(nèi)件的改造，采用了由杭州賽普分離工程開(kāi)發(fā)有限公司、浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程設(shè)計(jì)研究所共同設(shè)計(jì)制造的DJ-Ⅲ型高效塔盤(pán)，其中精餾段98塊塔板，提餾段28塊塔板。

乙烯精餾塔自改造以來(lái)運(yùn)行一直正常，2015年12月4日，由于物料中夾帶的微量水進(jìn)入乙烯精餾系統(tǒng)，造成乙烯精餾塔（DA-402）發(fā)生凍塔，塔壓差居高不下，一度危及裝置正常運(yùn)行。為解決這一問(wèn)題，車間技術(shù)人員收集大量數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)認(rèn)真分析、摸索、調(diào)整，找到了防止凍塔發(fā)生的一些措施。

2 乙烯精餾塔的工藝技術(shù)

2.1 工藝流程簡(jiǎn)述

來(lái)自脫乙烷塔（DA-401）頂?shù)?21℃氣相組分與干燥的富氫按一定比例混合進(jìn)入碳二加氫反應(yīng)器（DC-401A～F），反應(yīng)后的碳二餾分經(jīng)水冷卻器（EA-452）,并經(jīng)反應(yīng)器進(jìn)出料換熱器（EA-448A/B）換熱降溫后，進(jìn)入綠油吸收塔（DA-408）。綠油吸收塔底物料用泵（GA-422）打到脫乙烷塔（DA-401）塔頂作為回流，綠油塔塔頂碳二餾分經(jīng)乙烯干燥器（FA-402）干燥后進(jìn)入乙烯精餾塔（DA-402）。

在乙烯精餾塔中，來(lái)自FA-402的碳二餾分，從乙烯精餾塔的第98板進(jìn)入。乙烯產(chǎn)品從第9板抽出進(jìn)入乙烯產(chǎn)品緩沖罐（FA-401A/B）。塔頂氣體經(jīng)塔頂冷凝器（EA-405）冷凝后進(jìn)入乙烯塔回流罐（FA-403），罐內(nèi)液體經(jīng)回流泵（GA-403）打入塔內(nèi)作為回流。而不凝氣體經(jīng)（EA-453）用-62℃乙烯進(jìn)一步冷凝，冷凝液體返回到回流罐（FA-403），最后不能冷凝的不凝氣經(jīng)（EA-321）加熱后，返回DA-301。

乙烯塔設(shè)有中間再沸器（EA-404），用裂解氣來(lái)回收冷量。塔釜再沸器（EA-403/A）用0℃丙烯加熱，塔釜乙烷經(jīng)乙烷蒸發(fā)器（EA-306）蒸發(fā)后，再經(jīng)冷箱系統(tǒng)回收冷量后，去裂解爐作為原料。

2.2 乙烯精餾塔主要運(yùn)行參數(shù)

乙烯精餾塔主要運(yùn)行參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 乙烯精餾塔主要運(yùn)行參數(shù)

3 乙烯精餾塔系統(tǒng)異?，F(xiàn)象分析及處理

3.1 凍塔現(xiàn)象分析

當(dāng)物料含水量超過(guò)規(guī)定指標(biāo)，或積聚含水量達(dá)到一定程度時(shí)，水凝結(jié)成冰或與物料形成固體水合物，導(dǎo)致物料通道堵塞稱為凍塔。很明顯的凍塔癥狀是塔壓差增大，當(dāng)采取加大塔頂采出、減少回流量和降低釜溫等措施后，壓差仍不降低。發(fā)生凍塔時(shí)，塔釜液面波動(dòng)大，嚴(yán)重時(shí)液面幾乎不能建立，同時(shí)回流罐液面波動(dòng)幅度大，全塔溫度分布異常，塔頂氣體帶液，產(chǎn)品純度變差。

2015年12月4日9:40，乙烯精餾塔塔壓差從33.5kPa開(kāi)始緩慢上升至45.0kPa，車間初步懷疑塔壓差指示有誤，并通知儀表人員進(jìn)行校對(duì)，校對(duì)結(jié)果正常，而此時(shí)回流罐液位由45.0%開(kāi)始緩慢下降，在線乙烯產(chǎn)品中的乙烷含量降至93.5×10-6，塔頂溫度-15.3℃，塔釜液位波動(dòng)較大。操作人員采用降低回流量FIC-428、增大側(cè)線乙烯產(chǎn)品采出量FFRC-425、降低塔釜加熱量等措施后，塔壓差仍不見(jiàn)降低，并持續(xù)上升至65kPa?；亓鞴抟何籐IC-412下降較快，難以維持回流泵的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。由以上現(xiàn)象分析判斷乙烯塔發(fā)生凍塔，為進(jìn)一步確認(rèn)，安排質(zhì)檢人員對(duì)乙烯干燥器（FA-402A）出口做露點(diǎn)分析，分析結(jié)果為5×10-6（指標(biāo)≤1×10-6），最終確認(rèn)以上的分析判斷是準(zhǔn)確的。

