,,Khalmetov Muratzhan,, ,

(北京工商大學 北京食品營養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心,北京市食品添加劑工程技術研究中心,北京市食品風味化學重點實驗室,北京 100048)

GC-MS、GC-O-MS結合感官評價分析牦牛奶粉風味組分

遲雪露,潘明慧,Khalmetov Muratzhan,孫寶國,王蓓,艾娜絲*

(北京工商大學 北京食品營養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心,北京市食品添加劑工程技術研究中心,北京市食品風味化學重點實驗室,北京 100048)

本實驗以乙醚為萃取溶劑,采用同時蒸餾萃取法(SDE)提取牦牛奶粉中揮發(fā)性組分,結合氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS)和氣相色譜-嗅聞-質譜(GC-O-MS),對牦牛奶粉中風味物質定性定量分析。通過8名感官評價人員對牦牛奶粉進行感官評價,奶粉樣品色澤良好,其中奶香味、奶油味和甜味比較濃郁,有微弱咸味和煮熟味,無苦味、酸味及澀味。GC-MS和GC-O-MS共同檢測出21種揮發(fā)性物質,包括酮類8種,醛類3種,烯烴類3種,醇類2種,雜環(huán)類2種,酚類2種,醚類1種。其中醇和酮類物質含量較高,分別為46.85 μg/mL和38.63μg/mL。實驗表明,GC-MS、GC-O-MS結合感官評價分析牦牛奶粉中的風味組分的方法是較為準確和高效的。

氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS),氣相色譜-嗅聞-質譜(GC-O-MS),同時蒸餾萃取(SDE),牦牛奶粉,揮發(fā)性組分

牦牛(Bosgruniens)是世界上唯一的原種牛,具有較高的免疫性、抗逆性和快速適應性。中國的牦牛占世界牦?？倲?shù)量的95%以上,重點分布于我國海拔3000米以上的青藏高原[1-2]。牦牛日產(chǎn)鮮乳僅1～2 kg,僅有30%可以被采集,因稀少而珍貴。牦牛乳是一種天然的濃縮乳,其中鈣、必需氨基酸、維生素A、C、D、E、B1和B12的含量都高于普通牛乳[3],牦牛乳中所含的鐵、鋅、錳、硒元素、乳鐵蛋白含量和免疫球蛋白含量甚至超過母乳,因此牦牛乳營養(yǎng)而可貴[4-6]。有研究表明,牦牛乳中豐富的功能和生物活性成分,可能對于高原環(huán)境生活的牧民的健康狀況發(fā)揮積極作用[7-8]。

目前,國內外針對牦牛奶粉的研究多是營養(yǎng)方面[9],而就牦牛奶粉風味方向揮發(fā)性組分的研究未見報道。食品中揮發(fā)性組分通常采用GC-MS技術進行鑒定,而在檢測前對揮發(fā)性組分分離和濃縮的方法比較多,有同時蒸餾提取法(SDE)[10]、溶劑輔助風味蒸發(fā)(SAFE)[11]、固相微萃取法(SPME)[12]、吹掃捕集法(P&T)[13]和液相微萃取法(LPME)[14]等。SDE法提取揮發(fā)性組分只需少量溶劑就可以提取大量樣品,重復性良好,萃取量較高。其缺點是長時間高溫作用可能對熱敏性的香氣組分有影響。牦牛乳經(jīng)過預處理、標準化、濃縮、噴霧干燥后制得牦牛奶粉,加工過程中經(jīng)高溫噴霧干燥處理,使SDE法中的同時蒸餾加熱條件對奶粉中揮發(fā)性物質的影響較小。GC-O-MS作為一種感官檢測技術,把氣相色譜的分離能力和人類鼻子敏感的嗅覺相結合,能快速準確的進行定性分析。本文以牦牛奶粉為研究對象,采用SDE法提取,結合GC-MS和GC-O-MS分析初步鑒定牦牛奶粉中的揮發(fā)性組分,為后續(xù)優(yōu)化生產(chǎn)工藝和提升產(chǎn)品感官品質提供科學的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

