梁麗霞　朱峰

摘 要：火試金是將冶金學(xué)原理和技術(shù)運(yùn)用到化學(xué)分析中的一種方法，樣品代表性好，準(zhǔn)確度高。本文研究了高Te料中Au，Ag的分析方法。

關(guān)鍵詞：火試金；Te

1 前言

Te是稀有元素之一，化學(xué)性質(zhì)與S，Se相似，Te很少獨(dú)立成礦，主要從電解銅，鉛陽(yáng)極泥中提取，銅鉛陽(yáng)極泥中又富含Au，Ag，因此對(duì)于此類(lèi)富料要想準(zhǔn)確分析Au，Ag，必須首先消除Te的干擾。

根據(jù)文獻(xiàn)記載，Te對(duì)Au，Ag有很強(qiáng)的親和力，在熔煉和灰吹過(guò)程中對(duì)Au，Ag都會(huì)造成很大損失，當(dāng)Te量多時(shí)，灰吹后的Au，Ag合粒中會(huì)殘留Te，合粒分金時(shí)，Te跟隨Ag一起溶在硝酸中，使Ag產(chǎn)生正誤差；另一方面，Te又使Ag在灰皿的損失增大，產(chǎn)生負(fù)誤差，所以Te的存在使Ag的誤差復(fù)雜化，更為重要的是當(dāng)鉛扣中含Te達(dá)1.0g時(shí)就不能形成合粒了。

以往的分析方法都是在確知Te的含量后，減少稱樣量，最少稱到1.000g，同時(shí)大量加入NaCO3和Pbo以促進(jìn)Te進(jìn)入渣中，此方法的主要弊端就是稱樣量小，樣品代表性不好，另外試劑量加大也增加成本，所以一直想尋找一個(gè)能消除Te又不損失Au，Ag的分析方法，為此先后實(shí)驗(yàn)了多種方法：礦樣300℃加NaCO3焙燒，礦樣700℃加NaCO3焙燒，效果均不理想，后又改為干濕法結(jié)合，先加硝酸除Te再灰化配料，效果居然也不好，分析該類(lèi)樣品本身為渣類(lèi)，成分復(fù)雜，硝酸恐不能大部分除去Te，最后改為濃硫酸溶樣，不論樣品含Te多高，結(jié)果均較滿意。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 試劑

2.1.1 濃硫酸

2.1.2 碳酸鈉

2.1.3 硫酸汞（23g/L）

2.2 儀器和器具

2.2.1 箱式高溫爐（可升溫至1100°C）

2.2.2 超微感天平0.001mg

2.2.3 800ml燒杯若干

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取10.00g樣品置于800ml高型燒杯中，加入10ml硫酸汞（23g/L），80ml濃硫酸，蓋上表皿，在高溫電爐上蒸至半糊狀，取下，冷卻至室溫，加入300ml水和20mlNacl（10g/L），少量濾紙漿，用水洗滌表皿和杯壁，煮沸約5min，取下用溫水洗滌表皿和杯壁，稍冷卻后用中速濾紙過(guò)濾，將沉淀物全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫水洗滌沉淀物，將擦玻璃棒和杯壁的濾紙連同載有沉淀的濾紙置于黏土坩堝中，放入試金爐中，從室溫升至約500℃進(jìn)行灰化直至灰化完全為止，以下同火法正常配料。

3 酸介質(zhì)實(shí)驗(yàn)

4 濃硫酸的用量實(shí)驗(yàn)

5 方法的回收實(shí)驗(yàn)

從表中看出，Au的回收率在97.49%-103.09%之間，Ag的回收率在97.56%-102.78%之間，能夠滿足分析要求。

作者簡(jiǎn)介：

朱峰（1982- ），性別：男，籍貫：河南省洛陽(yáng)市，學(xué)歷：大專，畢業(yè)于河南工學(xué)院，現(xiàn)有職稱：理化助工 ，研究方向：化學(xué)分析。