3.2 凍堵處理

車間當(dāng)即決定采用注入甲醇的方法進(jìn)行解凍。用甲醇解凍的原因是由于其熔點(diǎn)為-97.8℃，它與水混合后可使水的冰點(diǎn)下降，使烴水化合物生成的初始溫度下降，而且極易溶于水，隨之帶出系統(tǒng)。

室外操作人員將乙烯干燥器（FA-402）由A臺(tái)切至B臺(tái)，同時(shí)準(zhǔn)備乙烯精餾塔甲醇注入流程。根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際流程甲醇從第10板和第98板處同時(shí)注入，甲醇注入30min后，塔壓差開(kāi)始緩慢下降，全塔溫度分布慢慢趨于正常，各項(xiàng)操作參數(shù)逐漸恢復(fù)正常值，注入甲醇后乙烯精餾塔主要參數(shù)變化見(jiàn)表2。

表2 注入甲醇后乙烯精餾塔主要參數(shù)變化

4 凍塔原因分析

1）11月23日，碳二加氫反應(yīng)床（DC-401A～F）進(jìn)行了切換，再生完的B床投入使用。從DCS調(diào)取B床再生歷史趨勢(shì)發(fā)現(xiàn)，在用熱甲烷恒溫干燥的步驟中，恒溫時(shí)間只維持了200min，沒(méi)能嚴(yán)格按照再生操作卡中規(guī)定的6～8h的恒溫時(shí)間執(zhí)行，床層恒溫時(shí)間不足，干燥不徹底，導(dǎo)致B床投進(jìn)系統(tǒng)后，床層內(nèi)的游離水隨物料帶到乙烯精餾塔。

2）乙烯干燥器（FA-402）原本使用時(shí)間較長(zhǎng)，分子篩干燥劑吸附水分達(dá)到飽和，已經(jīng)無(wú)法將碳二加氫反應(yīng)床（DC-401A～F）出口帶來(lái)的水分脫除，出口物料中水含量超標(biāo)。

以上兩種原因共同作用，使物料中夾帶的微量水在塔內(nèi)經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的積累，形成固體水合物堵塞通道，導(dǎo)致乙烯塔凍塔。

5 預(yù)防措施

此次乙烯精餾塔凍堵事故說(shuō)明，在化工生產(chǎn)過(guò)程中，每一種看似微不足道的因素都有可能導(dǎo)致系統(tǒng)的波動(dòng)，甚至影響到整個(gè)裝置的正常生產(chǎn)。為此，我們需要做好以下幾點(diǎn)工作：

1）要求崗位操作人員嚴(yán)格按照碳二加氫反應(yīng)器（DC-401A～F）再生操作卡中的再生步驟進(jìn)行操作。保證甲烷氫的恒溫干燥時(shí)間和甲烷氫流量，當(dāng)再生甲烷氫量不足時(shí)可延長(zhǎng)恒溫干燥時(shí)間，再生期間做好再生記錄。

2）應(yīng)合理安排乙烯干燥器（FA-402）的再生周期，在干燥器吸附的水分尚未飽和之前切下再生，讓另一臺(tái)具備良好吸附能力的干燥器投入使用。每周安排質(zhì)檢人員定期對(duì)出口水含量做露點(diǎn)分析，以確定是否需要再生，使干燥器始終保持良好的狀態(tài)。

3）發(fā)生凍塔時(shí)，首先應(yīng)根據(jù)分段壓差和全塔溫度分布查找出凍塔部位，然后在凍堵上方注入甲醇。甲醇必須緩慢注入，減少塔釜加熱，防止甲醇帶入塔頂，影響乙烯產(chǎn)品的質(zhì)量。同時(shí)回流罐、乙烯產(chǎn)品罐及塔釜低點(diǎn)間斷放火炬進(jìn)行排放，防止甲醇在系統(tǒng)內(nèi)累積。

4）在工藝生產(chǎn)過(guò)程中，每一個(gè)單元的工藝參數(shù)都需要認(rèn)真對(duì)待，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，將所有的隱患都消滅在萌芽狀態(tài)。

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《應(yīng)用化工》2018年度征訂啟事

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B

1671-9905(2017)09-0064-03

2017-06-12