燎原全脂加糖牦牛奶粉(蛋白質含量19.0%,脂肪含量22%,碳水化合物含量51.5%,蔗糖含量10.5%) 甘肅燎原乳業(yè)有限責任公司;黃油 上海安普科技有限公司提供;巴氏全脂鮮牛乳(脂肪和蛋白含量分別為3.7%和3.1%)及含脂量為4.4%的純牛乳 北京物美超市;蔗糖、NaCl、單寧、檸檬酸均為食品級,咖啡因(CAS號:58-08-2),純度≥99%,無水硫酸鈉(分析純)及乙醚(分析純) 北京華瑞科技有限公司;2-甲基-3-庚酮、C6～C30正構烷烴(色譜純) 美國Sigma-Aldrich公司;氦氣(純度99.9%) 北京氦普北分氣體工業(yè)有限公司提供。

氣相色譜-嗅聞-質譜(ISQ1310) 美國Thermo Fisher公司;氣相色譜嗅聞檢測器 德國Gerstal公司;氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(Agilent 7890-5975) 美國安捷倫科技有限公司;同時蒸餾萃取裝置、Vigreux韋氏分餾柱 肯堡博美(北京)實驗器皿有限公司;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S) 鞏義市予華儀器有限責任公司;電子分析天平(ME104) 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1 奶粉感官評價 感官評價中每一個屬性的評分標準為0～5分,參照標準按照表1準備。感官評價人員(男性4名,女性4名,年齡:22～30歲)先品評每一屬性對應的參照標準樣品,確定每一屬性參照標準感官評分為5時對應屬性的感官強度,然后評價待測樣品并進行打分。0分為無任何感官屬性強度,5分為等同于參照標準的感官屬性強度。收集8名感官評價人員的數(shù)據(jù)結果,統(tǒng)計并繪制測試樣品的感官評價雷達圖。

表1 牦牛奶粉的感官評價屬性及其感官評價描述性語言Table 1 Descriptive sensory language and attributes for yak milk powder

1.2.2 SDE法提取奶粉中揮發(fā)性組分 取50.0 g牦牛奶粉樣品于1L圓底燒瓶中,加入200 mL 65 ℃超純水進行溶解,加入轉子,連接SDE裝置重相端,置于磁力攪拌器中央120 ℃油浴。取70 mL重蒸乙醚于250 mL圓底燒瓶,連接SDE裝置輕相端,45 ℃水浴。從第一次回流開始計時,連續(xù)提取3 h,提取完成后收集合并U型管中乙醚于溶劑燒瓶,加入40.0 g無水硫酸鈉,置于4 ℃冰箱中冷藏過夜。過濾后用韋氏分餾柱蒸餾濃縮至1 mL。密封后置于4 ℃冰箱中,待分析。

1.2.3 內標法定量分析 取192 μg/mL的2-甲基-3-庚酮標準樣品10 μL加入990 μL揮發(fā)性組分濃縮液中,得到加入內標物濃度為1.92 μg/mL的樣品,漩渦混合振蕩10 s,取0.2 μL進樣。

根據(jù)添加內標物濃度、色譜峰面積以及未知組分的色譜峰面積之間的關系,根據(jù)公式可以計算出每一種揮發(fā)性組分的濃度。

式中:Ci是未知組分的濃度(μg/mL),Si是未知組分的色譜峰面積,CA是內標化合物的濃度(μg/mL),SA是內標化合物的色譜峰面積。

1.2.4 GC-MS分析 GC-MS條件:HP-5MS毛細管色譜柱(30 m×0.25 μm×0.25 μm),進樣口溫度250 ℃。

升溫程序:起始柱溫40 ℃,不保持,以5 ℃/min升溫到220 ℃,保持4 min,載氣為氦氣,流速1 mL/min,進樣量0.2 μL,分流比10∶1。

質譜條件:電子轟擊(Electron Impact,EI)離子源;電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四級桿溫度150 ℃;質量掃描范圍30～350 u;掃描方式為全掃描;溶劑延遲5 min;調諧文件為標準調諧。

1.2.5 保留指數(shù)定性分析 在分析樣品中添加C6～C30的正構烷烴內標物,根據(jù)公式進行計算。

式中:RTi為待測組分的調整保留時間,其中RTn

圖2 牦牛奶粉樣品的總離子流圖Fig.2 TIC of volatile compounds obtained from yak milk powder注：A圖為牦牛奶粉樣品總離子流圖;B、C、D分別為保留時間為5～10、10～20和20～40 min內出峰情況。

1.2.6 GC-O分析 GC-O是由氣相色譜-質譜(ISQ1310)和嗅聞(ODP3)裝置組成。采用GC-O對奶粉中揮發(fā)性風味成分進行分析。由8名經(jīng)過訓練的實驗人員在嗅聞端口記錄所聞到揮發(fā)性組分的香味描述和保留時間,必須有3名以上實驗人員同時嗅聞到才能被確定為風味活性組分。

GC-O-MS條件:DB-WAX毛細管色譜柱(30 m×0.25 μm×0.25 μm),進樣口溫度250 ℃。

升溫程序:起始溫度40 ℃,不保持;以5 ℃/min升溫到220 ℃,保持4 min;載氣為氦氣,流速1 mL/min;進樣量1 μL,分流比1∶100。溶劑延遲8 min。

1.3數(shù)據(jù)分析

感官評價結果及GC-MS得到的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析,實驗數(shù)據(jù)(平均值以及標準偏差)采用Microsoft office 2016進行整理;總離子流圖采用Origin 8.0進行繪制;實驗結果分類含量圖使用Sigma Plot 10.0軟件分析作圖。

2 結果與分析

2.1感官評價結果分析

從牦牛奶粉感官評價雷達圖(圖1)中可以看出,測試樣品色澤更深,并且有輕微的煮熟味,這可能是由于噴霧干燥的高溫對風味產(chǎn)生了影響,同時也在一定程度上加深了奶粉的顏色。感官評價結果表明奶香味和甜味都非常濃郁,樣品牦牛奶粉為全脂加糖奶粉,脂肪含量和蔗糖含量都很高。因此,這個結果和牦牛奶粉營養(yǎng)成分表提供的各項指標基本一致。正常乳粉有令人愉悅的味道,并伴有微弱的奶油味和咸味感。脂肪水解的主要產(chǎn)物是脂肪酸、甘油單酯和甘油二酯,這些產(chǎn)物中的短鏈脂肪酸,如丁酸、己酸等會產(chǎn)生強烈的令人不愉快的氣味:哈喇味、苦味等[20]。測試樣品中沒有苦味、酸味和澀味,說明測試樣品品質良好。

圖1 牦牛奶粉的感官評價雷達圖Fig.1 The sensory evaluation of radar map of yak milk powder

2.2揮發(fā)性組分的種類及含量

根據(jù)GC-MS獲得的牦牛奶粉樣品總離子流色譜圖(圖2)對樣品中揮發(fā)性組分進行分析鑒定。分離出的化合物首先與NIST2011和DEMO標準譜庫結合人工手動解譜分析進行匹配鑒定,選擇匹配度大于80的化合物,用校對保留指數(shù)法進行確認[21],同時結合質譜裂解規(guī)律進行人工譜圖解析,對結果進行補充。各組分含量通過內標法進行計算。根據(jù)牦牛奶粉樣品的總離子流圖可以看出,揮發(fā)性組分的出峰時間相對靠前,主要集中在前30 min,保留時間在30 min之后的峰經(jīng)鑒定絕大部分不是奶粉中的物質,可能是由色譜柱柱流失產(chǎn)生的硅氧烷化合物。

牦牛奶粉中揮發(fā)性組分定性定量分析結果(表2)表明GC-MS一共鑒定出24種化合物,其中醇類2種,酮類9種,酚類2種,酯類2種,醚類1種,醛類3種,雜環(huán)類2種,烯烴類3種。從化合物的數(shù)量上來看,牦牛奶粉中的主要物質是酮類物質,不同種類的化合物會產(chǎn)生不同的香氣,各種香氣相互協(xié)調會使牦牛奶粉的風味更加飽滿。從各類化合物含量上來看,含量最高的是醇類,含量為46.85 μg/mL,其次是酮類38.63 μg/mL,醛類10.03 μg/mL,雜環(huán)類1.35 μg/mL,烯烴類1.27 μg/mL,醚類0.46 μg/mL,酚類1.47 μg/mL,酯類1.16 μg/mL。牦牛奶粉中揮發(fā)性物質分類含量圖(圖3)可知,檢測到的組分中醇類占46.30%,酮類占38.14%,其次是醛類占9.92%、雜環(huán)類占1.34%,還有少量的烯烴、醚及酚。檢測到的牦牛奶粉揮發(fā)性組分中,辛醛、壬醛、檸檬烯以及2-庚酮等化合物是奶粉中較為常見的主要風味物質,閾值較低,對奶粉的整體風味有著極為重要的作用[22]。含量最高的化合物是糠醇,糠醇帶有獨特的焦糖香氣,存在于大部分熱加工產(chǎn)品中。

表2 牦牛奶粉中揮發(fā)性組分定性定量結果Table 2 Qualitative and quantitative analysis results in yak milk powder

注:定性方法中:MS為質譜分析法,RI為保留指數(shù)法(HP-5),氣味為氣相色譜-質譜-嗅聞分析法。

圖3 牦牛奶粉中揮發(fā)性物質分類含量圖Fig.3 Classification and content of volatile compounds yak milk powder

2.3揮發(fā)性組分的GC-O-MS分析

GC-O-MS借助人的嗅覺來識別芳香化合物,參加嗅聞評價的小組成員需要預先接受訓練,以便于在嗅聞實驗過程中遇到相似氣味時使用相同或相近的語言進行描述。在嗅聞期間可能會出現(xiàn)氣味持續(xù)時間太短暫而錯過某個氣味的情況,因此,實驗員對嗅聞端口聞到的氣味進行氣味描述,至少3個實驗員同時聞到,氣味才予以確認[23]。風味物質經(jīng)過色譜柱分離以后,分別進入質譜檢測器和嗅聞儀,嗅聞人員記錄風味描述特征,結果如表3所示。由表3可知,牦牛乳粉的風味主要以奶油味、焦糖味、水果香、花香、甜味、青草味,煙熏香等風味為主,這些風味主要是由酮類、呋喃類,醛類及烯烴類等釋放出來,這些物質主要來源于牦牛乳成分在熱加工過程中風味風味前體物質的降解及相互之間的化學反應引起。從氣味描述來看,酮類物質多具有奶香、脂肪香以及水果香,對奶粉的整體風味有重要貢獻[24]。乳脂肪中揮發(fā)性脂肪酸易發(fā)生自動氧化、水解、脫羧等反應,從而生成酯類、羰基化合物和呋喃等一系列芳香化合物,如壬醛,是乳制品中常見的風味化合物,帶有柑橘香和花香,它是奶粉中油酸氧化的基本產(chǎn)物,可以作為衡量奶粉氧化變質程度的標志物[25]。牦牛乳粉在加熱過程中會發(fā)生美拉德反應,其熱誘導揮發(fā)物包括糠醛、呋喃衍生物、二羰基化合物等風味物質[26],如2-乙基呋喃,這類化合物會賦予奶粉焦糖的香氣。揮發(fā)性組分中的雜環(huán)類芳香化合物可能是來自于Strecker降解[22],除了2-乙基呋喃帶給奶粉的焦糖香氣,苯并噻唑的烤香味也一定程度上豐富了奶粉的整體香氣,具有多于6個碳原子的烷醛和烯醛以及酮是通過脂質氧化產(chǎn)生的典型揮發(fā)物,如辛醛、壬醛、2-十一酮和2,4-癸二烯等,這些化合物通常帶有水果香氣。此外,揮發(fā)性組分中硫化物如二乙基二硫醚,帶有不愉快的刺激氣味,可能是來自半胱氨酸和蛋氨酸的裂解以及微生物代謝反應。表3中除了以上分析的物質之外,還檢測到鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯及2,5-雙(1,1-二甲基乙基)苯酚三種物質,有關奶粉風味物質的研究文獻中并未報道此三類物質為奶粉中的揮發(fā)性組分[22,26],但其它文獻表明,鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯及2,5-雙(1,1-二甲基乙基)苯酚三種物質是中草藥中常見的揮發(fā)性組分[27-28],在牦牛奶粉中檢測到這三種物質,可能是因為牦牛屬于半野生畜種,在高原地區(qū)以放牧采食為主,牧草中存在的天然藥材以飼料的形式通過遷移出現(xiàn)在牦牛乳粉中。

表3 GC-O-MS鑒定牦牛奶粉中的揮發(fā)性物質Table 3 Identification of volatile compounds in yak milk powder by GC-O-MS

本文采用SDE法提取牦牛奶粉中的揮發(fā)性組分,提取過程中,樣品與萃取溶劑共沸,使得樣品一側的溫度保持在120 ℃左右,而牦牛乳粉中的不飽和脂肪酸的熱降解反應需要在200～700 ℃下才能進行,因此本文所采用的SDE法不會導致牦牛乳粉中不飽和脂肪酸的熱降解,結果的準確性得到保證。Karagül-Yüceer等人研究表明,在脫脂奶粉中檢測到了乙酸、丁酸等短鏈脂肪酸以及有α-和β-羥基酸或甘油三酯通過加熱形成的內脂,游離脂肪酸通常會賦予奶粉干酪味,而內脂有助于奶粉中的甜味和脂肪味的釋放[26]。本實驗中沒有檢測到酸類物質和酯類物質,這可能是由于不同的提取方法對檢測結果也會有一定的影響。另外,本實驗的原料是牦牛奶粉,牦牛的生存環(huán)境高寒惡劣,并且天然野牧,不需要人工補飼,在樣品基質上可能與普通牛乳基奶粉存在差異。糠醇、2-庚酮、2-乙基呋喃、辛醛、檸檬烯、壬醛、2,4-癸二烯、2-十三酮等揮發(fā)性組分是奶粉中較為常見的風味物質,尤其是糠醇、壬醛這類熱誘導產(chǎn)物是奶粉香氣的主要貢獻者。奶粉中揮發(fā)性組分檢測結果顯示,糠醇在牦牛奶粉中的含量最高,糠醇具有的焦糖味對牦牛奶粉的整體香氣起到了不可替代的作用,檢測到的醚類化合物以及烯烴類化合物的種類和含量雖然比較少,但是對牦牛奶粉的風味也起到一定的作用。

3 結論

GC-MS和GC-O-MS兩種方法共同檢測到的揮發(fā)性化合物21種,主要為醇類、酮類物質,其次是醛類、酚類,還有少量的雜環(huán)類、烯烴類,說明兩種方法在鑒定牦牛奶粉揮發(fā)性組分方面具有一致性。通過GC-O-MS檢測到的物質比GC-MS檢測到的揮發(fā)性物質少,這可能因為GC-O-MS方法、牦牛奶粉的制造工藝及其脂肪含量等對實驗研究的結果產(chǎn)生影響。牦牛奶粉中揮發(fā)性組分成分復雜,可能存在一些不具有芳香氣味或者一些閾值低但含量極少的物質。兩種方法優(yōu)勢互補結合起來使用,能快速鑒定牦牛奶粉中揮發(fā)性組分,并且為后續(xù)對牦牛奶粉中風味活性物質研究提供參考。

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AnalysisofvolatileflavorcompoundsofyakmilkpowderbyGC-MS,GC-O-MScombinedwithsensoryevaluation

CHIXue-lu,PANMing-hui,KhalmetovMuratzhan,SUNBao-guo,WANGBei,AINa-si*

(Beijing Advanced Innovation Center for Food Nutrition and Human Health,Beijing Engineering and Technology Research Center of Food Additives,Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry,Beijing Technology & Business University(BTBU),Beijing 100048,China)

In this study,we used simultaneous distillation extraction(SDE)to extract the volatile components of yak milk powder with ethyl ether as extraction solvent,and analyzed the volatile flavor compounds by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry(GC-O-MS). The sensory evaluation of yak milk powder was carried out by eight sensory evaluators,the results showed that the color of the sample was well,the flavor of milk,cream and sweet taste was intense. Meanwhile,the sample tasted a slight salty and cooked flavor,without bitter,sour and astringency flavor. In the yak milk powder,21 kinds of volatile compounds were detected by GC-MS and GC-O-MS simultaneously,including 8 ketones,3 aldehydes,3 olefins,2 alcohols,2 heterocycles,2 phenols,and 1 ether. Among them,alcohols and ketones were very abundant,the contents were 46.85 μg/mL and 38.63 μg/mL,respectively. This study indicated that the combination of GC-O-MS,GC-MS and sensory evaluation is very accurate and efficient on the analysis of yak milk powder’s flavor.

gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);GC-olfactometry-mass spectrometry(GC-O-MS);simultaneous distillation extraction(SDE);yak milk powder;volatile components

2017-03-08

遲雪露(1992-),女,在讀碩士研究生,研究方向：乳與乳制品風味,E-mail:chi_xl@163.com。

*通訊作者:艾娜絲(1986-),女,博士,講師,研究方向：乳與乳制品風味,E-mail:ainasi@btbu.edu.cn。

“十三五”國家重點研發(fā)計劃重點專項(2016YFD0401100);北京工商大學兩科基金培育項目(LKJJ2017-22);北京工商大學青年教師科研啟動基金資助項目(QNJJ2016-16)。

TS252.51

:A

:1002-0306(2017)17-0235-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.17.045